瑞香狼毒提取工艺研究

目的:在建立了指标性成分的含量测定方法基础上,对瑞香狼毒的提取工艺进行优化。方法:以伞形花内酯和东莨菪内酯为指标对提取次数、乙醇浓度,物料比进行单因素考察,进行正交实验,优选瑞香狼毒的最佳提取工艺。结论:得到最佳提取工艺即20倍80%乙醇,加热回流1.5h,提取1次。     

瑞香狼毒中的化学成分研究

 目的分离鉴定瑞香狼毒的化学成分。方法 乙醇提取,超声提取,硅胶柱层析分析,采用IDNMR,2DNMR及MS方法确定结构。结果分得5个化合物,经光谱数据的分析,分别鉴定为新瑞香素(I),B-谷甾醇(Ⅱ),伞形花内酯(Ⅲ)、东莨菪素(Ⅳ)和胡萝卜苷(V)。结论其中化合物I为新天然产物。     

瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮含量的高效液相色谱法测定

目的建立RP-HPLC法测定瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量。方法采用反相高效液相色谱法,PDA检测器,选用Hypersil GOLDaQ-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),进行梯度洗脱;检测波长伞形花内酯为327 nm,狼毒色原酮为297nm;流速1.0ml/min;进样量10μl,柱温25℃。结果2种活性成分在13 min内实现良好分离,伞形花内酯、狼毒色原酮的线性范围分别为1.22~19.6μg·ml~(-1)(r=0.9998)、20.0~320μg·ml~(-1)(r=0.9997),平均回收率分别为100.5%,101.8%,RSD分别为1.2%,1.5%。13批不同产地瑞香狼毒药材中伞形花内酯的含量范围为:0~0.57mg/g;狼毒色原酮的含量范围6.46~30.92mg/g。结论该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可用于中药瑞香狼毒的质量控制。     

HPLC测定青蒿植株不同部位的东莨菪内酯含量

目的:建立高效液相色谱法测定青蒿中东莨菪内酯的含量,并对青蒿植株不同部位的东莨菪内酯的含量进行比较。方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250mm×4.6mm),甲醇-水(40:60)为流动相,测定波长:344nm,流速:0.8mL.min-1,柱温:25℃,进样量:15μL。结果:东莨菪内酯在0.0775～0.31μg呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.74%,RSD=2.33%。结论:该方法灵敏度高,准确度和稳定性较好,测定方法可靠,可用于青蒿中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,青蒿各部位的含量依次为:叶花根子茎。     

广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分分析

目的:分析广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯,建立同时分析测定含量的RP-HPLC方法。为广西蚕沙药效组分新药开发和质量评价方法的建立提供了科学基础数据和方法。方法:采用与传统临床用药的剂型对应的方法制备供试品;用RP-HPLC法测定。结果:药效成分的含量分别为秦皮乙素0.0349%、东莨菪内酯0.0277%、伞形花内酯0.0614%,回收率RSD%依次为0.85,1.17,1.01。结论:广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯的比例为1.26∶1∶2.22,按照传统用药的剂量,每天服用的总量为7.44mg;同时分析三种香豆素类药效组分的色谱条件:Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为1%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行等度洗脱,0²0min,B相为32%;检测波长为325 nm;柱温为30℃。     

丁公藤类药材及其混用品中总东茛菪内酯的含量测定

目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC.方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(39:61)为流动相,检测波长为345 nm.结果东莨菪内酯的线性范围为0.030 1～3.01 μg(R2=1.0000,n=6),检测限为0.09 ng(S/N=3),定量限为0.3 ng(S/N=10),平均回收率为97.60%,RSD=1.59%(n=9).结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法.     

青蒿药材中东莨菪内酯的含量测定

目的:建立青蒿中东莨菪内酯的含量测定方法.方法:样品用甲醇超声提取;ODS柱,甲醇-0.08%磷酸(4∶6)为流动相,检测波长340nm.结果:东莨菪内酯获良好分离,在0.021～0.42μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.3%,RSD为2.0%.结论:本法简单、准确、重复性好,可用于青蒿中东莨菪内酯的含量测定.     

HPLC同时测定了哥王中4种香豆素的含量

目的: 建立HPLC同时测定了哥王中伞形花内酯、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷、triumbelletin、西瑞香素含量的方法。方法: 采用依利特Hypersil-ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长345 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20 μL。比较9个产地了哥王中4种香豆素含量的差异。结果: 伞形花内酯、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷、triumbelletin、西瑞香素线性范围分别为0.070~0.770(r=0.999 9),0.190~2.09(r=0.999 9),0.765~8.42(r=0.999 8),4.08~44.9 mg·L^-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.0%(RSD 1.9%),96.6%(RSD 1.2%),96.5%(RSD 1.7%),101.3%(RSD 1.1%)。不同产地了哥王中triumbelletin和西瑞香素含量明显高于伞型花内酯和西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷,伞形花内酯和西瑞香素含量差异较小,西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷和triumbelletin含量差异较大,其中云南产地2的西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量最高,四川产地的含量最低;江西产地的triumbelletin含量最高,云南产地1、广西产地3和贵州产地均未测到triumbelletin。结论: 该方法简便、快速、准确,可作为了哥王药材的质量控制方法。     

不同种质青果清热利咽化学组分的研究

目的:不同种质青果指标性组分的筛选及其含量测定,为质量标准制定奠定基础。方法:通过查阅文献与定性实验筛选确定没食子酸、东莨菪内酯和滨蒿内酯为青果主要清热利咽化学组分。采用为2005年版药典五倍子项下色谱条件测定没食子酸含量。东莨菪内酯和滨蒿内酯采用Waters Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水-冰乙酸16∶84∶0.5;流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;检测波长345 nm测定含量。结果:没食子酸、东莨菪内酯与滨蒿内酯分离度良好,标准曲线在检测范围内线性关系良好,回收率分别为100.22%,101.22%,100.42%,RSD均小于2.0%。没食子酸含量广东青果大果高于小果,四川则相反,总香豆素小果普遍高于大果,四川高于广东。结论:青果的清热利咽的功效可能由没食子酸、东莨菪内酯、滨蒿内酯的协同作用形成,药用时小果优于大果,为青果药材及其制剂的质量控制提供了可靠依据。     

高效液相色谱法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的:建立测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法.以ZORBAX RX-SIL(250 mm×4.6 mm 5 μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(30:70):检测波长:345 nm:流速:1.0 mL/min.结果:东莨菪内酯的加样回收率平均为97.93%RSD为2.14%(n=6).结论:试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.     

丁公藤类药材及其混用品中总东莨菪内酯的含量测定

 目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC。方法采用ShimpackCLCODS色谱柱(6mm×150mm,5μm),以甲醇005%磷酸(39∶61)为流动相,检测波长为345nm。结果东莨菪内酯的线性范围为00301～301μg(R²=10000,n=6),检测限为009ng(S/N=3),定量限为03ng(S/N=10),平均回收率为9760%,RSD=159%(n=9)。结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法。     

白银宫血灵胶囊中东莨菪内酯的含量测定

目的:测定白银宫血灵胶囊中东莨菪内酯的含量,建立该制剂的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,使用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.5%冰醋酸(40∶60)为流动相;检测波长为345 nm。结果:东莨菪内酯在0.0386~0.7728μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9999,平均回收率为98.95%,RSD=1.1%。结论:本法简便、快速、重复性好,可作为本品的质量控制方法。     

不同来源丁公藤药材中东茛菪内酯含量的研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同来源丁公藤药材中有效成分东莨菪内酯的含量.方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:347 nm.结果:在0.100～4.000μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.23%(n=6),RSD=1.14%.结论:不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯的含量存在着较大差异.     

HPLC测定不同产地野生与栽培地骨皮中总东莨菪内酯

目的:建立反相高效液相色谱测定地骨皮中总东莨菪内酯含量的方法。方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱,流动相乙腈-1%冰醋酸水溶液(15∶85),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm。结果:总东莨菪内酯在6～48 mg.L-1呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.19%(RSD 1.77%)。结论:该方法准确、可靠并且专属性强。     

HPLC法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的测定丁公藤中东莨菪内酯的含量,提高丁公藤药材的质量标准.方法采用高效液相色谱法,C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.16)为流动相,检测波长为298 nm.结果东莨菪内酯在0.0937～3.7472 μg范围内呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为93.85%,RSD为1.75%.结论该方法重现性好,可用于丁公藤药材的质量控制.     

HPLC法同时测定无梗五加果实中金丝桃苷和东莨菪内酯的含量

目的:建立同时测定无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Ruqr.et Maxim)Seem.]果实中金丝桃苷及东莨菪内酯含量的方法。方法:采用Tigerkin ODS C18,5μm,1.6×250mm色谱柱,流动相为乙腈-3%冰乙酸水溶液(体积比为20:80),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长0～13min360nm,13～20min345nm。结果:金丝桃苷、东莨菪内酯的线性范围分别为0.06912～0.3456μg(R=0.9999)、0.01424～0.09968μg(R=0.9999),平均回收率分别为100.9%(RSD=2.8%)、99.6%(RSD=2.7%)。结论:此方法准确、可靠,可用于无梗五加果实的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸

目的建立RP-HPLC同时定量测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸的分析方法。方法丁公藤甲醇超声提取物的分析在Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)实施,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温30℃;检测波长347 nm;体积流量1.0 mL/min。结果东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸分别在0.399³1.920μg/mL(r=0.999 9)、0.36031.920μg/mL(r=0.999 9)、0.360²8.800μg/mL(r=0.999 9)、0.41228.800μg/mL(r=0.999 9)、0.412³2.960μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD为1.3%)、99.5%(RSD为0.6%)、99.9%(RSD为1.0%)。结论本方法中提取溶剂和检测波长适合同时测定丁公藤中3个成分。     

HPLC程序可变波长法同时测定桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯和桑辛素

目的建立同时测定桑白皮药材中绿原酸、东莨菪内酯和桑辛素的方法。方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;进样量10μL;检测波长(0～12 min,327 nm;12～20 min,345 nm;20～30 min,270 nm)。结果绿原酸、东莨菪内酯和桑辛素进样量分别在0.094 4～1.416μg、0.104～1.56μg和0.113 2～1.698μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.53%(RSD=1.19%)、98.98%(RSD=1.40%)、98.91%(RSD=1.34%)。结论该方法准确性高,重复性好,可作为桑白皮药材及饮片的质量控制方法。     

水马桑4种不同部位中秦皮素、东莨菪内酯的测定

目的测定水马桑根、茎、叶、花中秦皮素、东莨菪内酯的含有量。方法水马桑提取液的HPLC分析采用Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0. 25%冰醋酸(30∶70);体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长339 nm。结果秦皮素、东莨菪内酯均在40~640μg/m L范围内线性关系良好(r=0. 999 8、1. 000 0),平均加样回收率分别为96. 27%、97. 14%,RSD分别为0. 98%、1. 51%。在4种部位中,秦皮素含有量依次为茎叶根花,东莨菪内酯含有量依次为叶根茎花。结论从化学成分、资源可持续利用角度出发,水马桑可考虑以茎叶入药(与根同等)。     

华山参中总东莨菪内酯的提取及其HPLC测定方法研究

建立了HPLC法对华山参中总东莨菪内酯含量的测定方法.色谱柱为Agilent 1100(21 mm×150 mm, 5 μm);流动相为0.5%醋酸水-甲醇(体积比55∶45);流速0.3 ml/min;检测波长340 nm;柱温30℃;在0.024 μg-1.8 μg范围内线性关系良好,加样回收率101.4%.该方法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于华山参中总东莨菪内酯含量的测定.