高效液相色谱法测定面粉中偶氮甲酰胺的含量

目的：建立面粉中偶氮甲酰胺（azodicarbonamide,ADC）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经丙酮提取,正己烷脱脂,进入高效液相色谱后采用Eclipse XDB-CN柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测波长为245 nm。结果：ADC在1.0～90.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.99,定量限为5 mg/kg（S/N≥10）,在5.0、10.0、45.0 mg/kg 3个添加水平下回收率在68.6%～116.9%之间,相对标准偏差均小于7.0 %。结论：建立的面粉中ADC液相色谱方法简单快捷,准确可靠,适用于面粉中ADC的测定。     

高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量

目的建立高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈：0.2 mol/L甲酸铵（50∶50）为流动相;柱温45℃;检测波长：275 nm;流速：1.0 ml/min。结果本法线性范围为50.55~141.54μg/ml（r=0.999 9）,精密度、重复性、溶液稳定性的RSD均小于2%,检测限10 ng/ml（S/N=3）,定量限30 ng/ml（S/N=10）。结论本法适用于伊潘立酮原料药的含量测定。     

反相高效液相色谱法检测胎盘中的新洁尔灭

目的应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定胎盘中的新洁尔灭。采用甲醇浸泡溶解,10%高氯酸沉淀蛋白的方法,提取样品后进行高效液相色谱测定。方法色谱柱：用Acclaim C18色谱柱（250mm×4.6mm i.d.,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（53：20：27）;紫外检测器：检测波长：254nm;柱温：30℃;流速：0.85mL/min。结果在2.0～10.0μg·mL-1质量浓度范围内,呈现良好线性关系（r：0.9999）,回收率为95.7%～99.6%,日内RSD为1.4%～1.8%,日间RSD为1.5%～2.1%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,完全符合中国药典2010版规定,可作为临床检测方法。     

HPLC法测定活血安痛酒中隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量

目的：采用HPLC测定活血安痛酒中隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇-水（80∶20）;检测波长：270 nm;柱温：25℃;流速：1 ml/min。结果：隐丹参酮、丹参酮ⅡA的进样量分别在0.032～0.320μg（r=0.999 6,n=6）、0.048～0.480μg（r=0.999 4,n=6）范围内与峰面积呈良好的线性关系。隐丹参酮的平均回收率为101.22%,RSD为2.65%;丹参酮ⅡA的平均回收率为98.74%,RSD为2.87%。结论：该法简捷、稳定、可靠,可作为有效控制活血安痛酒质量的参考指标。     

高效液相色谱法同时测定枸杞中单糖和低聚糖的含量

目的 建立同时测定枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖三种单糖和蔗糖、麦芽糖两种低聚糖含量的高效液相色谱-示差折光检测方法.方法 枸杞中的单糖和低聚糖用蒸馏水提取后,经Zorbax Carbohydrate色谱柱分离,采用示差折光检测器检测.结果 本方法检测枸杞中的鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在10.0～400.0 mg/L范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9976～0.9998.方法的精密度RSD分别为2.15%、1.49%、1.09%、3.82%、4.65%,加标回收率为92.27%～101.93%,方法的检出限(信噪比S/N=3)分别为4 mg/kg、5 mg/kg、4 mg/kg、6 mg/kg、5 mg/kg.结论 高效液相色谱-示差折光检测方法简便、快速,适用于枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定.     

HPLC法测定丹参酮Ⅱ_A磺酸钠原料的含量

目的：建立反相高效液相法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料含量的方法。方法：采用Luna-C18（4.6mm×250mm,10μm）色谱柱;流动相：0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（35∶65∶0.5）（磷酸调节pH至5.5±0.1）;检测波长：271nm;流速：1.0ml/min。结果：丹参酮ⅡA磺酸钠在0.10～3.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠原料的质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱法分析食用油中的苯并芘

目的 建立一种高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并芘的方法。方法 对济南市场上食用油中苯并芘含量进行调查分析,采用SHIMADZU shim pack VP ODS (250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,以甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,样品使用无键合硅胶固相萃取柱处理后,在激发波长285nm、发射波长406nm处进行检测。结果 方法的最低检出限(S/N=3)为0.039μg/kg,样品的加标回收率为85.8%～90.7%,日内精密度为2.9%～4.1%,日间精密度为3.7%～5.3%。结论 该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并芘的检测。     

高效液相色谱法测定丹参类药材中四种脂溶性成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定丹参、甘肃丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮和隐丹参酮含量的方法,评价药材质量。方法色谱柱：C18色谱柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相：V（甲醇）：V（水）：80：20;流速：1．0mL／min。结果丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮和隐丹参酮分别在17-200、10-124、11-134ng和4—49ng范围内线性关系良好,平均回收率分别为101．91％、98．83％、103．10％、99．95％。结论方法简便、准确、分离效果好,可作为丹参类药材含量的定量方法。     

高效液相色谱法测定丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量

目的：建立丹参川芎嗪注射液中丹参酮ⅡA与川芎嗪的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法进行测定,色谱柱为AlltimaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,测定丹参酮ⅡA以甲醇-水（75∶25）为流动相,测定川芎嗪以甲醇-水（60∶40）为流动相;流速均为1.0ml/min;检测波长分别为271nm与296nm。结果：丹参酮ⅡA与川芎嗪在0.002～0.020mg/ml浓度内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9921,0.9930,平均回收率分别为99.99%,99.75%,RSD分别为0.19%,0.48%（n=5）。结论：该方法灵敏度高、准确,测定结果重现性好,适用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中黄芩苷含量及其药代动力学研究

目的：建立小鼠血浆中黄芩苷含量的高效液相色谱测定方法。方法：样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min离心5 min,取上清液进样。采用高效液相色谱法,Waters C18柱（150 nm×4.6 nm,5μm）,乙腈-水（含0.05%的磷酸）（75∶25,V/V）为流动相;检测波长278 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。结果：黄芩苷在0.025~25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.999 6;日内、日间精密度RSD均小于10%;回收率为86.87%~108.86%。结论：本方法简单、灵敏、准确,可用于黄芩苷在小鼠血浆中药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定功能食品中6种违禁成分

目的 建立同时测定功能食品中去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、安非拉酮、士的宁、芬氟拉明和西地那非的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)。 方法 样品经2%甲酸-水超声提取,强阳离子交换(SCX)固相萃取净化,0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH3.0)-乙腈为流动相,C₁₈柱分离。色谱峰保留时间结合峰内光谱比较定性,外标标准曲线法定量。 结果 以本方法建立的6种化合物标准曲线线性相关系数均大于0.999,日内相对标准差为6.25%~8.19%,日间相对标准差为6.61%~10.8%,平均加标回收率为80.5%~110.0%,检出限为15.9~66.5 μg/kg。 结论 本研究建立的方法简便、灵敏度和检出限符合功能食品中违禁成分检测、分析成本低,可用于不同剂型功能食品中6种违禁添加成分的测定。     

HPLC法测定小白菜中噻虫胺农药残留量的方法研究

目的建立一种灵敏度高、操作简单的定量分析小白菜中残留的微量噻虫胺的高效液相色谱方法。样品经丙酮提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析。方法选用ODS—C18色谱柱（250mm×4．6mm,填料：Kromasil,粒度：5μm）,以甲醇-水（45：55v／v）为流动相,流速为1mL／min,检测波长为265nm。结果在此条件下,噻虫胺的平均加标回收率在93．02％-94．4％之间,相对标准偏差为3．3％～5．4％（n=6）。结论该方法的检出限为0．02ng,在小白菜中的最低检出浓度为0．004mg／kg,能满足农药残留检测的要求。     

正相HPLC-MS/MS测定人血浆中多奈哌齐对映体浓度

目的建立正相高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中多奈哌齐(DN)对映体的方法,并进行方法学验证。方法采用正己烷∶异丙醇(98∶2,V/V)作为萃取剂进行样品浓集,选用CHIRALCEL OJ-H手性柱(250mm×4.6mm,5μm)作分析柱,流动相为正己烷∶正丙醇∶二乙胺=60∶40∶0.1(V∶V∶V),流速为0.5mL/min,柱温为38℃。以多反应监测(MRM)方式进行定量检测,利多卡因为内标,按内标法定量。结果左旋DN(S-DN)、右旋DN(R-DN)对映体的保留时间分别为15.56和18.41min。S-DN的线性范围为0.051～7.596ng/mL,R-DN的线性范围为0.049～7.404ng/mL,线性良好(r>0.99)。S-DN和R-DN的方法回收率分别为95.10%～103.70%、93.58%～98.00%;预处理回收率分别为58.42%～61.08%、53.24%～61.87%;日内精密度(RSD)分别为8.35%～11.28%、6.78%～11.58%;日间RSD分别为5.82%～9.02%、6.87%～9.19%。结论建立的正相HPLC-MS/MS测定人血浆多奈哌齐对映体血药浓度具有快速、简便、灵敏、准确等优点,适用于多奈哌齐对映体的人体药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定血浆中华法林对映异构体浓度

目的 建立高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定人血浆中华法林对映异构体的浓度。方法 以乙酸乙酯为萃取剂,采用MS Chiral? MS-OD(50×2.1 mm, 3 μm)为手性柱,流动相为甲醇∶水∶甲酸=85∶15∶0.05,流速为0.18 mL/min。采用负离子模式,电喷雾离子源（ESI）,以萘普生为内标定量,华法林和内标的检测离子对质荷比分别为（m/z）307.2→160.9和（m/z）228.9→185.1。结果 R-华法林批内精密度,其相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.8%,批间RSD为2.5%~5.1%;方法回收率(96.1±5.6)%~(105.4±4.7)%,提取回收率80.7%~84.4%,内标基质效应校准后的基质效应RSD<10%;S-华法林批内精密度RSD为3.7%~5.2%,批间RSD为3.2%~4.8%;方法回收率(98.3±5.1)%~(103.7±3.8)%,提取回收率81.3%~84.6%,内标基质效应校准后的基质效应RSD<10%。最低定量限均为0.1 μg/mL。结论 本文建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于人血浆中华法林对映体的拆分和血药浓度的测定。     

LC／MS／MS测定犬血浆中氯米帕明浓度及体内药动学

目的：建立液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氯米帕明（Clomipramine）。方法：色谱柱为ZorbaxExtend—C18柱（150mm×4．6mm,5μm,美国Agilent公司）;C18保护柱（4．0mm×3．0mm,5μm,迪马公司）;流动相为乙腈-10mmol／L醋酸铵-甲酸（60：40：0．1,V／V／V）;流速为0．5ml／min;进样量为20μl;柱温为20℃;采用三重四极杆串联质谱仪,ESI电离源,以选择反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z315．2,86．1（氯米帕明）和m／z285．1～86．2（内标异丙嗪）。500μl血浆样品经正己烷液提取后蒸干,流动相复溶,进行分析。结果：测定血浆中氯米帕明的线性范围为1～500ng／ml,定量下限为1ng／ml;日内、日间精密度RSD均小于15％,准确度在85％。115％范围内．符合《中国药典》2010年版二部的规定．结论：本方法可用干氯米帕明的女体内药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮

目的：建立高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮（包括染料木黄酮和大豆苷元）的含量，探讨样品的提取方法及测定影响因素。方法：样品经0.50mol/L盐酸回液和乙醇提取大豆异黄酮后，采用甲醇－0.01mol/L乙酸铵溶液（pH4.5)(60 40)作为流动相分离待测物质，等度洗脱，采用紫外检测器于254nm波长下测定。结果：染料木黄酮的检出限为0．04μg/ml，大豆苷元为0．05μg/ml，样品的加标回收率为91．4％－113．1％，日内和日间相对标准偏差分别为1．1％－2．8％和2．9％－5．1％。结论：本法简便、快速，易于推广普及，为大豆及其制品和保健食品中大豆异黄酮的检测和膳食摄取植物性雌激素提供了分析方法。     

新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留

目的采用液相色谱-串联质谱（LCMS／MS）建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品，用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和丙磺酸（PRS）柱固相萃取净化，没有使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾（ESI）正离子扫描模式，多反应监控（MRM）方式检测，外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0．5ng／g，线性方程的相关系数r〉0．99，在添加浓度0．5～2．0ng／g范围内，孔雀石绿回收率为78．4％～92．1％。隐色孔雀石绿回收率为82．4％～98．1％，相对标准偏差（RSD）均小于5．7％。结论此方法高效快速，结果准确，重现性好，适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。     

红细胞负载丹参酮ⅡA磺酸钠给药系统的大鼠体内药动学研究

目的 建立大鼠血浆中丹参酮ⅡA磺酸钠(STS)检测的高效液相色谱法,并对红细胞负载STS给药系统静脉注射后大鼠体内药动学进行研究.方法 SD大鼠尾静脉注射载药红细胞液,给药剂量5.0 mg/kg,采用高效液相色谱法测定药物的质量浓度,以软件DAS 2.0拟合药动学参数.结果 丹参酮ⅡA磺酸钠在0.25~25.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,回收率、精密度和稳定性均符合检测要求.大鼠尾静脉注射载药红细胞后,STS的t1/2α为(0.139±0.54)h,t1/2β为(3.268±1.10)h,Cmax为(6.88±2.07)mg/L,AUC0-∞为(10.19 ±0.72)(mg·h)/L.结论 该方法简便准确,可用于STS血浆样品的含量测定和药动学研究.