丹参总酚酸双向调节酪氨酸酶机制及大孔树脂分离丹酚酸B研究

目的研究丹参总酚酸对酪氨酸酶的双向调节机制,使用大孔吸附树脂分离丹酚酸B。方法采用紫外-可见分光光度法测定490 nm处多巴醌的吸光度,研究先促进后抑制机制的物质基础,在此基础上以丹酚酸B为指标成分,通过静态吸附,解吸优选大孔吸附树脂型号;动态吸附,解吸优选工艺条件;通过酶催化实验验证纯化效果。结果丹酚酸B能够抑制酪氨酸酶;选择D101大孔吸附树脂分离丹酚酸B,上样浓度20 mg·mL^-1,上样流速2 BV·h^-1,径高比1∶5,50%乙醇作为洗脱溶剂,洗脱流速2 BV·h^-1,洗脱体积6 BV;50%乙醇洗脱部位主要成分为丹酚酸B,纯度为67.2%,对酪氨酸酶抑制率为29.25%。结论丹参总酚酸对酪氨酸酶双向调节机制是丹参素钠和丹酚酸B相互作用的结果,使用D101型大孔吸附树脂分离丹参总酚酸能够获得纯度较高的丹酚酸B。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

从丹参中提取高纯度的丹参酚酸B

目的建立提取分离高纯度丹参酚酸B的方法。方法以HPLC-UV为检测手段,通过对提取温度、时间、用水量以及萃取次数等的优化,比较几种大孔吸附树脂对丹参酚酸B的吸附及洗脱性能,筛选制备高纯度丹参酚酸B的工艺条件。结果确定最佳工艺为加10倍量水、85℃恒温水浴提取1.5 h、提取2次,上清液用乙酸乙酯萃取4次,丹参酚酸B提取率为87.1%,纯度为95.5%。结论新建方法稳定高效,能较好地提取纯化丹参酚酸B。     

丹酚酸胶囊的制备与临床应用

目的:制备丹酚酸胶囊并观察该制剂治疗冠心病的临床疗效.方法:采用水提醇沉、大孔树脂吸附等方法提取丹参中的总丹酚酸,采用HPLC法测定该制剂中丹酚酸B的含量,对56例患冠心病患者进行疗效观察.结果:该制剂丹酚酸B含量测定的回收率为98.5%～102.0%,RSD为1.44%.治疗心绞痛的总有效率为85.7%.结论:该制剂制备工艺合理,质量稳定,疗效确切.     

大孔树脂吸附法提取丹酚酸B的应用研究

目的：改进丹酚酸B的提取工艺，促进丹参制剂的发展。方法：采用SIPI905型大孔树脂用于丹酚酸B的提取分离，用毛细管电泳法测定含量，考察大孔树脂的最佳工艺条件。结果：丹酚酸B的吸附容量为8．72mg／g．洗脱液为4倍量20％乙醇。结论：大孔树脂对丹酚酸B的洗脱率为96．28％，精制程度为251．82％。该方法能明显提高丹酚酸B的收率和纯度。     

丹参多酚酸纯化工艺研究

目的：优选丹参多酚酸的纯化工艺条件。方法：采用高效液相色谱法,以丹酚酸B的含量为指标,对絮凝剂和大孔吸附树脂纯化条件进行了考察。结果：最佳工艺条件丹参多酚酸提取液按每克药材加入约1％壳聚糖醋酸溶液1ml,絮凝2h,萃取pH为2～3,采用D101大孔吸附树脂,上样量药材：树脂为0．5g：1g,以5BV50％乙醇溶液洗脱,丹参酸B含量达85．50％。结论：该工艺可较好的纯化富集丹参多酚酸有效成分。     

大孔吸附树脂对川芎中阿魏酸及总酚酸的分离纯化*

目的:研究D-101大孔吸附树脂分离纯化川芎中阿魏酸及总酚酸的工艺条件及参数。方法:以阿魏酸及总酚酸的吸附容量和洗脱率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数。结果:D-101大孔树脂对阿魏酸的吸附容量为4．93mg·g~(-1),对总酚酸的吸附容量为51．3mg·g~(-1);洗脱率阿魏酸为96．3％,总酚酸为96．7％。终产品中总酚酸的含量可达51．7％。结论:采用本法分离纯化川芎中阿魏酸及川芎总酚酸是可行的。     

复肝灵胶囊的制备及稳定性考察

目的：制备复肝灵胶囊,并对其稳定性进行考察。方法：用水煮法对丹参药材进行提取,经大孔树脂精制丹酚酸,用高效液相色谱法考察了丹参精制粉及其制剂中丹酚酸B的含量。结果：丹酚酸B在2．05—83．36ug·ml^-1的范围内线性关系良好（r=0．9999）,回收率为101．09％,RSD为1．63％。复肝灵胶囊中丹酚酸B的含量为24．5％。结论：利用大孔树脂精制丹参水溶性成分,在有效地保留丹酚酸B等有效成分的同时,可有效减少丹参提取物中非酚酸类及杂质的含量,有利于提高制剂载药量,为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法。     

ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的：研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法：以树脂对山楂叶总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,对ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行筛选。结果：ADS-8型大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化山楂叶总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值4.5,上柱液总黄酮含量为1 000 mg/L,以流速3 BV/h上柱,上样量为100 ml（约5 BV）;所用洗脱剂乙醇体积分数为40%,以2BV/h的流速洗脱,洗脱剂用量为150 m l（约7.5 BV）。经过上述工艺纯化后,所得产品总黄酮含量达到80%。结论：ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化山楂叶总黄酮。     

RP-HPLC法分离丹参滴注液中的丹酚酸D及测定4种酚酸类的含量

目的:建立丹参滴注液中丹酚酸D的分离及同时测定其中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸D和丹酚酸B含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法分离及含量测定。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为281nm。结果:从制剂中分离并鉴定出丹酚酸D标准品。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸D、丹酚酸B的检测浓度分别在60.9～975.0、8.7～139.0、11.0～175.8、2.7～43.2μg·mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.1%、100.2%、98.3%,100.4%、102.5%、101.1%,101.4%、97.0%、102.1%,100.6%、99.2%、101.3%,RSD分别为0.94%、0.97%、2.78%、1.07%。结论:该方法简单、快速、专属性好,可用于丹参滴注液的质量控制。     

HPLC法同时测定丹参中原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸A的含量

目的：建立用HPLC同时测定丹参药材中丹酚酸A,原儿茶醛,迷迭香酸含量的方法。方法：采用色谱柱为LinksilODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为1%的冰醋酸水溶液∶乙腈=7∶3;流速为0.8 ml·min-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃,进样量20μl。结果：丹酚酸A、原儿茶醛、迷迭香酸的线性范围均为3~300μg·ml-1（r〉0.999 0）,加样回收率在95.22%~99.68%之间,RSD均小于2%（n=5）。结论：该方法快速准确,重复性好,可用于丹参药材的质量控制。     

丹参种子中酚酸类成分及酮类成分的分析

目的测定丹参种子、丹参油、丹参种子饼中是否含有丹酚酸B、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮以及含量。方法采用高效液相色谱法,对豫西丹参种子、丹参油、丹参种子饼中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮进行了定性、定量分析。结果丹参种子、丹参种子饼中检出丹酚酸B,丹参油中未检出丹酚酸B,丹参种子、丹参种子饼及丹参油中均未检出丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮。结论丹参种子及其加工品中含有丹参根及根茎中的丹酚酸B成分,为合理利用新资源提供了依据。     

不同产地丹参药材干燥前后化学成分含量变化

目的为了验证不同产地丹参中丹酚酸类成分是否都是采后干燥诱导的产物,分别测定四川、山东、陕西三个主要产区新鲜样品晒干后主要化学成分含量的变化。方法采用高效液相色谱法测定了新鲜和晒干丹参中6种酚酸和4种丹参酮类成分的含量。结果新鲜丹参样品中丹酚酸类成分含量甚微（丹酚酸B〈0．41％）,但晒干样品中含量显著增加（丹酚酸B≥3．0％）。晒干后样品中丹参酮类成分含量也有明显增加。结论不同产地丹参的重要成分丹酚酸B都是采后干燥胁迫诱导的产物。     

清补通络丸质量标准研究

目的建立清补通络丸的质量控制标准。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别清补通络丸中的丹参、枳壳、延胡索、赤芍,并采用高效液相色谱（HPLC）法测定该药中丹酚酸B的含量。结果丹参、枳壳、延胡索、赤芍的薄屋色谱斑点清晰,分离较好,对应的空白和辅料均无干扰;HPLC法测定结果显示,丹酚酸B进样量在0. 28？2. 52吨范围内与峰面积呈良好的线性关系（r = 0. 999 9）,平均回收率为 97. 74% , RSD为1.21% U = 6）。结论该方法重复性好、结果可靠,可为清补通络丸质量控制方法的建立提供参考。     

益气强心胶囊的质量标准研究

目的:建立益气强心胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气强心胶囊中的黄芪、红景天、丹参、葶苈子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量:色谱柱为VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%甲酸溶液(24∶9∶67,V/V/V),检测波长为286 nm,柱温为35℃,流速为1 ml/min。结果:黄芪、红景天、丹参、葶苈子的TLC斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。丹酚酸B的质量浓度在0.027 8⁰.139 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.29%,RSD=1.91%(n=6)。结论:所建标准可用于益气强心胶囊的质量控制。     

HPLC法测定丹参冲剂中丹酚酸B的含量

目的：采用HPLC法测定丹参冲剂中丹酚酸B的含量。方法：采用DiamonsilC18柱（5μ,200×4.6mm）;以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相;流速：1.0ml·min-1;检测波长：286nm。结果：丹酚酸B在12.08～120.80μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.42%（n=9）,RSD=0.53%。结论：建立的方法可准确测定丹参冲剂中丹酚酸B的含量。     

糖脂消胶囊质量标准的建立

目的：建立糖脂消胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对丹参、白术、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,色谱柱为YMC-Triart C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（24∶76）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为286 nm。结果：丹参、白术、山楂的薄层色谱图均斑点清晰,阴性无干扰;丹酚酸B在0.012-0.120 mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为100.06%,RSD为0.83%（n=6）。结论：研究方法准确可靠,重复性好,可用于糖脂消胶囊的质量控制。     

正交试验优选丹参中丹酚酸B的提取工艺

目的:优选丹参中丹酚酸B的提取工艺。方法:以丹酚酸B含量及得率为指标,乙醇浓度、乙醇倍数、回流提取次数、提取时间为因素进行正交试验,优选丹参中丹酚酸B的最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为5倍的80%乙醇提取2次,每次1h,可得29.13%的丹酚酸B,得率为6.14%。结论:该方法操作简便、结果稳定,可为工业生产提供理论依据。