大孔树脂吸附法提取丹酚酸B的应用研究

目的：改进丹酚酸B的提取工艺，促进丹参制剂的发展。方法：采用SIPI905型大孔树脂用于丹酚酸B的提取分离，用毛细管电泳法测定含量，考察大孔树脂的最佳工艺条件。结果：丹酚酸B的吸附容量为8．72mg／g．洗脱液为4倍量20％乙醇。结论：大孔树脂对丹酚酸B的洗脱率为96．28％，精制程度为251．82％。该方法能明显提高丹酚酸B的收率和纯度。     

ADS-7多功能吸附树脂制备高纯度丹酚酸B的应用研究

目的探讨ADS-7多功能吸附树脂对丹参中丹酚酸B的分离纯化方法。方法以丹酚酸B的含量及洗脱率为指标,通过动态吸附试验考察ADS-7树脂的吸附性能。结果 ADS-7树脂对丹参中丹酚酸B具有较高的吸附选择性,吸附量为95.7 mg.g 1(干树脂),甲酸/50%乙醇(10∶90)作为洗脱剂,丹酚酸B的纯度高达87.2%。结论 ADS-7树脂用于丹参中丹酚酸B的分离纯化简单高效。     

丹酚酸胶囊的制备与临床应用

目的:制备丹酚酸胶囊并观察该制剂治疗冠心病的临床疗效.方法:采用水提醇沉、大孔树脂吸附等方法提取丹参中的总丹酚酸,采用HPLC法测定该制剂中丹酚酸B的含量,对56例患冠心病患者进行疗效观察.结果:该制剂丹酚酸B含量测定的回收率为98.5%～102.0%,RSD为1.44%.治疗心绞痛的总有效率为85.7%.结论:该制剂制备工艺合理,质量稳定,疗效确切.     

土壤水分对新鲜和采后干燥丹参根中活性成分含量的影响

目的：进一步验证丹参药材中丹酚酸类成分尤其是丹酚酸B是采后干燥的产物;了解栽培过程中土壤水分状态对新鲜和阴干后丹参药材中丹酚酸类和丹参酮类成分的影响。方法采用高效液相色谱法测定了不同土壤水分条件栽培的新鲜和采后阴干丹参样品中6种酚酸类和4种丹参酮类成分的含量。结果新鲜丹参样品中,均含有较高含量丹参酮类成分,但只有极度干旱胁迫时（土壤水势＜30％）,才可检测到丹酚酸B（＜1％）,且无其他酚酸类成分。阴干样品中丹酚酸类成分含量均显著增加,其中丹酚酸B含量达4．2％;丹参酮类成分也增加了30％以上。阴干后丹参中丹酚酸B及总酚酸含量与栽培过程中土壤水势呈现显著负相关。结论采后干燥有利于丹参中活性成分积累。丹参药材中丹酚酸类成分尤其是丹酚酸B是栽培和采后极度干旱（干燥）的产物,栽培过程中适度的干旱胁迫有利于药材中酚酸类成分的产生。     

高效液相色谱法测定复方丹参片和滴丸中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量

目的：测定复方丹参片和复方丹参滴丸中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量，比较两种丹参制剂的内在质量区别。方法：采用高效液相色谱(HPLC)方法测定丹酚酸B和丹参酮IIA在两种制剂中的含量。结果：复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量比复方丹参滴丸中的含量高。结论：两种丹参制剂的内在质量差别很大。     

两种丹酚酸注射剂在小鼠体内组织分布的研究

目的：注射用丹参多酚酸盐和注射用丹参多酚酸是临床常用的两种丹酚酸类注射剂,两者主要成分均为丹酚酸B,本文以丹酚酸B为检测指标,初步探究两种注射剂在小鼠体内的组织分布情况。方法：雄性ICR小鼠随机（数字表法）分为A组（注射用丹参多酚酸盐组）、B组（注射用丹参多酚酸组）,剂量均为250 mg·kg^-1（以丹酚酸B含量计）,两组每次随机（数字表法）取5只小鼠于尾静脉注射,1,5,10,15,30,60 min后摘眼球取血并颈椎脱臼处死,迅速分离心、肝、脾、肺、肾、脑组织,采用高效液相色谱（HPLC）法测定血清及各组织中丹酚酸B的含量。结果：给药1 min时,B组肝、脾、肾组织的丹酚酸B含量显著高于A组（P<0.05）;给药10 min时,B组小鼠心、脾、肺、脑组织中丹酚酸B的浓度显著高于A组（P<0.05）;给药15 min时,B组小鼠心、肝、脾、肺、肾组织中丹酚酸B的浓度均显著高于A组（P<0.05）;给药30 min时,B组小鼠肝、脾、肺、肾、脑组织中丹酚酸B的浓度均显著高于A组（P<0.05）;给药期间,B组脑组织中丹酚酸B的含量均高于A组,且5,10,30 min时有显著差异（P<0.05）。结论：本实验初步研究了两种丹酚酸注射剂在小鼠体内的组织分布规律,注射用丹参多酚酸的脑药浓度高于注射用丹参多酚酸盐,可能与其制剂中所含甘露醇开放血脑屏障作用有关。     

丹参多酚酸纯化工艺研究

目的：优选丹参多酚酸的纯化工艺条件。方法：采用高效液相色谱法,以丹酚酸B的含量为指标,对絮凝剂和大孔吸附树脂纯化条件进行了考察。结果：最佳工艺条件丹参多酚酸提取液按每克药材加入约1％壳聚糖醋酸溶液1ml,絮凝2h,萃取pH为2～3,采用D101大孔吸附树脂,上样量药材：树脂为0．5g：1g,以5BV50％乙醇溶液洗脱,丹参酸B含量达85．50％。结论：该工艺可较好的纯化富集丹参多酚酸有效成分。     

HPLC法测定精制冠心颗粒中丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC法测定精制冠心颗粒中丹酚酸B含量的方法。方法：采用VP-ODS C18柱（150mm×4．6mm,5um）色谱柱;以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相等度洗脱;检测波长286nm。结果：丹酚酸B在10．4～104．4ug·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均加样回收率为99．55％,RSD0．96％。结论：本法简便、灵敏、准确、可用于测定精制冠心颗粒中丹酚酸B的含量。     

不同产地丹参药材干燥前后化学成分含量变化

目的为了验证不同产地丹参中丹酚酸类成分是否都是采后干燥诱导的产物,分别测定四川、山东、陕西三个主要产区新鲜样品晒干后主要化学成分含量的变化。方法采用高效液相色谱法测定了新鲜和晒干丹参中6种酚酸和4种丹参酮类成分的含量。结果新鲜丹参样品中丹酚酸类成分含量甚微（丹酚酸B〈0．41％）,但晒干样品中含量显著增加（丹酚酸B≥3．0％）。晒干后样品中丹参酮类成分含量也有明显增加。结论不同产地丹参的重要成分丹酚酸B都是采后干燥胁迫诱导的产物。     

高效液相色谱法测定脉管复康胶囊中丹酚酸B含量

目的建立测定脉管复康胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法测定方中丹酚酸B的含量。色谱柱为Dikma C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为286mm,进样量为10μL。结果丹酚酸B质量浓度在28．08～140．4μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999（n=5）,平均回收率为100．12％,RSD=1．99％（n=9）。结论所建立的方法简便、准确,专属性强,重现性好,可作为脉管复康胶囊的质量控制方法。     

丹参制剂中丹参不同提取方法的合理性评价

目的:对含丹参中药制剂中丹参不同提取方法的合理性进行评价研究。方法:以丹参片、复方丹参片、复方丹参滴丸、冠心丹参片中丹参的提取方法为研究对象,比较采用不同提取工艺、浓缩温度和溶剂对丹参中指标成分(丹参酮ⅡA、丹酚酸B)的提取量和浓缩前后指标成分含量的影响。结果:丹参采用90%乙醇渗漉法提取,指标成分提取量最大;浓缩温度对95%醇提取液中丹参酮ⅡA稳定性影响较小,而对水提取液中丹酚酸B稳定性影响较大;不同方法提取的丹参提取液浓缩后指标成分含量均不同程度降低。结论:丹参采用不同方法提取后指标成分的含量差异较大,浓缩对指标成分的含量变化影响较大。因此,针对相同或相近功效的丹参制剂,应统一丹参的提取浓缩方法。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

HPLC法测定丹参冲剂中丹酚酸B的含量

目的：采用HPLC法测定丹参冲剂中丹酚酸B的含量。方法：采用DiamonsilC18柱（5μ,200×4.6mm）;以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相;流速：1.0ml·min-1;检测波长：286nm。结果：丹酚酸B在12.08～120.80μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.42%（n=9）,RSD=0.53%。结论：建立的方法可准确测定丹参冲剂中丹酚酸B的含量。     

大孔吸附树脂结合石硫法提取雷公藤总内酯

目的:采用石硫法结合大孔吸附树脂提取雷公藤总内酯。方法:以雷公藤内酯醇为对照,采用正交试验选取石硫法提取雷公藤总内酯的工艺条件,再结合大孔吸附树脂对雷公藤总内酯进行富集,并对雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇含量进行检测。结果:选取的工艺条件为药材与药液的质量比为1∶3,用石灰乳调pH8后再用10%的硫酸调pH4;结合大孔吸附树脂后,雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇的含量分别为85.08、30.8μg·g-1生药。结论:大孔吸附树脂结合石硫法可较好地沉淀杂质,减少大孔吸附树脂用量和有效成分损失,此方法可用于雷公藤叶总内酯的富集。     

莲菊感冒胶囊制备工艺研究

目的:优选莲菊感冒胶囊的制备工艺。方法:分别采用水煎煮、乙醇回流、水煮醇沉、水煮醇沉+大孔吸附树脂纯化、水煮醇沉羊耳菊+醇提水沉穿心莲+大孔吸附树脂纯化5种方法制备莲菊感冒胶囊样品;以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和穿心莲总内酯提取率、总固体物提取率以及各样品的抗菌、解热作用为评价指标,优选制备工艺。结果:采用水煮醇沉羊耳菊+醇提水沉穿心莲+大孔吸附树脂纯化的方法制备的样品各项指标较好,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和穿心莲总内酯提取率均达70%以上,总固体物提取率最低,且具有明显的抗菌和解热作用。结论:所选工艺合理、可行,可最大限度富集有效成分。     

RP-HPLC法测定骨痹宁胶囊中丹酚酸B的含量

目的:建立测定骨痹宁胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59),检测波长为286nm,流速为1.0mL·min-1。结果:丹酚酸B进样量在0.276～2.760μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.91%,RSD=2.41%(n=9)。结论:本法简便、准确、重复性好,适用于骨痹宁胶囊中丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法测定不同采收期丹参中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量

目的测定同一产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量。方法以丹参酮ⅡA和丹酚酸B为定量评价指标,高效液相色谱法进行含量测定。结果 6批次丹参药材中丹参酮ⅡA质量分数为0.23%～0.36%,平均为0.29%;10批次丹参中丹酚酸B的质量分数为3.59%～4.48%,平均为3.97%。结论相同产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量存在一定差异。     

徵瘕消散丸质量标准研究

目的:建立徵瘕消散丸质量标准。方法:采用TLC法对方中当归、川芎、丹参、延胡索、鸡血藤作定性鉴别,采用HPLC法对其中芍药苷和丹酚酸B的含量进行测定。结果:当归、川芎、丹参、延胡索、鸡血藤薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。芍药苷在5.98～59.84μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.43%,RSD为1.30%;丹酚酸B在12.16～121.60μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.28%,RSD为1.45%。结论:本法简便可行、结果准确可靠、重复性好,为控制徵瘕消散丸的质量提供了依据。