HPLC测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的有关物质

目的 建立测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的高效液相色谱梯度洗脱法。方法 采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0) 为流动相A,0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0)-甲醇（50:50）为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃。结果 与等度洗脱法比较,梯度洗脱法具有更强的分析杂质的能力,样品中各成分的分离度及检出灵敏度均满足有关物质测定要求。替卡西林杂质A与破坏条件下产生的降解杂质与主成分峰分离较好;替卡西林的最低检出限为4.8ng,克拉维酸的最低检出限为7.3ng;原料药与制剂样品中替卡西林杂质A均＜1.5%,最大单个杂质均＜2.0%,总杂质均＜4.0%。结论 本方法专属性好,灵敏度高,可用于替卡西林钠原料药和注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的测定。     

注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠的有关物质及稳定性研究

目的建立反相高效液相色谱方法测定注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠(质量比4∶1)中的有关物质,并对其稳定性进行研究。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以30 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-体积分数10%四丁基氢氧化铵(体积比98∶2)、用体积分数85%磷酸调节pH值4为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱。流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温30℃,在波长230 nm下测定注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠(质量比4∶1)中的有关物质。结果头孢西丁钠和他唑巴坦钠分别与其相邻杂质峰能完全分离。在光照、加速、长期试验条件下,有关物质略有增加,在其他影响因素条件下,有关物质无明显变化,在贮存过程中头孢西丁钠和他唑巴坦钠的含量都有降低,有关物质和含量的变化在建立的标准范围内。结论该方法简便、准确、专属性好,适用于该产品的质量分析。注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠(质量比4∶1)在贮藏过程中基本稳定。     

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质

目的建立测定注射用替加环素有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法。方法采用Wa-ters C18色谱柱(5μm,416 mm×250 mm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相A,以磷酸盐缓冲液-乙腈(50∶50)为流动相B。梯度洗脱条件:0~40 min,A:85%→57%;40~55 min,A:57%→0%;55~56 min,A:0%→85%;以1.0 mL/min的流速进行梯度洗脱,检测波长为248 nm。结果在上述色谱条件下,替加环素与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离,分离度大于2.0;检测限为3.6 ng,精密度良好(RSD为0.7%)。结论本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于注射用替加环素有关物质的测定。     

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的：建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法：以C18色谱柱,5．44g·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH4．0）及乙腈分别为流动相A、B;流速为1．0mL·min^-1,检测波长215rim,柱温30℃,梯度洗脱。结果：本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2．8ng。结论：本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。     

LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质

目的:建立LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质。方法:采用Thermo Syncronis C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,1.0 mL.min-1线性梯度洗脱分离;柱后分流,电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,并进行解析,推测有关物质的结构。结果:在所建立的条件下,头孢西丁钠及其有关物质分离良好,检测出15个有关物质,并对其进行结构解析。结论:建立的LC-MS/MS法能有效地分离分析头孢西丁钠及其有关物质,为注射用头孢西丁钠的质量控制和工艺优化提供了参考。     

注射用硫酸头孢匹罗有关物质的梯度洗脱HPLC法测定

建立了梯度洗脱高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的有关物质.采用Kromasil C18色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长265 nm.结果显示头孢匹罗与有关物质分离良好.头孢匹罗、7-氨基头孢烷酸和2,3-环戊烯并吡啶分别在1～16 μg/ml、0.5～10 μg/ml和1～10 μg/ml范围内线性关系良好.     

HPLC法测定注射用氧化型谷胱甘肽二钠有关物质及含量

目的:考察不同色谱条件下注射用氧化型谷胱甘肽二钠有关物质的色谱行为,建立注射用氧化型谷胱甘肽二钠有关物质高效液相色谱分析方法及含量测定方法。方法:固定相为ZorbaxXB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.006M辛烷磺酸钠溶液-甲醇(95:5);检测波长为210nm,柱温30℃。结果:注射用氧化型谷胱甘肽二钠的线性范围为0.5-10μg,r=0.9999,总有关物质含量小于1%。结论:此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于注射用氧化型谷胱甘肽二钠的含量测定和有关物质的检测。     

注射用丹酚酸A相关物质分析研究

目的:建立高效液相色谱法测定注射用丹酚酸A中相关物质。方法:采用德国MN-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长286 nm,对杂质进行了定量研究。并采用制备液相色谱对主要杂质进行分离,进行了结构确证。结果:建立注射用丹酚酸A的相关物质检测方法,并分离确定了2个杂质的结构。结论:本法可用于注射用丹酚酸A相关物质的检测。     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠(2∶1)有关物质的测定

目的 建立液相色谱法测定注射用阿莫西林钠舒巴坦钠有关物质.方法 梯度洗脱.采用资生堂C18(4.6×250mm,5μm);流动相A.0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(稀磷酸调节pH4.0);流动相B:乙腈;流速:1.0 mL/min;检测波长:230nm;柱温:30℃.结果 方法专属性较好,检出限为0.06μg;各杂质与两个主成分峰分离度较好.结论 该方法可用于注射用阿莫西林钠舒巴坦钠有关物质的测定.     

HPLC测定头孢西酮钠有关物质

目的:建立高效液相色谱梯度洗脱法测定头孢西酮钠有关物质。方法:采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基键合硅胶,以流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液调pH至5.0)-乙腈梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长278 nm。结果:头孢西酮钠杂质分离良好,检出限0.015μg.mL-1,精密度试验RSD=0.62%。结论:该方法简便、快速,重复性好,可一次性测定头孢西酮钠中的有关物质。     

RP-HPLC法测定注射用胸腺法新中有关物质的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定注射用胸腺法新有关物质的方法研究。方法将样品用磷酸盐缓冲液（PBS）溶解后进行色谱分析,采用Agilent ZORBAX SB-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以流动相A[乙腈-水-磷酸（140∶860∶1）]和流动相B[乙腈-水-磷酸（250∶750∶1）]进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果 RP-HPLC法专属性强,重现性好,稳定性佳;有关物质在0.7098～23.6150μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.9993）。结论 RP-HPLC法简单、准确、可靠,可用于测定注射用胸腺法新中有关物质的含量。     

HPLC法测定氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质的含量

目的建立测定氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质含量的HPLC法。方法将2种主药与适宜的辅料混合制备成分散片,采用Kromasil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(20 mmol.L-1磷酸氢二钠1 000 mL与20 mmo.lL-1磷酸二氢钾600 mL混合,pH值7.2)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果2种主药及5种有关物质能够完全分离,氯沙坦钾质量浓度在100~600 mg.L-1内、氢氯噻嗪质量浓度在25~150 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,精密度RSD分别为0.16%、0.34%,重复性RSD分别为1.5%、2.6%。样品在12 h内稳定,回收率分别为101.8%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.3%),该方法能准确定量主药成分。结论该方法专属性强、稳定可靠,适用于氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片的药物含量测定及有关物质检查。     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质

摘要：目的 建立高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质。方法 采用C18色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm),流动相 A：60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈(80:20,V/V),流动相B：60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈 (50:50,V/V),梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长210 nm;柱温30℃;进样体积20 μL。结果 醋酸来法莫林与各有关物质分 离良好;醋酸来法莫林在0.50~75.33 μg/mL的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000,醋酸来法莫林 的检测限为0.20 μg/mL。结论 该方法专属、可靠,可用于醋酸来法莫林有关物质的测定。     

HPLC法测定卡络磺钠注射液的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1磷酸二氢铵(pH 3.0)乙醇(体积比为10∶1)为流动相,流速为1.2 mL.min-1,检测波长360 nm。结果卡络磺钠在50~250 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.2%(n=9)。结论该方法可用于卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定奥替溴铵含量及有关物质

目的建立HPLC法测定奥替溴铵含量和有关物质。方法色谱柱为Diamonsil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:含3 mmo1.L-1庚烷磺酸钠的0.3 mo1.L-1三水合醋酸钠缓冲液乙腈甲醇(体积比为30∶70∶20)(乙酸调节pH值至6.0);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:293 nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,奥替溴铵在10.0~100.0 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7。结论方法可用于奥替溴铵含量测定及有关物质的检查。     

注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠有关物质测定方法的研究

目的建立适合国内各生产企业注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠有关物质测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo Hypersil-ODS(4.6mm×25cm, 5μm);以乙腈-4g/L磷酸二氢钠溶液溶液(2:98)(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长220nm;流速1.5mL/min。结果与中国药典2015年版所收载的有关物质检查法比较,梯度洗脱方法提高了杂质检出能力,共检出14个已知杂质,杂质分离完全,杂质谱更加完整,能够同时控制二聚体等聚合物杂质。经方法学验证,各杂质在线性范围内线性关系良好,回收率结果方法准确可靠。结论该方法能够全面的反应本品的杂质情况,适合国内各企业样品的检测。     

反相离子对高效液相色谱法测定威替米星及其有关物质的含量

目的:建立一种用于分析新的氨基糖苷类抗生素———威替米星的反相离子对高效液相色谱法。方法:直接采用紫外检测器检测威替米星及其有关物质。在AgilentXDBC8柱上威替米星和有关物质达到完全分离,柱温为30°C,流动相为乙腈∶缓冲液(20mmol·L-1庚烷磺酸钠,30mmol·L-1三乙胺,加磷酸调pH至2.5)(25∶75)。结果:方法评价结果显示本法具有良好的线性和重现性。威替米星的最低检测限为0.1μg。结论:本研究建立的方法可以用于测定原料药和注射液中威替米星的含量和有关物质检查。     

HPLC测定琥珀酸索利那新片中的有关物质

目的 采用HPLC法检测琥珀酸索利那新片中的有关物质.方法 采用Tianhe Kromail C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸氢二钾的0.1％三乙胺溶液(用20％磷酸溶液调pH4.0)乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,以主成分自身对照法计算有关物质的含量.结果 主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰的分离良好.结论 所用方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于琥珀酸索利那新片中有关物质的检测.     

反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质。方法采用Diamond ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),含量测定以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为288 nm,柱温为30℃。有关物质测定采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为80∶20)(A)、0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为60∶40)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果雷美替胺与相关杂质及其降解产物均分离良好。雷美替胺在4.13³1.00 mg·L-1内具有良好的线性关系(Y=1.281×104x+5.605×103,R2=0.999 3),检测限为1.6 ng,定量限为4.8 ng。结论本法可用于雷美替胺的含量测定及有关物质检查。