不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。     

高效液相色谱法测定茵胆平肝胶囊中龙胆苦苷的含量

目的 　建立 HPL C法测定茵胆平肝胶囊中龙胆苦苷含量的方法。 方法 　色谱柱 :Hypersil ODS2 ( 15 0 mm X4.6mm) ,流动相 :甲醇 -水 ( 3 0∶ 70 ) ,检测波长 :2 70 ,流速 :0 .7ml· min- 1 ,柱温 :室温 ,进样量 :2 0 u L。 结果 　在 12～ 60 ug· m L- 1浓度范围内线性关系良好。回归方程 Y=2 3 784.2 X-2 45 3 .7,r=0 .9996。平均回率为 10 1.2 % ( n=6) ,RSD=1.71。 结论 　本法简便、准确 ,可用于茵胆平肝胶囊的含量测定。     

HPLC法测定人血清中丙戊酸的含量

目的 　建立柱前衍生 HPLC法测定血清样品中丙戊酸钠的含量。 方法 　以 Nova-pak C1 8( 3 .9× 15 0 mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 ( 78∶ 2 2 ) ,检测波长为 2 45 nm。样品酸化提取后经α-溴苯乙酮衍生化后分析 ,环己烷羧酸为内标。结果 　线性范围为 5～ 2 5 0 mg· L- 1 ,r=0 .9998;平均回收率为 98.78% ,日内、日间 RSD均小于 3 .2 2 % ,最低检出浓度为 0 .0 8mg· L- 1 。 结论 　本法适用于 VPA的血药浓度测定。     

HPLC法测定人血清中多索茶碱浓度

目的 :建立测定人血清中多索茶碱浓度的RP HPLC法。方法 :以Techsphere ODS色谱柱为分析柱 ,流动相 :甲醇 水( 312∶4 88,V/V) ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长为 2 73nm ,柱温为室温 ;血清样品经甲醇沉淀蛋白离心后进行色谱分析。结果 :本法在 0 75～ 2 0 0 0mg·L-1间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 99 2 1% ,日内及日间RSD均 <5 % ,最低检测血清浓度为 0 2 5mg·L-1。结论 :该方法快速、准确 ,适合多索茶碱临床药动学研究和血药浓度检测     

RP—HPLC法测定人血浆中阿昔洛韦的方法改进

目的 :用改良高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度。方法 :以甲醇 重蒸馏水 (5∶95 )为流动相 ,检测波长 2 5 0nm ,鸟苷作内标 ,血浆样品采用 2 0 %高氯酸沉淀蛋白后进样。结果 :阿昔洛韦在 0 .0 31～ 2 .0mg·L-1范围内线性关系良好 ,最低检测浓度为 0 .0 1mg·L-1,高、中、低浓度日内RSD分别为 2 .5 % ,1.2 %和 2 .3% ;日间RSD分别为2 .4% ,5 .8%和 2 .7%。结论 :该法操作简便 ,灵敏度高 ,色谱峰分离好。     

骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的检测研究

目的:建立检测骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的方法。方法:采用薄层色谱法对秦艽进行鉴别,采用高效液相色谱法对龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱UltimateTM XB C18,甲醇-水(30∶70)为流动相;流速0.8 mL.min-1;检测波长270 nm;进样量10μL。结果:薄层色谱中能检出骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷;龙胆苦苷对照品在17.26～345.28μg.mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为2.5%(n=3)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定人血液和尿中帕尼培南-倍他米隆的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆及尿样品中帕尼培南 (panipenem ,PAPM)、倍他米隆(betamipron,BP)浓度。方法 :以 1mol·L-1MOPS(pH 7.0 )为稳定剂 ,PAPM浓度测定采用外标法 ,BP则采用内标法 ,内标物为N 苯甲酰 DL 丙氨酸。PAPM测定的色谱条件 :色谱柱为C18Diamosil(TM ) (2 5 0× 4.6mm ,5 μm) ;血浆中流动相为CH3 OH∶0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 5∶95 ,尿中流动相为CH3 OH∶ 0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 2∶98;检测波长为 2 99.3nm ;流速为 1 .6mL·min-1。BP测定色谱条件 :色谱柱同PAPM ;血浆中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 2 0∶1∶79,尿中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 1 2∶1∶87;检测波长为 2 40nm ;血浆中流速为1 .4mL·min-1,尿中流速为 1 .6mL·min-1。结果 :血浆中PAPM在 0 .5～ 5 0 .0mg·L-1范围、BP在0 .2～ 5 0mg·L-1范围内具良好线性关系 (r =0 .9999) ;尿中PAPM和BP在 2～ 2 0 0mg·L-1浓度范围内具良好线性关系 (r =0 .9999)。PAPM和BP平均方法回收率为 1 0 1 .69% ;日内、日间精密度RSD均 <5 %。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,适用于临床药动学及药效学的研究     

黄芪甲苷对病毒性心肌炎小鼠心肌纤维化的影响(英文)

目的 :探讨黄芪活性成分黄芪甲苷对小鼠病毒性心肌炎心肌纤维化的影响。方法 :BALB/C小鼠 10 0只 ,随机分成 6组。非感染小鼠腹腔无菌注射病毒培养液 ,分为正常对照组 (A组 ,12只 ,以生理盐水 0 .1mL灌胃 7d)、9%黄芪甲苷对照组(B组 ,16只 ,9%黄芪甲苷 0 .1mL灌胃 7d) ;余 72只小鼠以柯萨奇病毒 (CVB3)腹腔无菌注射制作病毒性心肌炎模型 ,模型小鼠随机分为心肌炎对照组和 1% ,3% ,9%黄芪甲苷干预心肌炎组 ,分别以生理盐水 ,1% ,3%和 9%黄芪甲苷 0 .1mL灌胃 7d (分别为C ,D ,E ,F组 ,每组 18只 )。 14d后处死小鼠 ,以ELISA法检测血清胶原前肽 (PIP和PII INP)浓度 ,心脏组织用天狼星红染色后测定胶原容积积分 (CVF) ,以流式细胞仪检测心肌细胞凋亡指数。结果 :9%黄芪甲苷干预心肌炎组小鼠较心肌炎对照组死亡率明显降低 [2 2 % (4/ 18)vs 4 4%(8/ 18) ,P <0 .0 5 ],9%黄芪甲苷对照组无小鼠死亡 ;与心肌炎对照组相比 ,CVF以及血清PIP和PIIINP浓度在 9%黄芪甲苷干预心肌炎组显著下降 (分别为 (10±s 3) %vs (2 1± 8) % ,(1.4±0 .6 )mg·L- 1vs (3.0± 1.9)mg·L- 1,(2 2± 4 )mg·L- 1vs (2 9± 5 )mg·L- 1,均P <0 .0 1) ,而 1%和 3%黄芪甲苷对心肌炎小鼠生存率和血清胶原前肽无明显影响 ;心肌细胞凋亡指?     

高效液相色谱法测定血清中奥硝唑浓度

目的建立测定血清中奥硝唑浓度的高效液相色谱法.方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,甲硝唑作内标物.血清样品经乙酸乙酯萃取浓缩后进样,紫外检测波长312nm,按内标法定量.结果奥硝唑线性范围为 0.312～40 mg·L-1 ( r=0.9998), 最低检测浓度为0.08 mg·L-1,平均提取回收率为96.4%～97.8%,平均方法回收率为99.4%～100.5%,日内、日间精密度RSD小于7.2%.结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于奥硝唑的药代动力学研究.     

反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度

目的　建立反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度。方法 　采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,YWG-C1 8色谱柱 ,甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 )为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,柱温 3 5℃ ,检测波长 2 10 nm。 结果 　多索茶碱在 0 .40～ 2 4.0 0 μg· m L- 1浓度范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9997;血清最低检测限为 10 0 mg·m L- 1 ;平均回收率为 98.71%;日内和日间 RSD分别为 2 .2 9%和 3 .3 7%。 结论 　本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于多索茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究     

高效液相色谱法测定盐酸苄达明口腔喷雾剂含量及有关物质

目的　建立一种高效液相色谱法测定盐酸苄达明口腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法　色谱柱为C18柱 ;流动相为磷酸盐缓冲液 (p H3.0 ) -甲醇 (30∶ 70 ) ;检测波长为 32 0 nm;流速为 1.0 m L· min-1。结果　盐酸苄达明在 6 0～ 15 0 0 mg·L-1的范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,r =1.0 0 0 ,平均回收率为 10 0 .2 % (RSD= 0 .96 % ,n =9)。结论　用 HPLC法测定盐酸苄达明口腔喷雾剂含量 ,方法简便 ,结果准确     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

反相高效液相色谱法测定雷贝拉唑的血药浓度

目的　建立测定雷贝拉唑血药浓度的高效液相色谱(HPLC)方法。方法　色谱条件 :luna C8色谱柱 ,流动相为 2 0mmol·L-1 磷酸盐缓冲液 (pH7 0 ) /乙腈 (70 / 30 ,V/V) ,流速1 2ml·min-1 ,测定波长 2 88nm ,以雷贝拉唑峰面积定量。结果　雷贝拉唑的标准曲线为 ^Y =1 2 4 95 0X - 80 6 0 5 (r =0 999) ,线性范围为 0 0 1～ 0 75mg·L-1 ,具有良好的线性关系 ;其 0 0 5、0 1、0 5mg·L-1 3个浓度的血清样本回收率分别为 75 2 3%± 3 0 2 %、84 2 3%± 3 33%、91 0 5 %± 7 5 1 % ;日内变异分别为 5 0 9%、9 2 0 %、6 75 % ;日间变异分别为8 2 5 %、3 5 1 %、4 1 9%。结论　该方法简便、快速且无干扰 ,满足测定要求 ,可用于雷贝拉唑的药代动力学研究     

HPLC法同时测定丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B的含量

目的建立丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为2%的冰醋酸水溶液(溶液A)和乙腈-甲醇(体积比为1:1,溶液B),进行梯度洗脱,在0~15 min,溶液B体积分数由30%线性改变至36%;15~25 min,维持溶液B体积分数为36%不变;25~30 min,溶液B体积分数由36%线性改变至30%,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果野黄芩苷和丹酚酸B分别在5.7~57.0 mg.L-1和22.2~222.0 mg.L-1内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.9998和0.9999。野黄芩苷和丹酚酸B的平均回收率分别为99.7%和100.3%,RSD(n=9)分别为0.9%和0.5%。结论HPLC法简便、专属、重复性好,可用于丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素和欧前胡素含量

目的用高效液相色谱法同时测定中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的含量。方法采用KromasilC8(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,以甲醇 水 (体积比 6 5∶35 )为流动相的HPLC法 ,检测波长为 310nm ,流速为 0 8mL·min-1,柱温为室温。结果以醋酸氟轻松为内标 ,蛇床子素和欧前胡素分别在 13～ 2 0 8mg·L-1和 8～ 12 8mg·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;平均回收率分别为 98 2 %和 97 5 % ;RSD分别为 1 7%和 2 0 % (n =9)。结论本法简便快速 ,回收率及重现性良好 ,适用于中药蛇床子中蛇床子素和欧前胡素的定量分析     

穿黄制剂定性指纹图谱及多组分含量测定方法研究

目的： 采用高效液相色谱（HPLC）法,建立穿黄制剂指纹图谱定性分析和10个主要成分定量分析的测定方法,为穿黄制剂质量控制方法的建立提供科学依据。方法： 色谱柱为Agilent Technologies EC-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,4.0 μm）,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,采用323 nm和215 nm双波长切换模式进行检测。结果： 研究建立了该制剂的HPLC指纹图谱共有模式,确定了11个共有峰,17批次穿黄制剂的指纹图谱的相似度均大于0.9;同时测定了其中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10种主要成分的含量,方法学考查结果显示,以上各成分的线性范围分别是0.009 2~0.101 0 mg·mL^-1（r=0.999 8）,0.012 9~0.142 0 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.010 1~0.111 1 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.013 0~0.143 0 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.008 9~0.097 9 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.004 7~0.051 4 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.032 6~0.359 0 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.051 7~0.569 0 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.011 7~0.129 0 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.056 6~0.623 0 mg·mL^-1（r=0.999 9）,平均回收率在98.10%~102.93%范围内,RSD<2.3%（n=6）。结论： 建立的穿黄制剂指纹图谱和含量测定方法准确可靠、快速高效,可用于穿黄制剂的定性、定量分析。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷含量的方法。方法色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(54∶46),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为25℃。结果总黄酮醇苷中槲皮素在0.0071~0.0852mg·mL-1(r=0.9990,n=5)、山柰素在0.0065~0.0780mg·mL-1(r=0.9997,n=5)、异鼠李素在0.0015~0.0180mg·mL-1(r=0.9981,n=5)浓度范围内具有较好的线性关系;平均加样回收率总黄酮醇苷为101.2%(RSD=0.5%),槲皮素为99.2%(RSD=0.9%),山柰素为103.8%(RSD=0.8%),异鼠李素为102.7%(RSD=2.0%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于本品的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量

目的　建立反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定原料药及注射剂中丹皮酚 (paeonol,Pae)的含量。 方法　采用LichrospherC18柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ;以甲醇乙腈水 (30∶4 0∶30 )为流动相 ;流速为 0 8ml·min-1;检测波长为 2 74nm ;柱温为 2 5℃ ;进样量为 2 0 μl。结果　Pae的线性范围为 0 0 2～ 2 5 6 0mg·L-1,回归方程为 ^Y =3772 5 2 5 8X - 0 74 74 ,r =1 0 0 0 0 ,n =5 ;平均回收率为99 87% ;日内、日间变异均小于 4 %。结论　该法简便、快速 ,可用于Pae及其制剂的含量测定。