SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸I的含量

目的：建立辛芩胶囊中马兜铃酸I的SPE．HPLC限量检查法。方法：采用超声、固相萃取法对制剂中马兜铃酸I进行提取纯化,HPLC法对其含量进行检测。色谱柱为Agi．1entZorbaxSB—C18柱（250mmx4．6mm,5IJ,m）,流动相为甲醇一水一冰醋酸（60：39：1）,体积流量1．0mL／rain,检测波长390nm。结果：马兜铃酸I在进样量2．6329—105．314ng浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。检测限为2．6ng。平均回收率100．7％,RSD=2．81％（n=9）。结论：该法简捷,结果准确可靠,可用于辛芩胶囊中马兜铃酸I的限量检查。     

RP-HPLC测定不同产地青木香和细辛中马兜铃酸A的含量

目的 :测定不同地区市售青木香、细辛中马兜铃酸A的含量 ,用于指导临床用药和相关研究。方法 :应用高效液相色谱法 ,选用AlltechC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 (68∶32∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL·min^-1,柱温为 35℃ ,紫外检测波长为 390nm。结果 :马兜铃酸A在 0.119～ 1.89μg有良好的线性关系 ,平均加样回收率为 101.8% ,RSD为 2.09%。不同产地青木香中马兜铃酸A的含量在 0.916 9～ 1.907 6mg·g^-1,其中以河北安国产青木香的含量较高 (1.90 76mg·g^-1) ;细辛中马兜铃酸A的含量在 0～ 35 1g·g^-1,其中以吉林市售品含量较高。结论 :本方法精密度高 ,重现性好 ,可用来含马兜铃酸类中药材中马兜铃酸A的含量测定 ;含马兜铃酸的中药中以关木通中马兜铃酸A的含量最高 ,青木香中的含量约为关木通中的含量的 1/3,细辛的含量最低。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法分析青木香及其发酵品中马兜铃酸类成分（英文）

目的：建立高效液相色谱-电喷雾高分辨质谱法（HPLC-ESI-TOF-MS）,鉴定青木香及其灵芝菌发酵品中马兜铃酸类成分。方法：采用Hanbon Phecda C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和0.2%醋酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,0-25min（15%→30%A）,25-45min（30%→50%A）,45-55min（50%→60%A）,55-75min（60%→80%A）75-80min（80%→15%A）,流速：1.0mL·mL-1。利用样品的色谱保留时间及质谱数据进行分离和分析,对其中马兜铃酸类成分的结构进行了鉴定。结果：7种马兜铃酸类成分分别被鉴定为马兜铃酸I（6）、马兜铃酸II（4）、马兜铃酸III（5）、马兜铃酸Ia或IIIa（1）、马兜铃酸IVa、Va、VIIa或VIIIa（3）、马兜铃酸IV或VII（7）和马兜铃酸VIa（2）。与青木香原药材相比,发酵品中这7种马兜铃酸类成分峰面积均有所下降,其中化合物1、2、4-7的下降率分别为93.5%、87.2%、94.1%、42.2%、86.2%和69.5%;而化合物3未能检出。与此同时,发酵品在色谱保留时间0-20min的范围内,明显出现了大量新的色谱峰（可能为马兜铃酸类成分经发酵转化后产生的极性物质）。结论：本方法对青木香及其发酵品中马兜铃酸类成分的指认有很大帮助,提示青木香通过灵芝菌发酵,可大大降低其中导致肾毒性问题的马兜铃酸类成分的含量。     

HPLC法测定通天口服液中马兜铃酸A的含量

目的：建立通天口服液中马兜铃酸A 的含量测定法.方法：色谱柱为DiamonsilTM C18（5μm,4.6×250mm）;流动相为0.02%十二烷基硫酸钠溶液- 乙腈（50：50）,用磷酸调pH 值为2.0;检测波长为390nm.结果：在0.817-8.168ng 进样范围内,马兜铃酸A 的峰面积与进样量线性关系良好（r=0.99973）.结论：该法可用于通天口服液中马兜铃酸A 的含量检测.     

HPLC法同时测定马兜铃中4种成分

目的建立同时测定马兜铃Aristolochia debilis Sieb.et Zucc.中马兜铃酸III、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ的HPLC方法。方法马兜铃70%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长254 nm。结合大鼠口服马兜铃酸I的半数致死量(LD50)及细辛药材中马兜铃酸I的限量,确定马兜铃中马兜铃酸的限量。结果马兜铃酸Ⅲ、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ分别在0.34~31.90、0.32~30.20、0.12~28.10和0.21~41.30μg/mL范围内线性关系良好。马兜铃中马兜铃酸Ⅰ或马兜铃总酸的限量为0.000 3%。结论该方法准确可靠,可用于马兜铃中马兜铃酸的限量测定。     

11种中药材及3种中成药马兜铃酸的含量测定

目的:常用药材及中成药中马兜铃酸的含量测定。方法:采用反相HPLC法进行测定。结果:除关木通中马兜铃酸A的含量超过4％外,其它药材及成药的马兜铃酸的含量均低于0.2％。结论:对马兜铃酸含量高的药物应慎重服用,以避免出现病变。     

不同产地辽细辛中马兜铃酸的痕量检测

目的：比较不同产地不同部位辽细辛中马兜铃酸的痕量。方法：采用高效液相色谱法对不同产地不同部位的辽细辛进行了痕量检查。结果：地上部分不含或较少含马兜铃酸．而地下部分大多含有马兜铃酸。结论：不同产地不同药用部位的辽细辛中马兜铃酸的含量不同。     

关木通及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化

目的考察关木通药材及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Lichrospher-C18柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（70：30），流速1．0mL／min，检测波长为310nm。柱温为30℃。结果3种炮制品中马兜铃酸A的含量均较生品有所降低，并且小苏打水煮后的炮制品降低率最高。结论这3种炮制方法能够降低关木通中马兜铃酸A的含量，达到降低毒性的目的。     

不同产地马兜铃药材中马兜铃总酸的含量

目的测定不同产地马兜铃药材中马兜铃总酸的含量,为马兜铃总酸限量标准的制定提供必要的数据支持。方法以马兜铃总酸含量为指标,采用L9(34)正交试验方法考察提取溶剂、溶剂用量和提取方法 3个因素,对提取条件进行优化,用紫外分光光度法检测马兜铃总酸的含量,检测波长为319 nm。结果马兜铃总酸最优的提取条件为用含1%甲酸的甲醇,料液比1∶40,超声提取30 min,提取2次;马兜铃酸Ⅰ浓度在0.005~0.030 mg·ml-1与吸光度呈良好的线性关系,A=38.046C+0.0109,r=0.9999,平均回收率为97.79%,RSD=2.09%;不同产地马兜铃种子的马兜铃总酸含量为0.357%~0.597%,果皮的马兜铃总酸含量为0.170%~0.258%。结论不同产地马兜铃药材中马兜铃总酸含量存在明显的差异,并且种子中马兜铃总酸含量明显高于果皮。     

跳骨片中马兜铃酸A的限量测定

目的：研究跳骨片中马兜铃酸A的限量测定方法.方法：色谱柱为Shimpack Vp-ods （4.6mm×15cm）C18柱,流动相为：甲醇-1％冰醋酸（51：49）;流速：1.0mL/min,检测波长为260nm.结果：进样量在20.04～1 282.5ng范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 98）;平均回收率为98.50％,RSD为0.74％（n=6）.经HPLC含量测定,其马兜铃酸A的含量极低（2～20μg·g^-1）.对10批成品进行检测,其含量均小于20ppm,参照ICH对氯仿残留的限定,浓度限定＜60ppm,PED＜0.6mg/d,本产品马兜铃酸A含量低于该限度.结论：该法简便准确,结果可靠,可用于测定跳骨片中马兜铃酸A的限量.     

论马兜铃酸与含马兜铃酸的中药

论述含马兜铃酸中药与西药马兜铃酸,以及单味含马兜铃酸中药与其复方的关系,建议对含马兜铃酸中药进行多学科综合基础研究,提出含马兜铃酸中药的不良反应监测、质量控制途径与方法,争取在国际范围内逐步用AAN来取代CHN。     

论马兜铃酸与含马兜铃酸的中药

论述含马兜铃酸中药与西药马兜铃酸，以及单味合马兜铃酸中药与其复方的关系，建议对合马兜铃酸中药进行多学科综合基础研究，提出合马兜铃酸中药的不良反应监测、质量控制途径与方法，争取在国际范围内逐步用AAN来取代CHN。     

对马兜铃酸肾病的新认识

概述含马兜铃酸的中草药所致肾毒性的临床－病理表现和预防治疗原则，提示应正视中草药使用不当可能导致的不良反应，强调合理应用中草药。     

辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量测定研究

目的控制辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量。方法采用高效液相色谱法建立了辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的含量测定方法。结果该方法灵敏度高。准确可靠,可以作为辛麻止咳颗粒中马兜铃酸的质控方法。结论该品中不含马兜铃酸。     

马兜铃酸肾病发病机制的研究进展

马兜铃酸肾病（aristolochic acid nephropathy,AAN）是指服用含有马兜铃酸成分的中草药而导致的肾脏损害。1964年吴松寒。首次报道了木通致急性肾衰竭的事件,但并未引起医学界的广泛关注。直到1993年Vanherweghem JL。     

马兜铃酸肾病44例临床分析

从近6年收治的肾小管间质性疾病中,筛选出马兜铃酸肾病患者44例。分析马兜铃酸肾病的发病原因、临床表现、实验室检查和部分病例肾脏病理检查结果。结果发现本病病情呈隐匿性进展,病理以中-重度小管间质性肾炎为主,多见灶性或广泛的纤维化,少见炎细胞浸润。     

RP-HPLC法测定马兜铃酸含量方法的优化

目的优化高效液相色谱法对马兜铃酸进行含量分析。方法通过比较不同提取溶剂、不同提取方法,确定较为合理的供试品溶液制备方法。比较不同流动相条件对马兜铃酸含量测定的影响,选择含量分析色谱条件。测定不同波长下的最低检出限度,确定痕量分析条件。结果供试品溶液制备中以70%甲醇直接加热回流提取,效率优于其他提取方法。做一般含量分析时可以选择流动相为甲醇-1%醋酸水溶液(70∶30)或乙腈-0.3%(NH4)2CO3(pH=7.5)(25∶75),250nm或319nm作为检测波长。做痕量分析时宜选择流动相为乙腈-0.3%(NH4)2CO3(pH=7.5)(25∶75),并选择检测波长为224nm,最小检出量可达0.02ng。结论本实验所建立的方法可以准确可靠的进行马兜铃酸含量分析并进行痕量检查。     

液相色谱-质谱串联法测定清血内消丸中马兜铃酸A含量

目的:建立清血内消丸中马兜铃酸A的限量检查法.方法:采用1％碳酸钠溶液多次加热溶解样品,用三氯甲烷多次提取,弃去三氯甲烷层,碱水层用稀盐酸调pH,加三氯甲烷提取多次,收集合并三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇溶解,精密吸取1 mL,置20 mL量瓶,加乙腈-水(40∶60)稀释至刻度,以水(0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)和乙腈(含5％水,0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)为流动相梯度洗脱,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定.结果:马兜铃酸A在11.21 ～299.0 pg进样量与马兜铃酸A峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),检测限0.1μg·L-1,定测限0.3 μg·L-1,平均回收率119.20％,RSD4.0％(n=9).结论:方法准确,快速,简便,重复性好,干扰少,特异性好,能满足马兜铃酸A的痕量残留的检测要求.     

含马兜铃酸中药引起的急慢性肾损害进展

探讨了马兜铃酸的生化特性及药代动力学特征,并对含马兜铃酸中药致肾脏损害的发生机制、临床与病理表现、以及诊断与防治的研究进展做了综述,以期提高对中草药肾毒性的认识,并进一步加强中草药肾毒性机制和治疗措施的深入研究,使中药更好地发挥其独特的治疗优势。     

中药马兜铃酸的肾毒性研究

目的：探讨马兜铃酸的毒性作用机制、马兜铃酸肾病发病机制与原因。方法：本文对近年来国内外对于马兜铃酸导致马兜铃酸肾病发生、发展的最新研究进行总结。结果：含马兜铃酸成分中药,与马兜铃酸肾病的发生密切相关。结论：本文为防治马兜铃酸肾病提供参考意见。