LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红I、II、III、IV

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、III、IV的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min。苏丹红I、II、III、IV用于定量分析的离子分别为m/z249→93、277→120、353→197、381→224。结果:苏丹红I、II、III、IV的线性范围分别为1.1616~290.4、1.2608~315.2、1.184~296.0、1.1664~291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红I、II、III、IV含量超过50μg/kg,其余检出均微量。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、III、IV的有效分析检测方法。     

LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的分析方法.方法采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m/z 249→93、277→120、353→197、381→224.结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为1.1616～290.4、1.2608～315.2、1.184～296.0、1.1664～291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量超过50 μg/kg,其余检出均微量.结论此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的有效分析检测方法.     

反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究

目的：高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红1、2、3、4。方法：色谱柱为C18柱，以0．1％醋酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外-可见光二级管阵列检测器。结果：该方法苏丹红的线性范围均为0．5～20μg／ml，相关系数均为0．999以上(n=5)；最低检出限为0．02μg／ml；回收率均为97．6％～104％。结论：该方法操作简便，是食品中苏丹红的快速而准确的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定食品成品中的对位红和苏丹红

目的：建立食品成品中简便、易行的同时检测对位红和苏丹红系列的高效液相色谱方法。方法：样品中的对位红和苏丹红经正己烷提取、采用光谱分析选择合适测定波长、梯度洗脱、C18柱分离，外标法定量。结果：对位红、苏丹红I、Ⅱ最低检测限为0．3mg／ks，在0．3～20ms／kg范围内呈良好的线性关系。苏丹红Ⅲ、Ⅳ最低检测限为0．05ms／kg，在0．05—20mg／kg范围内呈良好的线性关系。5种色素相关系数均≥0．995，平均回收率在76．9％～127．0％范围内，RSD≤10％（n=6）。结论：采用本方法同时完成食品成品中对位红、苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定，不需要固相萃取，从而简化样品前处理步骤，优化了色谱条件，缩短了测定时间。     

南宁市部分市售食品中苏丹红一号的监测

目的：了解南宁市部分市售食品中苏丹红一号的使用状况。方法：应用高效液相色谱法（欧洲委员会03／99）对样品进行抽检。结果：抽检的79份样品中检出使用苏丹红一号的食品有10份，总检出率12．7％。方法检测限0．013μg／ml。结论：市面上还存在滥用苏丹红一号的食品，应引起有关部门的重视。     

食品中苏丹红系列染料的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的 建立食品中苏丹红系列染料（苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV）灵敏、专一的液相色谱-质谱检测方法。方法 样品用乙腈提取过滤后，无需其它处理，直接用95％乙腈＋5％水（含0．1％甲酸）为流动相进行反相液相色谱分离，用电喷雾正离子源进行离子化，选择反应监测方式（SRM）对这四种物质各自的母离子（m/z249、277、353、381）及其四对子离子（m／z232和93、121和106、197和92、225和106）进行监测，三级四极质谱测定；用全扫描方式对每种物质进行了结构解析。结果 样品处理极其简单，7min内完成分离，方法抗干扰能力强，回收率98％～103％，检出限0．02～0．04μg/L，RSD0．8％～1．6％，相关系数0．9993-0．9998；同时首次发现食品中添加有与苏丹Ⅲ和IV结构极其近似的同分异构体存在，且其同分异构体也为红色物质。结论 方法适合各种食品样品中的苏丹红染料的测定，在进行市场监测时，不仅要检测常见的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、IV，还要检测其同分异构体，以防止其作为食品染色剂非法使用。     

辣椒制品中对位红和苏丹红的高效液相色谱同时测定法

目的探讨液相色谱对辣椒制品中对位红,苏丹红I、II、Ⅲ、IV的同时检测方法。方法用乙醚提取后于旋转蒸发仪上浓缩至1ml,用甲醇定容至5ml,进液相色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。结果在方法选定的条件下,对位红,苏丹红（I、Ⅱ、Ⅲ、IV）不同水平加标回收率范围为：对位红为97．3％－103.0％,苏丹红I为96．8％～102．0％,苏丹红Ⅱ为96．5％～102．0％,苏丹红Ⅲ为93．5％－105．0％,苏丹红Ⅳ为92．3％－102．0％。结论该方法简便、易行,适用于辣椒制品中对位红、苏丹红的测定。     

反相高效液相色谱法测定食品中的苏丹红1号

目的：建立反相高效液相色谱法测定食品中的苏丹红1号的方法。方法：食品中的苏丹红1号经乙醇提取后用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器（DAD）测定。结果：该方法线性范围从0．5～1000μg／ml，标准差为0．18，相对标准偏差为0．73％，平均回收率为95．43％，最低检出限为0．2ng，最低检出浓度为0．02mg／kg。人工合成色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、靛蓝、靛蓝）不干扰其测定。结论：该方法线性范围广、精密度高、准确度好、选择性强，完全能满足食品中苏丹红1号的定性定量分析。     

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。     

SPE-HPLC法测定食品中苏丹红方法改进

苏丹红是非生物类合成色素[1],属于中等极性的亲脂性偶氮类染料,因其结构式不同,可分为苏丹红I、II、III、IV,其结构式如下图1所示。图1苏丹红的结构式苏丹红常用于油彩、蜡等化工产品中,因具有强致癌性,各国均不允许在食品中添加苏丹红。但有些商贩在利益的驱动下,在食品中违规加入苏丹红。因此食品中苏丹红的检测方法受到了广泛研究,欧盟公布的03-99[2]检测方法简便、准确,但没有进行样品的净化处理,样品检测时易受杂质的干扰,不利于分析柱的保护,且需要42 m in,耗时长;我国于2005年3月公布了苏丹红的检测方法[3],该方法采用氧化铝层…     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定食品中苏丹红染料

目的：研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法。方法：样品经提取后，中性氧化铝柱层析，C18柱分离，二极管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．25～5．0μg／ml，检出限为10μg／kg（取样20．0g），相对标准偏差为5．7％～11．0％，回收率为75．2％～89．3％。结论：该方法较灵敏，准确，并可及时排除假阳性结果，可用于食品中苏丹红的常规检测。     

凝胶渗透-液相色谱法检测食品中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ号

目的：建立一种快速、廉价、实用的食品中苏丹红的检测方法。方法：采用正已烷萃取，凝胶渗透色谱（GPC）法处理样品，去除样品中的大分子油脂和大分子天然色素，最后用高效液相色谱（HPLC）-紫外（UV）法检测食品样品中的苏丹红Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ号（以下简称Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ）。结果：用凝胶渗透色谱法能完全去掉各种食品样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物，至少可去掉样品中多达2g的油脂。按Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ的顺序，方法检测出限分别可达3、4、4、6μg／kg。过凝胶柱的回收率分别为110％-118％，108％-116％，115％-128％，122％-132％（上样量2μg，n=3）和120％-130％，101％-130％，135％-144％，138％-146％（上样量20μg，n=3）。标准曲线浓度范围在0．1—100mg／L时线性关系仍然很好，在对每个浓度水平单次进样的情况下相关系数分别为0．9999，0．9999，0．9981，0．9987。结论：本法技术指标及可操作性优于优于国标GB／T19681—2005。     

薄层色谱法测定海椒面中苏丹红

目的：建立测定海椒面中苏丹红的薄层色谱法。方法：利用特性用乙腈-氯仿混合提取，薄层色谱展开、分离，根据hRs值不同，逐一准确定性苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ，再利用苏丹红Ⅰ-苏丹红Ⅳ特有的最大吸收波长不同，以浓度C为横座标，以吸光度Y为纵座标，用比色法定量。结果：回收率为81．9％～95．5％，精密度RSD为4.5％～5.7％，检出限为0．19-0．58μg。相关系数：r=0．9995。结论：薄层色谱法可用于测定海椒面中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号。     

反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红Ⅰ

目的：建立了反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红的Ⅰ新方法。方法：以四氢呋喃-酸性水溶液为流动相，紫外检测器测定。结果：在0．20～100．00μg／ml浓度范围内色谱峰面积与苏丹红Ⅰ的浓度有良好的线性关系，回归方程为A=5．7414C＋0．565，相关系数r=0．9997，检出限为82ng／ml，测定下限为0．20μg／ml，RSD为0．48％～4．34％（m=6，n=11），加标回收率为98．07％～99．85％。结论：实验在国标法的基础上改进了样品处理方法和流动相，样品处理简单，流动相简单且毒性小，线性范围广，准确性好，灵敏度高，应用于辣椒粉样品中苏丹红Ⅰ的检测，结果准确。     

SPE-HPLC法测定辣椒粉中苏丹红I～IV

目的:建立辣椒粉中一种快速、简便同时测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。方法:样品经固相萃取净化后,以甲醇和16.5%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于478 nm(苏丹红I)和520 nm(苏丹红II～IV)检测。结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.2 mg/L～2 mg/L时有很好线性关系,相关系数r2分别为0.99995、0.99990、0.99998、0.99995;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检出限分别为0.02 mg/L0、.03 mg/L、0.01 mg/L0、.02 mg/L。辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为73.0%～84.5%、66.7%～79.0%6、7.0%～103.0%7、3.5%～82.0%;方法的相对标准偏差均小于1.3%。结论:采用该方法耗时短,重现性好,检测限低,可在基层实验室推广应用。     

调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ染料的GC-MS分析

目的：探讨调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ染料的分析方法。方法：应用气相色谱-质谱-选择离子（GC-MS-SIM）联用技术对调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ染料进行准确的定性定量分析。结果：方法加标回收试验：当添加标准浓度为1．89μg/ml时，平均回收率94．5％；添加标准浓度为4．72μg/ml时，平均回收率95．2％；RSD：6．06％-7．37％。样品称量为5g时方法检出限可达到0．0060mg／kg。结论：所建立的方法快速、准确、可靠，适用于日常样品的检测。     

广西部分市售食品中苏丹红的监测

目的监测广西部分市售食品中苏丹红的使用情况。方法应用高效液相色谱法。结果抽检的45份可疑样品中检出1份样品含有苏丹红Ⅳ。结论广西仍存在使用苏丹红的食品,监督部门不容忽视。     

食品中苏丹红系列和对位红的测定方法研究

[目的]参照欧盟和我国国家标准测定方法,建立食品中苏丹红系列化合物和对位红的液相色谱测定方法。[方法]样品中色素化合物经有机溶剂提取、氧化铝吸附、梯度洗脱得以测定,并采用光谱与色谱方法重点对洗脱剂强度与萃取活性关系、色谱优化条件等进行研究。[结果]采用本文方法同时完成食品中苏丹I、II、III、IV、及Red7B、BlackB、ParaRed等的测定,苏丹OrangeG作为干扰色素不影响本测定,整个测定过程能达到快速、半自动化运行,最低检测限均可达到0.010mg/kg,符合有关法规的要求。[结论]本方法通过对国家标准方法的研究和改进,使对苏丹红的检测在检测范围、速度等方面均有所扩展和提高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。     

共振光散射法检测辣椒及其制品中苏丹红I

[目的]建立一种测定苏丹红I的新方法。[方法]人血清白蛋白(HSA)与苏丹红I结合,用共振瑞利散射光法进行苏丹红I的检测。[结果]在360nm处共振光散射增强强度与苏丹红I的浓度呈线性关系。以K2HPO4-NaH2PO4为缓冲体系维持苏丹红I测定溶液的pH=5.80,当温度为305.16K(28℃)和静置时间为30min时,方法的检出限为0.10μg/ml,线性范围为0.10～2.80μg/ml,线性相关系数r=0.995,方法精密度(RSD)和准确度(P),分别为2.98%～5.19%和92.50%～108.00%。[结论]方法可靠、简便,快速,可直接测定水样中的苏丹红I。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ（GB／T19681—2005）的不确定度分析方法，以评定测定箩果的质量，找出主要影响因素。方法根据方法GB／T19681—2005，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果当苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量分别为0．30、0．22、0．38、0．40mg／kg时，其扩展不确定度分别为0．01、0．01、0．02．0．02ms／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适应于评估按照GB／T19681—2005测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量的不确定度。