长萼小连翘中金丝桃素的含量测定

目的 建立利用HPLC法测定长萼小连翘Hypericum erectum ssp.longisepalum中金丝桃素含量的方法.方法 Supelcosil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶乙腈∶水∶0.3%磷酸 = 45 ∶50∶4.5∶0.5 (三乙胺调pH值至6.0),检测波长590 nm,流速1 ml/min,线性范围4.38～44.7 μg/ml.结果 相同生境下的长萼小连翘中金丝桃素含量约为贯叶连翘中的3.6倍;长萼小连翘中金丝桃素的含量随着海拔高度的升高呈逐渐下降趋势;金丝桃素在长萼小连翘各部位中以花和幼果中含量最高,可高达0.774%～1.136%,在叶中的含量也可高达0.4%左右,但在根和茎中含量极低.结论 长萼小连翘中金丝桃素含量明显高于贯叶连翘,其可能成为一种金丝桃素新优植物资源.     

高效液相色谱法测定贯叶金丝桃药材及无菌苗中金丝桃素的含量

目的 :建立贯叶金丝桃药材中金丝桃素含量测定方法 ,并对不同产地贯叶金丝桃药材和无菌苗中金丝桃素的含量进行测定。方法 :样品用甲醇 吡啶 (9∶1)超声提取 ,液相条件为HypersilyODS2 柱 (4.6mm× 150mm ,5μm) ;流动相甲醇 1.56%磷酸二氢钠缓冲液 (用磷酸调pH值为 2.1) 醋酸乙酯 (4∶1.9∶1) ;流速 1mL·min^-1;柱温 35℃ ;检测波长 590nm。结果 :金丝桃素与杂质分离效果较好 ,在0.0 524～ 0.2620μg内 ,进样量与峰面积呈线性 (r=0.9998) ,加样回收率为 97.50 %。结论 :贯叶金丝药材中金丝桃素含量与药材的遗传因素、环境因素、生长期以及干燥方式有关 ,同时该方法可作为贯叶金丝桃药材的质量控制方法.     

不同中药配伍对贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量的影响

目的:观察比较不同中药与贯叶连翘配伍后贯叶金丝桃素含量的变化,探讨中药配伍对贯叶金丝桃素稳定性的影响.方法:选择常用抗抑郁中药与贯叶连翘配伍,分别为贯叶连翘组,贯叶连翘+姜黄组,贯叶连翘+郁金组,贯叶连翘桃+淫羊藿组,贯叶连翘+乌灵菌粉(WY)组;采用HPLC法测定贯叶金丝桃素含量.结果:贯叶连翘与姜黄、郁金配伍后,经过提取、浓缩干燥后,贯叶金丝桃素的提取率和保留率均比贯叶连翘组低,而与WY和淫羊藿配伍,提取率未有明显变化;在浓缩干燥过程中,WY组贯叶金丝桃素的保留率高于贯叶连翘组,淫羊藿组明显低贯叶连翘组.结论:实验结果表明中药配伍对中药复方有效成分的稳定性有影响.     

几种金丝桃属药用植物的金丝桃苷含量测定

目的:比较金丝桃属药用植物中金丝桃苷含量,为筛选新的药用品种以及为定量评价提供参考依据.方法:采用HPLC法测定金丝桃属3组5种1亚种金丝桃苷的含量.结果:金丝桃苷的进样量在0.101～2.023μg范围内峰面积值与进样量之间线性关系良好,平均回收率为96.527%.贯叶连翘的含量最高1.257%,其次是川滇金丝桃0.461%,含量最低是元宝草0.137%.结论:本方法的稳定性和重现性较好,可作为药材的品质评价方法之一.贯叶连翘、川滇金丝桃等金丝桃属药用植物有进一步研究、开发价值.     

贯叶连翘中金丝桃素的提取及含量测定

目的:优选贯叶连翘中金丝桃素的提取工艺,并建立其含量测定方法。方法:考察高效液相色谱法测定金丝桃素含量的条件;以金丝桃素含量为指标,考察提取溶剂、提取时间、液料比、溶剂浓度等因素对超声提取金丝桃素的影响,筛选出最佳工艺。结果:确定最佳工艺为液料比:150∶1、溶剂:100%甲醇、提取时间30min;金丝桃素在0.0104～0.208μg(r2=0.9999)线性关系良好,平均回收率98.8%,RSD=0.54%。HPLC的色谱条件为:色谱柱:依利特HypersilODS2(5.0mm×200mm,5μ);流动相:甲醇-0.1mol.L-1 NaH2PO4(97∶3);柱温:30℃;检测器:SPD-20A UV/VIS;检测波长:590nm。结论本研究建立的方法稳定、准确、可行,可用于今后金丝桃素的研究。     

贯叶连翘超临界提取物的高效液相色谱分析

目的:对贯叶连翘CO2超临界提取物的成分进行分析,并测定其中主要化学成分的含量.方法:以高效液相色谱法分别测定超临界提取物中主要黄酮类成分和贯叶金丝桃素含量.CO2超临界提取条件:萃取温度40℃,萃取压力20MPa.分离温度为45 ℃,压力为8 MPa,提取1 h.结果:纯CO2超临界提取的提取物不含黄酮成分,贯叶金桃丝素含量达180.6 mg/g;以乙醇为夹带剂的超临界提取物含有黄酮类成分和贯叶金丝桃素,芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量分别为1.10mg/g、1.84 mg/g、1.33 mg/g,贯叶金丝桃素含量为26.19 mg/g.结论:用纯CO2超临界提取,提取物中贯叶金丝桃素含量远高于加夹带剂超临界提取,可用本法制备贯叶金丝桃素含量高的提取物.     

贯叶连翘及同属植物的总金丝桃素含量

贯叶连翘Hypericum perforatum不同部位中总金丝桃素含量差异最大(0.001％～0.114％),不同产地和不同物候期差异较小。同属13种植物地上部分总金丝桃素在金丝桃组、黄海棠组和地耳草组等4个种未检出;在遍地金组2个种中量微(0.020～0.027％);而在糙枝金丝桃组和贯叶连翘组等7个种中较多(0.024％～0.095％)。总金丝桃素在体内分布可能与金丝桃属植物体腺点类型及发育状况相关,似可作为系统分类的参考。     

HPLC法测定不同干燥方法的贯叶连翘中黄酮类化合物的含量

目的研究HPLC测定条件,并测定不同干燥方法贯叶连翘中黄酮类化合物芦丁、金丝桃苷的含量.方法色谱柱DiscoveryC18(5μm,25cm×4.6mm);流动相水-乙腈-磷酸(825∶175∶1);流速1.0mL/min;检测波长365nm.结果60℃烘干4h贯叶连翘中芦丁和金丝桃苷的含量最高,总含量可达到1.677%.芦丁的线性范围为0.107～2.675μg,平均回收率为99.32%,RSD=1.007%,金丝桃苷的线性范围为0.107～2.675μg,平均回收率为99.54%,RSD=3.591%.结论该方法分析简便、灵敏、迅速、准确.     

贯叶连翘中金丝桃素提取分离工艺的研究

目的探讨从贯叶连翘中提取分离金丝桃素的工艺。方法用乙醇从贯叶连翘中提取金丝桃素,再用S898吸附树脂结合硅胶柱层析分离纯化金丝桃素粗提物。结果该产品中金丝挑素的含量高达2.17%。结论该方法操作简单,消耗低,产品中金丝桃素含量高。     

贯叶连翘质量标准研究

目的:对贯叶连翘药材样品进行分析研究,建立贯叶连翘药材质量标准。方法:采用薄层色谱法对贯叶连翘中芦丁及金丝桃苷进行定性分析,采用显微鉴别对贯叶连翘进行性状鉴别,采用HPLC法测定贯叶连翘中芦丁及金丝桃苷的含量,Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长365nm;流速1ml/min;柱温25℃。结论:所建立的方法操作简便、重现性好、专属性强,可用于建立贯叶连翘药材的质量评价标准,为提高贯叶连翘的质量控制方法提供了实验数据,对于保证其质量具有重要意义。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking