NIRS结合TQ软件对不同产地野菊花定性定量分析

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合TQ软件对不同产地野菊花进行定性定量分析。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集不同产地野菊花药材的NIR光谱,采用TQ软件中的判别分析法对不同产地野菊花进行产地判别;采用HPLC法测定野菊花中绿原酸含量,偏最小二乘法对不同产地野菊花药材中的绿原酸进行定量预测,分别建立了定性定量分析模型,并对模型进行了验证。结果:所建定性模型可快速准确鉴别出不同产地的野菊花药材,验证集样品错判例数为0;绿原酸定量预测模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.995 38,0.008 12和0.012 8。结论:定性定量模型可准确地对不同产地野菊花进行定性定量分析,该方法简便可靠,可用于野菊花药材的快速质量分析。     

基于近红外漫反射光谱的鸡血藤药材定性分析

目的：采用近红外光谱技术对不同产地鸡血藤进行定性和真伪鉴别分析。方法：利用近红外漫反射光谱法获取不同产地鸡血藤及其混伪品的近红外光谱图,运用近红外OPUS INDENT 软件对相应的光谱图进行处理并建立定性鉴别模型。结果：建立的模型能有效地鉴别不同产地鸡血藤及其混伪品。结论：近红外光漫反射光谱法能够实现对不同产地鸡血藤及其混伪品的快速无损分析,为区分不同产地鸡血藤及其混伪品提供了一个客观的评价方法。     

基于近红外光谱一致性检验技术快速检测广陈皮道地性

目的:建立近红外光谱一致性检验快速检测技术鉴别广陈皮道地性的方法。方法:收集不同产地不同品种的陈皮样品40批,采集近红外光谱数据,运用布鲁克公司OPUS软件,以10批广陈皮样品作为校正集,建立广陈皮的一致性检验模型,以23批其他产地其他品种的陈皮和7批广陈皮作为验证集检验模型的准确性。结果:广东新会产道地药材广陈皮与其他地区及其他品种的非道地药材存在较大差异,利用一致性检验模型可快速有效判断其道地性。结论:近红外光谱技术可快速、简便鉴别广陈皮的道地性,且不需破坏样品,是中药材有效快检的理想方法。     

基于近红外光谱技术建立不同产地骆驼蓬药材定性判别模型

该研究将光纤传感技术与近红外漫反射光谱相结合,通过主成分分析、聚类分析、SIMCA等方法直接对骆驼蓬药材进行检测,用于识别不同产地的骆驼蓬,建立快速无损鉴别骆驼蓬产地的新方法。研究中建立全波长原始光谱图,通过主成分分析前2个主成分得分图基本可以区分4个产地的骆驼蓬;波长 866~2 507 nm,MSC为预处理方法建立最佳聚类分析模型对预测集预测的正确率达到91.67%,可对4个产地骆驼蓬基本区分;波长为1 085~2 507 nm,预处理方法为归一化法建立最佳SIMCA模型,对样品进行预测,只产地昌吉的样品没有被识别,其余样本判别正确,总识别率 97.22%。研究结果表明利用近红外漫反射光纤光谱结合SIMCA法识别能力最佳,可用于骆驼蓬的鉴别。     

近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量

目的：建立近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量方法。方法：采用高效液相色谱法测定市场上流通的66批次积雪草总苷中积雪草苷的含量,同时采集近红外漫反射光谱,对原始光谱进行多元散射校正（ MSC）、二阶导数（2D）和Norris导数（ND）平滑等光谱预处理方法,采用偏最小二乘回归法（PLSR）建立近红外定量校正模型,实现积雪草总苷中指标性成分积雪草苷含量的快速测定。结果：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型,验证集相对误差RMSEP、标准偏差与标准误差的比值RPD分别为0.0352和6.47,表明所建近红外模型预测准确度高。同时,校正集均方根误差RMSEC和验证集均方根误差RMSEP接近,分别为1.17和1.25,交叉验证均方根误差RMSECV为3.43,表明所建近红外模型稳健性好。结论：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型具有很好的预测准确度和稳健性,为市场上积雪草总苷质量的快速评价提供方法。     

基于近红外光谱的淫羊藿定性鉴别及定量检测

目的: 对淫羊藿进行产地的定性鉴别和主成分的定量检测。 方法: 对9个不同产地的样品分别对其采用矢量归一化、一阶导数、一阶导数加上矢量归一化的预处理方法进行定性检测;通过高效液相色谱法得到淫羊藿主成分的含量,并将其与对应的近红外漫反射光谱相对应,利用多元散射校正方法进行处理,建立偏最小二乘定量校正模型。 结果: 采用矢量归一化的预处理方法所得的定性模型效果最好,聚类结果令人满意,误分率为0,可将不同产地淫羊藿样品进行定性鉴别;偏最小二乘法所得到的预测集样本的标准偏差为0.020 6,建立的模型预测精度非常高,预测效果良好。 结论: 所建立的方法操作简单,测定速度快,费用低,无需进行复杂的前处理,可直接对大量未知样品进行测定,为近红外光谱技术应用于药物检测与分析提供了有效的方法和依据。     

应用近红外光谱技术对茯苓药材进行定性定量检测研究

目的: 利用傅里叶变换近红外漫反射光谱结合化学计量学方法对茯苓不同部位进行定性判别建模,并建立茯苓多糖的定量检测模型和茯苓多糖定量分析. 方法: 采用紫外分光光度法测定茯苓多糖含量,漫反射方式采集样品近红外光谱,采用一阶导数 + 矢量归一化法处理近红外光谱图,运用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据与多糖的定量校正模型,运用主成分分析(PCA)法建立茯苓定性模型, 结果: 偏最小二乘定量校正模型R 为0.9440,RMSEC为0.072 1,RMSEP为0.076 2;定性分析模型对10个预测样品的判错数为0. 结论: 利用傅里叶变换近红外漫反射光谱快速判别不同部位茯苓的方法是可行的,多糖含量PLS定量分析模型从预测精度、稳定性及适应性考虑均具一定的通用性,具有良好的市场应用前景.     

近红外光谱法测定道地产区生地黄中梓醇的含量

目的:运用近红外光谱法建立道地产区生地黄中梓醇含量的近红外光谱定量分析模型。方法:利用HPLC测定样品中梓醇的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的校正模型,并对未知样品进行预测。结果:校正集内部交叉验证决定系数R2为0.993 83,交互验证均方根偏差RMSEC为0.087 5,预测均方根偏差RMSEP为0.032 0。结论:利用近红外光谱法测定生地黄中梓醇的含量是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点。     

近红外光谱快速测定复方丹参滴丸的包衣厚度

目的应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法建立制药过程中复方丹参滴丸包衣厚度的快速、无损检测的新方法。方法用近红外光谱仪扫描复方丹参滴丸包衣生产过程中的样品,对所得近红外漫反射光谱的预处理方法、有效谱段范围选择进行了讨论,并用偏最小二乘回归法(PLSR)建立测定滴丸包衣厚度的近红外光谱定量分析校正模型。结果对待测样本包衣厚度预测结果表明,所建校正模型预测相关系数R为0.974,校正误差均方根(RM SEC)为0.228,预测误差均方根(RM SEP)为0.338,效果比较理想。结论本实验所建方法快速、无损且准确可靠,可推广应用于中药生产药品包衣过程的在线检测。     

近红外光谱法高通量分析黄连上清丸的总体质量差异

目的建立高通量快速无损近红外光谱法分析黄连上清丸的总体质量差异。方法取黄连上清丸浓缩水丸和普通水丸6个生产企业作为校正集和验证集。测量它们近红外漫反射光谱并采用主成分分析法计算得分进行判别分析,计算得分的协方差矩阵S进行广义方差分析。结果建立黄连上清丸制剂类型及厂家的判别分析模型,校正集和验证集的正判率均为100.0%;广义方差模型计算广义方差值。结论近红外光谱法结合判别分析能够识别黄连上清丸的制剂类型及厂家;结合广义方差分析能够量化表征黄连上清丸的总体质量差异。     

粒径对多类中药材NIR频谱区的检测研究

采用近红外(NIR)光谱漫反射分析技术,提出基于频谱特征,分析粉末粒径对多类中药材近红外漫反射光谱检测影响.以多类中药材为载体,将其粉碎过60,80,100,120目筛,采集近红外光谱.以柴葛根、柴胡、山药为载体考察中药材装样过程所引入误差.结果表明近红外光谱不同波段受粒径的影响不同,在组合频区和一级倍频区的近红外光谱强度与粒径成正比,而且随着波长增大,受粒径的影响越大.而在二级倍频区,近红外光谱强度与粒径成正比.对于装样误差的考察结果表明,当粉碎目数大于60目时,装样误差较小.阐明了合适的粉碎粒径,保证中药近红外漫反射光谱分析技术的准确性.     

近红外光谱技术用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程在线监测研究

近红外光谱技术作为一种快速的过程分析技术已被成功的应用于中药制药领域。该文以热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程为例,采用近红外光谱技术建立热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程关键指标的定量分析模型,具体方法如下:在线采集金银花青蒿醇沉过程142个样品近红外光谱图,完成样品主要药效指标的离线检测,经过异常点的剔除、光谱预处理方法的确定和最佳波段的选择,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与主要药效指标之间的定量校正模型,并对金银花青蒿醇沉过程的未知样品进行预测,达到快速检测的目的。试验结果显示所建立的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断氧化马钱子苷4个药效指标的定量校正模型相关系数(R²)分别为0.973 872,0.985 449,0.975 509,0.979 790;未知样品预测值与检测值的相对偏差(RSEP)分别为2.922 49%,2.341 37%,2.930 40%,2.184 60%,预测效果理想。该研究得出采用近红外光谱技术建立的定量校正模型表现出较好的稳定性和预测精度,可用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程样品的主要药效指标的快速定量检测,达到醇沉过程在线监测的目的。     

一种基于近红外的红参药材质量快速评价方法

目的应用近红外(NIR)光谱技术和化学计量学方法建立红参药材质量评价的新方法。方法对红参同时进行原料定性鉴别和水分含量检测。将样品NIR光谱同标准光谱库相比较，计算相似度匹配值。以传统的干燥失重法(LOD)为参照方法，应用相关光谱法进行波长选择和多重散射校正(MSC)方法进行光谱预处理，采用偏最小二乘(PLS)回归方法建立NIR光谱预测水分含量的校正模型。结果NIR光谱库可正确区别红参和伪品；最优PLS校正模型相关系数为0．9997。结论此方法快速、准确，可用于中药生产企业的原料药材质量控制。     

近红外技术定量分析丹参药材

目的:近红外技术快速无损检测丹参药材中丹酚酸B与丹参酮ⅡA含量的实验方法。方法:采用近红外漫反射光谱建立定量校正模型。结果:所建立的定量校正模型对丹酚酸B与丹参酮ⅡA的预测均方差(RMSEP)分别为0.259和0.0232。结论:近红外光谱技术不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,分析速度快,结果准确,具有其它传统化学分析方法所不具有的显著优点,很适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于中药生产过程的质量监控。     

近红外光谱法快速测定消渴丸药粉中葛根素含量

目的:采用近红外光谱法对消渴丸药粉中葛根素含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集消渴丸药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行了含量预测.结果:建立的葛根素校正模型R2,RMSECV,RPD分别为0.980 1,0.131,7.09.对预测集样品预测平均相对偏差为3.2%.结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸中间产品质量检测和实时在线质量控制的方法.     

近红外光谱法快速分析注射用头孢呋辛钠的含量

 目的建立测定注射用头孢呋辛钠含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法收集到国内外不同企业生产的注射用头孢呋辛钠样品,为扩大浓度线性范围制备了加速试验样品,用光纤探头抵住包装瓶底直接采集光谱,用偏最小二乘法(PLS)建立了其近红外漫反射定量分析模型,考察了不同建模谱段及校正集样本的选择对模型预测能力的影响。结果所建模型具有较好的预测能力,验证集样品的NIR预测值与参考值间的相关性为97.2%,平均预测偏差为1.0%,预测均方差(RMSEP)为1.40%。结论该法快速、简便、无损伤,满足药品现场快速检查的需要。     

近红外光谱技术结合竞争自适应重加权采样算法用于中药定量分析

目的:基质复杂、谱带重叠严重,影响了中药近红外定量模型的准确性。为解决以上问题,探讨竞争自适应重加权采样(Competitive adaptive reweighted sampling,CARS)变量筛选方法在中药材、中药提取物和中成药的定量分析中的应用。方法:采集葛根药材、葛根提取物和愈风宁心滴丸的近红外漫反射光谱,测定葛根素含量。分别优化光谱前处理方式,剔除奇异样本后,运用CARS法筛选出的相关变量,建立偏最小二乘法(PLS)校正模型。结果:原料、中间体和制剂的定量模型交互验证均方差(RMSECV)分别为0.35%,1.76%,0.54%,与基于全光谱建立的模型比较,原料、中间体和制剂的CARS-PLS模型的预测准确度均有提高。结论:竞争自适应重加权采样变量筛选方法可以提高模型的预测能力,并有效简化运算过程,为中药的快速、无损检测提供了新的思路。     

硫磺熏蒸的葛根横纵截面快速判别分析

采用近红外光谱分析技术,对不同硫磺熏蒸的葛根进行鉴别研究.将葛根饮片及其硫熏饮片进行横截面与纵截面原始光谱的采集,并对原始光谱进行主成分分析(PCA),采用随机法划分样本集,进而比较不同预处理方法,通过对样品不同截面光谱建立判别模型,计算每个模型外部验证的识别率.采用正交性检验和非参数检验对数据进行正态性检验.结果表明不同截面由于结构不同所以吸光度不同,并且对原始光谱进行主成分分析,发现当主成分数为3时累计贡献率达到99.2％,MSC+ 1D+ Savitzky-Golay预处理方法所建模型最好,判别模型中横截面的50个模型,其识别率为(94.4±0.66)％,纵截面的识别率为(95.6±0.75)％,总截面为(95.3±0.65)％.3组识别率的差异并不大.对各组模型的预测性能进行差异性分析,认为横截面、纵截面及总截面建模结果没有明显差异,说明近红外光谱分析技术可以应用于中药材硫熏与否的快速鉴别.     

清开灵注射液中间体银黄液中黄芩苷含量近红外测定方法的建立和验证

目的:建立清开灵注射液生产过程中间体银黄液中黄芩苷的近红外定量模型,并对其进行方法学验证。方法:采用近红外透射模式,以高效液相色谱分析值为参考值,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立黄芩苷含量的近红外定量校正模型。采用相关系数(R)、校正标准差(SEC)、预测标准差(SEP)等参数评价模型,并运用AP方法验证模型。结果:所建模型的Rcal和Rval为0.9978和0.9995,SEC和SEP为723.0μg/mL和513.8μg/mL,模型预测效果良好;在β-期望容差区间为90%,容许极限为15%,风险性为10%的约束下,该模型各项分析指标满足分析要求,最低定量限为8 025μg/mL。结论:当黄芩苷含量大于8 025μg/mL时,所建近红外分析模型稳健可靠,可用于清开灵注射液生产过程中间体银黄液中黄芩苷快速准确定量。     

乳块消片生产过程中醇提液快速质量评价方法研究

目的：利用近红外光谱法建立乳块消片生产过程醇提液中总氮的快速定量方法。方法：利用传统的凯氏定氮法测定醇提液中总氮的含量，同时获取其近红外光谱，以模型评价性能参数为指标，优选最佳建模波段和光谱预处理方法，建立总氮含量与NIR光谱数据间的校正模型，对待测样品进行总氮含量预测，实现乳块消生产过程醇提液的快速质量评价。结果：采用PLS方法建立的校正模型，醇提液中总氮含量在0．13～1．94mg·mL^-1范围内，相关系数为0．9707，校正误差均方根（RMSEC）为0．109，预测误差均方根（RMSEP）为0．108。结论：采用信息技术对近红外光谱数据进行处理建立模型，可用于中药制剂生产过程快速质量评价。