气相色谱——质谱法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量

采用气相色谱—质谱联用方法中选择离子质谱(SIM)模式,以萘作为内标,对市售草珊瑚含片中薄荷脑进行含量测定,其中,选择薄荷脑和萘的离子碎片分别为55、128。通过方法学考察,证明该方法快速、简便、准确有效。     

气相色谱——质谱法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量

采用气相色谱－质谱联用方法中选择离子质谱（SIM）模式，以萘作为内标，对市售草珊瑚含片中薄荷脑进行含量测定，其中，选择薄荷脑和萘的离子碎片分别为55、128。通过方法学考察，证明该方法快速、简便、准确有效。     

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80～250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24～97μg/ml(r=1.0000)、5.00～202μg/ml(r=0.9999)、2.30～947μg/ml(r=0.9998)、0.68～271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%～101%,相对标准偏差为1.9%～2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.     

液相色谱-电喷雾质谱定量测定银杏内酯的研究

目的:研究了用液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定4种银杏内酯的方法。方法:采用ZOR-BAXRX-C₁₈(2.1 mm×150 mm)色谱分析柱,梯度洗脱,0 min时,流动相甲醇-水(25∶75),25 min,甲醇-水(35∶65);柱温25℃;流速0.25 mL.min^-1,采用电喷雾负模式[ESI(Neg)]、选择离子采集方式[SIM]定量测定了银杏内酯A,B,C和白果内酯BB。结果:该方法测定银杏内酯的线性范围为4.04~1.01×10²ng,r为0.993 7~0.999 8,RSD为2.50%~4.73%。选择离子采集方式的检测限可达1.47×10^-3~0.320μg.mL^-1。结论:该方法稳定、可靠,能快速定量测定微量银杏内酯。     

HPLC-MS测定癃闭康泰片中贝母素甲、贝母素乙的含量

 目的建立癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的高效液相色谱-质谱联用含量测定法。方法癃闭康泰片经碱化,用氯仿-甲醇(4∶1)提取生物碱有效部位,提取液浓缩,残渣用甲醇溶解后,进行高效液相色谱-质谱测定。色谱柱为Agilent Zorbax ex-tend C₁₈(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相为乙腈和10 mmol·L^-1甲酸铵(pH 8.0),梯度洗脱(0～15 min:乙腈30%～55%;15～25min乙腈55%);流速0.2 mL·min^-1;柱温30℃。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,贝母素甲和贝母素乙的选择性检测离子分别为m/z 432.4和m/z 430.4。结果贝母素甲和贝母素乙的的线性范围均为0.01～10 mg·L^-1,相关系数均大于0.999,检测限均为0.45μg·L^-1,方法回收率均大于95%,日内日间精密度(RSD)均小于5%。结论本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

SE-HPLC测定太子神悦胶囊中多糖相对分子质量分布及含量

 目的建立高效液相色谱法测定多糖相对分子质量和含量的方法;分析太子神悦胶囊中多糖的相对分子质量分布和含量测定。方法采用SephadexG-100凝胶柱纯化分离不同相对分子质量的多糖组分,用TSK-GELG3000SW,7.8mm×300mm色谱柱,2410示差折光检测仪,测定其相对分子质量分布和含量。结果太子神悦胶囊中相对分子质量17.0×10³-27.0×10³的多糖(JNTP2)的含量为(0.805±0.01)%;相对分子质量分布为Mr:24×10³;Mn:17×10³;Mp:27×10³;Mr/Mn为1.4结论建立了简便、快捷、精密度高的凝胶色谱方法;较为准确的测定了太子神悦胶囊中多糖的含量和相对分子质量分布,为制定太子神悦胶囊多糖的质量标准提供依据。     

一阶导数紫外光谱法测定盐酸麻黄碱强的松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立一阶导数光谱法测盐酸麻黄碱强的松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:用一阶导数光谱法直接测定盐酸麻黄碱强的松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱含量,在215.7nm波长处测定麻黄碱的谷-零振幅D值。结果:盐酸麻黄碱在5.15～25.75μg.mL^-1范围内线性关系良好,其回归方程为D=2.691×10^-3C+2.820×10^-3(r=0.9997);平均回收率99.94%,RSD=1.48%(n=5),重复性良好。结论:方法操作简单、准确,可以用于测定该制剂中盐酸麻黄碱含量。     

何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷的HPLC/DAD/MS测定及其光稳定性考察

 目的采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性。方法采用反相UltimateXB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵水溶液二元线性梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,离子阱质谱(IT-MS)鉴定出何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,DAD检测器做定量分析,检测波长为280nm。结果首次证实何首乌中不仅存在反式-二苯乙烯苷,还存在顺式-二苯乙烯苷。顺式和反式-二苯乙烯苷分别在0.252～4.022μg(r=0.9999)和2.14～34.36μg(r=0.9993)内线性关系良好,测得顺式、反式二苯乙烯苷在生首乌和制首乌中的含量分别为0.058%,1.56%和0.027%,0.84%。光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷部分转化成顺式结构,但总含量不变。结论此方法可以很好地将何首乌中的顺式和反式-二苯乙烯苷分离并准确测定其含量,灵敏度高,光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷会部分转化成顺式结构。     

美声喉泰含片治疗急喉痹风热证60例评析

急性咽炎、慢性咽炎急性发作为临床常见病、多发病 ,属中医急喉痹证 ,风热证为其主要证型。美声喉泰含片方由乌梅、麦冬、胖大海、簿荷脑、射干等组成 ,有清热解毒、生津润燥、利咽止咳等作用。对美声喉泰含片采用随机对照治疗急喉痹风热证 (急性咽炎、慢性咽炎急性发作 )进行了临床观察 ,共观察急喉痹风热证 6 0例 ,其中治疗组 4 0例 ,对照组 2 0例。结果 :治疗组显效率为 4 2 .5 0 % ,有效率为 85 .0 0 % ;对照组显效率为 2 5 .0 0 % ,有效率为 80 .0 0 %。临床试验中未发现该药有明显不良反应     

HPLC同时测定抗疟复方制剂中磷酸咯萘啶、磺胺多辛与乙胺嘧啶含量

 目的建立同时测定复方抗疟制剂中磷酸咯萘啶、磺胺多辛与乙胺嘧啶的高效液相色谱法。方法醋酸-醋酸钠(pH6)-乙醇(30∶70)为提取溶剂,ZORBAX RX-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm),[0.022 mol·L^-1盐酸-0.22%三乙胺水溶液(pH 2.3)]-乙腈(75∶25)为流动相,流速1 mL·min^-1,非那西丁为内标,266 nm为检测波长。结果非那西丁、磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的保留时间分别为:10.19,1.27,5.70和7.63 min。磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的线性范围、相关系数分别为20～400(mg·L^-1),r=0.999 3;2.05～40.20 mg·L^-1,r=0.999 9;20.01～800.40 mg·L^-1,r=0.999 9。磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的提取回收率和RSD(n=3)分别为(97.62±1.09)%,3.68%;(98.34±1.94)%,1.97%及(99.77±2.16)%,2.17%。结论本方法灵敏度、准确度均能满足含量测定的需要,提取和测定快速简单,可用于该复方制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD和HPLC-MSn分析硫酸奈替米星及其注射液

 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸奈替米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-MSn),鉴定硫酸奈替米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1三氟乙酸溶液-丙酮(90∶10),流速为1.0 mL·min^-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×10⁵Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对奈替米星和有关物质进行多级质谱分析。结果奈替米星和有关物质分离良好。奈替米星在28～870 mg·L^-1内呈较好的线性关系(r=0.999 9),重复性试验RSD=1.1%,回收率为99.9%,检测限为5.6 mg·L^-1,结合多级质谱裂解初步推断奈替米星中主要一个未知有关物质是奈替米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物。结论本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。     

LC-MS/MS测定人尿液中阿德福韦及其排泄动力学研究

 目的建立测定人尿液中阿德福韦的LC-MS/MS,进行阿德福韦酯po给药排泄动力学研究。方法志愿者尿样经离心、稀释后直接进样,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(20:80:0.1),流速0.6mL·min^-1,采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品浓度,监测离子对为m/z274→m/z162。结果在0.05～8.0 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9978,n=5),最低定量限为0.05mg·L^-1。低、中、高浓度质控样品的日内、日间精密度小于10%,方法回收率96.3%～99.3%。志愿者分别服用10,20,40mg阿德福韦酯,尿中阿德福韦排泄率分别为(34±4)%,(36±10)%和(35±14)%,排泄速率常数k_e分别为(0.055±0.028),(0.066±0.016)和(0.06±0.04)h^-1。结论该方法符合生物样品分析要求,可用于阿德福韦尿液浓度的测定,阿德福韦排泄率ke中国人与国外文献报道一致。     

RP-HPLC测定四川产红毛五加药材茎皮及叶中不同采收期绿原酸的含量

目的:分析四川产红毛五加药材中不同采收期茎皮及叶中绿原酸含量的差异。方法:测定四川产红毛五加茎皮药材及叶中不同采收期绿原酸的含量。色谱条件:KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃。流动相乙腈-2‰磷酸水溶液(10∶90),检测波长327nm,流速1mL·min^-1。结果:绿原酸在0.355～3.55μg与峰面积具有良好的线性关系;回归方程为Y=2.11×10⁶X-2.24×10⁵,r=0.9995(n=6);平均回收率为100.1%,RSD为0.9%(n=9)。结果:红毛五加茎皮药材花期(6～7)月绿原酸含量较低,其苗期(3～4月)、果期(8～9月)的含量均保持在比较高的水平;同采收时间的叶中绿原酸高于茎皮。结论:从成分绿原酸的角度考虑,建议川产红毛五加叶可作为绿原酸提取新的源料,茎皮药材不在花期(6～7月)采收。     

糖脂欣口服液中多糖及腺苷含量测定

目的:建立糖脂欣口服液中多糖及腺苷含量测定方法。方法:采用苯酚-硫酸法测定了糖脂欣口服液中多糖的含量;采用HPLC法测定糖脂欣口服液中腺苷的含量。结果:测定多糖含量时,回归方程Y=0.0072X+0.0103,r=0.9996,线性范围为12.5～100μg·mL^-1,平均加样回收率为99.7%;HPLC测定腺苷含量时,以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(17∶3)为流动相;流速为1mL·min^-1,检测波长为260nm,回归方程Y=110.47X-4.11,r=0.9999,线性范围为3.04×10^-2～15.20×10^-2μg,平均加样回收率为99.0%。结论:建立的测定方法灵敏度高、重现性好,可用于糖脂欣口服液的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定四神片中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲的含量

目的:建立用反相高效液相色谱法同时测定四神片中补骨脂素、异补骨脂素及五味子醇甲含量的方法。方法:色谱柱为PLATLSILTM ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.04%磷酸水溶液洗脱,检测波长为250nm,柱温为40℃。结果:补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲进样量分别在2.501×10-4～2.501×10-3、2.409×10-4～2.409×10-3、3.519×10-4～3.519×10-3 mg/mL范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均>0.999);三者平均回收率分别为100.9%(RSD=1.8%,n=9)、99.4%(RSD=1.5%,n=9)、100.3%(RSD=1.9%,n=9)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于同时测定四神片中三种成分的含量。     

神佗伤湿灵中樟脑与薄荷脑的气相色谱测定

目的 :用气相色谱法测定神佗伤湿灵中樟脑及薄荷脑的含量。方法 :以10 %PEG20M为固定相 ,ShimaliteW(NAW)60～80mesh为担体 ,萘为内标。结果 :樟脑及薄荷脑浓度分别在1 41mg/ml～11 30mg/ml和1 40mg/ml～11 21mg/ml范围内 ,与A对/A内 之间呈线性关系。回归方程分别为 :樟脑Y=0 19969C -0 00244(r=1 0000) ;薄荷脑Y=0 22175C-0 00260(r=0 9999)。加样回收率分别为 :樟脑100.56%(n=6 RSD=0 45%);薄荷脑101 01%(n=6,RSD=0 79%)。结论 :气相色谱测定法测定樟脑与薄荷脑快速、简便、重现性好 ,结果准确、稳定、可靠。     

3种治咳制剂中薄荷脑在健康志愿者口腔黏膜的吸收特性比较

目的: 考察治咳川贝枇杷滴丸(ZCPDP)及2种参比制剂中薄荷脑在健康志愿者口腔黏膜在体吸收特性的差异。方法: 采用GC测定薄荷脑含量,Agilent HP-1色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),柱温110℃,进样口温度250℃,检测器温度250℃,载气氮气,流速0.80 mL·min^-1,进样量1 μL。通过自制口腔黏膜在体吸收循环装置,测定3种制剂中薄荷脑的口腔黏膜吸收量,评价不同制剂中薄荷脑在健康自愿者口腔黏膜的吸收特性。结果: ZCPDP中薄荷脑口腔黏膜吸收参数T₅₀及T_d分别为(4.734±0.406),(8.528±1.783) min,渗透系数(5.108±0.384) cm·min^-1,与2种参比制剂的吸收参数具有显著性差异。结论: 建立的含量测定方法稳定可靠,满足测定要求。3种制剂中薄荷脑口腔黏膜吸收速率不同,与不同剂型的释药特点有关,为止咳药物的临床合理应用提供参考。     

双柏散中槲皮苷与薄荷脑的含量测定研究

目的:建立双柏散中槲皮苷和薄荷脑的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段。方法:采用HPLC法测定槲皮苷含量。采用Eclipse XDB C₁₈为色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(16∶84∶2.1);检测波长为352nm;流速为1mL·min^-1;柱温为40℃。以水杨酸甲酯为内标物,采用GC法测定薄荷脑的含量。以HP-5为色谱柱,进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为280℃,程序升温:初始温度50℃,保持2min后,以60℃·min^-1升至120℃后保持5min,再以10℃·min^-1升至150℃后,再以60℃·min^-1升至235℃后保持10min;流速为1.1mL·min^-1,分流比为1∶1。结果:槲皮苷在0.02048～1.2288μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.75%);薄荷脑在0.00273～0.08736μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.97%(RSD=2.88%)。双柏散中槲皮苷、薄荷脑含量分别为0.8519～1.2863mg.g-1、0.0683～0.8556mg.g-1。结论方法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段。     

GC-MS法测定薄荷油中薄荷脑、L-薄荷酮和胡薄荷酮的含量

目的:建立测定薄荷油中薄荷脑、L-薄荷酮、胡薄荷酮的气相色谱-质谱定量分析方法.方法:HP-5 MS色谱柱;初始温度60℃,以10℃/min的速率升温至200℃;载气:氦气;进样口温度280℃;离子源温度230℃;电离电压70 eV;质量扫描范围:30～400 m/z;选择离子的m/z为154、138、152、162.结果:薄荷脑、L-薄荷酮、胡薄荷酮的线性关系分别为0.038～0.608 mg/ mL、0.03～0.048 mg/mL和0.003～0.042 mg/mL,加样回收率分别为(99.12±2.09)%、(99.77±1.98)%和(98.67±2.68)%.结论:该方法灵敏准确,重复性好,可用于控制薄荷油的质量.     

气相色谱法测定清凉含片中薄荷脑的含量

目的：建立清凉含片中薄荷脑的含量测定方法。方法：色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M,涂布浓度为10%,柱温为125℃,FID检测器的温度为230℃,进样口温度为230℃。结果：薄荷脑在0.032-2.404μg范围内具有良好线性,加样平均回收率为100.88%,RSD为1.61%（n=5）。结论：该法可用于清凉含片中薄荷脑的含量测定。