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目的采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性。方法采用反相UltimateXB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-10mmol·L-1醋酸铵水溶液二元线性梯度洗脱,流速为1mL·min-1,离子阱质谱(IT-MS)鉴定出何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,DAD检测器做定量分析,检测波长为280nm。结果首次证实何首乌中不仅存在反式-二苯乙烯苷,还存在顺式-二苯乙烯苷。顺式和反式-二苯乙烯苷分别在0.252~4.022μg(r=0.9999)和2.14~34.36μg(r=0.9993)内线性关系良好,测得顺式、反式二苯乙烯苷在生首乌和制首乌中的含量分别为0.058%,1.56%和0.027%,0.84%。光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷部分转化成顺式结构,但总含量不变。结论此方法可以很好地将何首乌中的顺式和反式-二苯乙烯苷分离并准确测定其含量,灵敏度高,光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷会部分转化成顺式结构。 相似文献
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绿康银杏叶片质量标准初步研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究并制定绿康银杏叶片的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对绿康银杏叶片中的有效成分银杏叶内酯进行定性鉴别,采用GC/MS法测定其中紫苏子脂肪油中的脂肪酸组成,并用高效液相色谱法测定银杏黄酮、银杏内酯的含量,对其中限量的银杏酸进行了测定.结果:精密度试验RSD为1.2%~2.5%(n=5),稳定性试验24 h内稳定不变,峰面积与其浓度线性关系良好(r值均为0.999以上),平均回收率均为95%以上.结论:本法结果准确,可作为该制剂的质量控制方法. 相似文献
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天花粉多糖的单糖组成和相对分子质量的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
目的研究天花粉多糖的单糖组成、相对分子质量(Mr)及其分布。方法天花粉用超声波振荡提取、乙醇沉淀分离出多糖,并用重结晶、色谱柱纯化后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)分析天花粉多糖的单糖组成,用凝胶渗透色谱(GPC)分析天花粉多糖的Mr及其分布。结果天花粉多糖是由鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成的杂多糖,经色谱柱纯化得到的天花粉多糖与未经纯化的天花粉粗多糖的单糖组成相同,但质量分数有所差别;天花粉多糖的GPC图有两个多糖峰,天花粉粗多糖的两个GPC峰的数均相对分子质量(Mn)分别为1.8×105和1 460,天花粉多糖的两个GPC峰的Mn分别为1.60×105和4 554。结论两种天花粉多糖的Mr及单糖组成的质量分数有区别。 相似文献
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目的系统地研究天花粉多糖分析的样品前处理方法,包括提取、分离及纯化方法,为进一步开展天花粉多糖的组成及相对分子质量等分析研究,探讨其药理药效奠定基础。方法试验了加热回流、不同温度浸提、超声波振荡等方法提取天花粉多糖,对天花粉多糖的沉淀分离条件进行了优化,并采用重结晶、透析、柱色谱等方法进行纯化,采用苯酚-硫酸分光光度法测定多糖的质量分数,并用核磁共振波谱法进行验证。结果天花粉多糖于45℃超声波振荡提取效果最佳,不同纯化方法所得天花粉多糖的质量分数不同,重结晶法得到的多糖质量分数为58.8%,透析法得到的多糖质量分数为51.3%,色谱柱纯化后的多糖质量分数最高可达94%。结论本研究建立了天花粉多糖的样品前处理分析方法,解决了天花粉中淀粉、蛋白以及柠檬酸等化合物的干扰问题,获得了质量分数较高的天花粉多糖,可用于天花粉多糖的进一步分析。 相似文献
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不同方法提取的知母总皂苷元气相-质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
知母为百合科植物知母Anemarrhena asphode-loides Bge.的干燥根茎,知母总皂苷元由知母药材经水解提取的总皂苷元精制而成,具有清热泻火,生津润燥,止渴除烦作用[1,2],知母总皂苷元能明显降低衰老小鼠脑β受体-cAMP系统的反应性,重现知母的下调作用[3],并且能提高衰老小鼠脑内受体密度[4],知母总皂苷元是深圳太太药业股份有限公司开发研究的中药二类新药,主治现代医学中早、中期老年性痴呆症及脑功能减退(学习、记忆减退,或某些性格改变)等见有以上症侯者.知母总皂苷元传统的提取法为:先用酸水解,再用汽油提取精制. 相似文献
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荆芥为唇形科植物荆芥 Schizonepeta tenuifoliaBriq.的干燥地上部分。具有解表散风、透疹之功效 ,用于感冒、头痛、麻疹、疮疡初起。炒炭治便血 ,崩漏 ,产后血晕 [1] ,其主要成分为挥发油。本文应用超临界 CO2 流体萃取技术对荆芥的脂溶性成分进行萃取分离 ,并进行了 GC- MS分析 ,现报道如下。1 材料与方法1 .1 荆芥的来源 :由广州市药材公司提供 ,经广州中医药大学周本杰博士鉴定为 S.tenuifolia的干燥地上部分。1 .2 超临界装置 :2 4 L HA1 2 1 - 32 - 2 4型超临界萃取装置 (江苏南通华安超临界实业公司 )。1 .3 气相色谱 -质谱… 相似文献