UPLC-ELSD测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量。Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.3 mL/min。结果黄芪甲苷与其他组份分离良好,回归方程为Y=1.77X+15.849,r=0.9998(n=6),在0.1～1μg范围内线性良好,平均加样回收率为99.45%(RSD=1.53%)。结论本方法可以很好地控制芪归糖痛宁颗粒的质量。     

HPLC法鉴别黄芪与红芪中黄芪甲苷含量的研究

目的:探讨采用高效液相色谱法鉴别黄芪与红芪中黄芪甲苷含量的价值。方法:根据高效液相色谱法,色谱柱(150 mm×4.4mm,5μm);流动相:乙腈-水(32∶68);流速1 ml/min;柱温:25℃。分别对黄芪与红芪中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:在2.024~10.120μg范围内,黄芪甲苷的线性关系良好。结论:该方法具有准确、稳定、可重复的特点。黄芪中明显含有黄芪甲苷,而红芪中黄芪甲苷的含量十分微少,可提供此法鉴别黄芪与红芪。     

三棱颗粒的质量标准研究

目的:建立控制三棱颗粒(黄芪,三棱,莪术等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对三棱颗粒中黄芪、三棱、莪术、芫花进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对三棱颗粒中黄芪甲苷进行定量分析。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(79∶21),流速0.8 mL/m in,ELSD参数中漂移管温度为90℃,气体流速为2.2 L/m in。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芪甲苷对照品在1.018μg~10.18μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.26%,RSD=1.33%(n=6)。结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水(36:64),流速为0.8ml/min,柱温为室温。结果黄芪甲苷进样量在5μg～40μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均加样回收率为99.75%(RSD=0.57%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC法测定化生平合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(1:2:0.15),检测波长为203nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果黄芪甲苷在进样量0.5-10μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均回收率为97.82%,RSD为1.79%。结论测定结果准确、可靠,有良好的精密度和重现性,可用于化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定。     

养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量,提高养血饮颗粒质量标准,为养血饮颗粒制剂评价研究奠定基础。方法:采用Agilent 1260高效液相色谱仪,Agilent蒸发光检测器(低温型);以乙腈-水(38∶62)为流动相;检测波长为270 nm;空气发生器为0.4 MPa;漂移管温度为50℃对黄芪甲苷进行含量测定。结果:黄芪甲苷在0.66~6.63μg范围内线性关系良好,回收率为97.81%(RSD=3.94%,n=9),精密度、稳定性、重现性均符合要求。结论:该方法可以用于养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定补血颗粒中黄芪甲苷

目的 建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),检测,采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-水(35:65);体积流量:1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度100.6℃,氮气流量2.7 L/min.结果 黄芪甲苷在2.0～12.2μg时,其线性关系良好(r=0.999 4);平均加样回收率为96.01%(RSD为1.34%).结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于补血胶囊中黄芪甲苷的测定.     

HPLC法测定无糖型益气补血颗粒的含量

目的:建立高效液相色谱法测定无糖型益气补血颗粒中黄芪甲苷的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),带3300-ELSD蒸发光散射检测器,乙腈-水(36:64)为流动相,流速为1.0ml·min-1,进样量为10μl。黄芪甲苷在0.2512mg/ml～1.7584mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999527,平均回收99.46%,RSD=1.49%。该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

蒸发光法检测蒙药胡芪降脂胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定胡芪降脂胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:MGⅡC18柱(5μm、4.6×250mm),流动相:乙睛-水(35∶65),检测器:蒸发光散射检测器,柱温30℃。结果:黄芪甲苷在0.5082~5.0825μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为y=1.874x+11.20,r=0.9992,平均回收率为102.07%,RSD为0.95(%)。结论:本法简便、可靠,可作为该药的质量控制方法。     

康艾注射液中黄芪甲苷的检测

目的:建立检测康艾注射液中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法。方法:采用薄层色谱法鉴定黄芪甲苷,采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算其含量。色谱柱:SHIMADZUVP-ODS(4.6mm×250mm);流动相:乙腈—水(35:65);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;ELSD参数:雾化器温度55℃,漂移管温度为90℃,氮气气压0.75MPa,气体流速为1.15L/min。结果:在色谱图中黄芪甲苷与其它色谱峰完全分离。黄芪甲苷在进样量为0.64～3.20μg时有良好的线性关系Y=1.412X+9.0692(r=0.9999),平均回收率为95.00%,RSD为0.91%。结论:HPLC-ELSD法具有准确、简便、无干扰而且重现性好的优点,适合用于康艾注射液中黄芪甲苷含量的测定。     

贞灵固本片中黄芪甲苷的固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射测定

目的 建立贞灵固本片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法(SPE-HPLC-ELSD),Agilent-C_18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相甲醇-水(74∶26),柱温35℃ ,流速0.8 ml·min~(-1).结果 黄芪甲苷在0.272～5.432 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为98.82%,RSD为1.57%(n＝9).结论 该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好,可作为贞灵固本片的质量控制方法.     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:用HPLC法对枳壳的江西炮制方法及其药典法炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量进行测定。方法:色谱柱:E1823028 C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水(23:77),检测波长UV 285nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:柚皮苷在0.596-5.960μg范围内线性关系良好(r=0.9997),橙皮苷在0.106-1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9996),新橙皮苷在0.470-4.700μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。柚皮苷的平均回收率为101.17%(RSD=1.26%),新橙皮苷的平均回收率为101.28%(RSD=1.34%),橙皮苷的平均回收率为101.20%(RSD=0.895%)。结论:该方法简单、准确,可用于枳壳药材的质量控制;樟帮炮制法对枳壳的成分影响较大,并且有新的成分产生。     

活血散结合剂中黄芪甲苷含量的测定

目的建立HPLC-ELSD法测定活血散结合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法用shim-pack C18-ODS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测温度为40℃,载气流量为4.06 L·min-1。结果黄芪甲苷进样量的线性范围是1.006～10.06μg,R=0.999 3,n=6;样品加样回收率为97.29%,RSD为1.37%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,专属性强。     

HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃。检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar。结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%)。结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法。     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定肾舒康胶囊淫羊藿苷含量

目的:测定肾舒康胶囊中淫羊藿苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.24～2.40μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.51%,RSD为0.47%。结论:HPLC法简便、准确,可用于质量控制。     

HPLC-ELSD测定益心健脾颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立益心健脾颗粒HPLC-ELSD的含量测定方法。方法采用ODS–C18,流动相为乙腈-水(35∶65),检测器为蒸发光散射检测器(漂移管温度60℃,雾化管温度60℃)。结果黄芪甲苷进样量在2.01～10.04μg范围内呈良好的线性r=0.9996,样品平均回收率为99.89%,RSD2.05%。结论HPLC-ELSD测定益心健脾颗粒中黄芪甲苷的含量,结果准确,可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定轻身减肥片中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC—ELSD测定轻身减肥片中黄芪甲苷含量的方法。方法选用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-水（35：65）。蒸发温度120℃，雾化温度80℃，载气流速1．6mL／min，柱温35℃。结果黄芪甲苷在1．03～8．24μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均加样回收率为99．35％，RSD=1．36％（n=6）。结论所建立的方法简便、准确，重复性好，精密度高，可用于轻身减肥片的质量控制。     

HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。