高效液相色谱法测定乳制品饮料中的2种防腐剂和3种甜味剂

目的:建立一种能同时测定乳制品饮料中2种防腐剂和3种甜味剂的检测方法.方法:样品经过沉淀蛋白处理,然后再过滤.结果:2种防腐剂和3种甜味剂均能得到良好的分离和检测.平均回收率在98.0%～99.0%之间,RSD在0.9%～3.4%之间.结论:该方法灵敏度高,重现性和选择性好,回收率高,操作简便,是同时检测乳制品饮料中防腐剂和甜蜜素的有效定量方法.     

高效液相色谱法同时测定饮料中合成色素、甜味剂和防腐剂

目的探讨高效液相色谱法测定饮料中合成色素（柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝）、甜味剂（糖精钠）和防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的方法。方法以Wondasil^TM-C18柱（5μm,4.6×250mm）为分析柱,0.02mol/L乙酸铵溶液一甲醇为流动相,采用梯度淋洗,柱温30℃;流速1.0ml/min,检测波长254nm。结果各组分分离完全,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,相对标准偏差均小于4%,回收率在93.3%～103.1%之间。结论该法快速准确,重现性好,适用于不含蛋白质饮料中的合成色素、甜味剂和防腐剂测定。     

HPLC法同时快速测定饮料中12种添加剂

目的:采用变波长-反相高效液相色谱法,同时测定饮料中甜味剂(糖精钠、乙酰磺胺酸钾),防腐剂(苯甲酸、山梨酸),人工合成色素(柠檬黄、胭脂红、苋菜红、日落黄、亮蓝、赤藓红、诱惑红)及咖啡因.方法:以Agilent HC-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm)为分离柱,乙酸铵-甲醇为流动相,采用梯度洗脱,变换波长的方法进行检测.结果:12种组分完全分离,标准曲线线性良好,相关系数大于0.9999,回收率在88.9%～105%之间,相对标准偏差<5%.结论:该方法简便、快速,灵敏度高,分离度好,适用于饮料中12种食品添加剂的同时测定.     

2013年潍坊市饮料、雪糕和果冻中食品添加剂含量调查分析

目的通过抽样检测分析,了解潍坊市售饮料、雪糕和果冻中合成色素、防腐剂和甜味剂的使用情况。方法从潍坊市5个县市区（寿光、潍城、昌邑、寒亭和昌乐）的13个采样点采集饮料、雪糕和果冻各20份,共计60份。参照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中高效液相色谱法测定合成色素、防腐剂和甜味剂含量,采用SPSS统计软件进行数据分析,以《GB 2760-2011食品添加剂使用标准》中饮料、冷冻饮品和果冻类卫生标准判断是否合格。结果60份样品(饮料、雪糕和果冻各20份)中合成色素、防腐剂和甜味剂的检出率分别为96.7%、78.3%和81.7%,合成色素和防腐剂的单项定量合格率为100%,3种甜味剂糖精钠、安赛蜜和甜蜜素的超标率为6.7%、5.0%和3.3%。参照国标规定的：同一功能的食品添加剂在混合使用时,各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1判断,合成色素、防腐剂和甜味剂的超标率分别为8.3%、5.0%和26.7%。结论调查结果显示,饮料、雪糕和果冻中合成色素、防腐剂和甜味剂的定性检出率较高,3类添加剂均存在叠加使用情况,且叠加后超标率显著升高,必须加强对其生产、消费环节的监督管理。     

反相高效液相色谱法测定食品中多种合成色素

[目的]建立反相高效液相色谱法测定食品中多种合成色素的方法.[方法]样品经提取后,选用0.02mol/L乙酸铵溶液与甲醇进行梯度洗脱,洗脱条件为:pH5.7～5.8,流量:0.80ml/min,开始时甲醇为20%;3min时为23%:4min时为35%;6min时为80%,采用紫外检测器检测,检测波长254nm.[结果]柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等5种合成色素分离良好,加标回收率87.4%～101.4%,变异系数为1.34%～2.84%,线性范围为20mg/L～100mg/L,最低检出量柠檬黄3ng,苋菜红5ng,胭脂红6ng,日落黄3ng,亮蓝13ng.[结论]本法灵敏、快速、方便,能同时测定食品中多种色素.     

反相高效液相色谱法同时测定饮料中10种添加剂

目的:建立梯度洗脱-反相高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮兰、安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因等10种添加剂的分析方法。方法:样品经过脱气,调节pH,经定量滤纸和0.45μm微孔滤膜过滤后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,反相C18柱分离,二极管阵列检测10种添加剂成分含量。结果:线性关系良好,回归系数均大于0.9995,各组分相对标准偏差小于6.7%,加标平均回收率为82%~103%。结论:该法同时测定饮料中10种添加剂成分,快速准确,重现性好,适合于不含蛋白质饮料中色素、防腐剂、甜味剂和咖啡因的检测。     

高效液相色谱法同时测定酱油或饮料中的8种防腐剂和3种甜味剂

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定酱油或饮料中8种防腐剂和3种甜味剂含量的新检测方法。方法：样品经中性氧化铝柱固相萃取净化，用ODS—C18柱分离，20mmol／LKH2PO4与乙腈为流动相，进行梯度淋洗，紫外变波长检测：230、254nm。结果：8种防腐剂和3种甜味剂均能得到良好分离，在2．50～162μg／ml线性范围内，r=0．999，回收率为97．2％-99．2％之间，RSD为0．66％-5．63％之间（n=6），方法检出限为4～24mg／kg，定量限为12～72mg／kg。结论：该方法灵敏度高，重现性和选择性好，回收率高，易于操作，是检测酱油中8种防腐剂和3种甜味剂的有效定量方法。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的12种防腐剂

目的:建立化妆品中防腐剂HPLC测定新方法。方法:样品经甲醇超声提取后,直接过滤进样检测。以乙腈为流动相A,0.05 mol/L磷酸二氢钠水溶液(pH=3.0)为流动相B梯度洗脱,流速为1 ml/min。检测波长为265 nm。结果:在给定浓度范围内各防腐剂的峰面积与浓度具有良好的线性关系。添加一定浓度的防腐剂标准品测定其平均回收率为87.4%~139%,相对标准偏差为0.16%~5.81%(n=6)。结论:本方法可同时测定12种防腐剂。分离效果好,干扰少,方法简便、快捷,准确度高,重现性好,可用于多种防腐剂的同时检测。     

食品中5种合成食用色素高效液相色谱检测方法的探讨

目的:探讨食品中5种合成食用色素的高效液相色谱检测方法.方法:样液经聚酰胺吸附,用氨-乙醇溶液解吸附,中和后水浴浓缩,定容过滤,在SinoChrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇与乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,紫外254 nm及可见627 nm检测,外标法定量.结果:改变亮蓝检测波长,亮蓝响应值增加18倍多,在饮料中加入2～5种混合色素,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝的平均回收率分别为94.3%、94.1%、96.3%、92.0%、92.0%.亮蓝能被甲醇-甲酸溶液完全洗脱,导致回收率为零.结论:检测过程控制各实验条件:吸附、解吸附、浓缩温度及体积,梯度洗脱,变波长检测,亮蓝灵敏度显著提高,各色素分离度良好,回收率满意.     

高效液相色谱法检测药品与保健品囊壳中的合成色素

目的:建立反相高效液相色谱法测定药品与保健品的囊壳中合成色素的检测方法。方法:将药品和保健品的囊壳剪开,挤出内容物,用三氯甲烷洗净囊壳上附着的内容物,用水浸泡囊壳来提取水溶性的合成色素。采用ZORBAX E-clipse XDB-C18反相柱,以甲醇和乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱、改变波长的方法进行测定。结果:在所检测的药品和保健品的囊壳中均有色素检出,但所添加的合成色素的种类各不相同。在样品中分别加入了不同的5种合成色素标准即柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝,回收率在90.5%～102.8%。结论:采用反相高效液相色谱法对保健品囊壳中合成色素进行分离检测,灵敏度较高,各色素分离度良好、回收率满意,适于药品与保健品囊壳中合成色素的测定。     

超高效液相色谱法同时测定冷饮中12种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时测定冷饮中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、咖啡因12种食品添加剂水平的方法。方法样品用水直接稀释后,用带有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪测定,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18（粒径1.7μm,柱内径×长为2.1 mm×50mm）,流动相为乙腈＋磷酸盐溶液（调pH=5.0）,梯度洗脱,流速0.2ml/min,波长：230nm。结果 12种食品添加剂16min内完全分离,质量浓度线性范围为0.10～50.00mg/L,最低检出质量分数为0.5mg/kg,回收率为91.6%～103.6%,相对标准偏差〈3%。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于冷饮中12种食品添加剂水平的同时测定。     

超高效液相色谱法测定食品中的多种防腐剂

目的:建立了超高效液相色谱(UPLC)法测定食品中14种防腐剂的定性定量分析方法。方法:样品用饱和氯化钠、乙腈、正己烷3种溶液萃取提取,正己烷提取溶液经凝胶渗透色谱(GPC)净化后与乙腈提取溶液合并注入超高效液相色谱分析。14种化合物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以乙酸铵-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(UV)检测,检测波长为280 nm。结果:14种化合物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)>0.99,定量限(LOQ)在0.01 mg/kg～0.6 mg/kg之间;空白样品添加回收率在63.4%～99.5%之间,精密度(RSD)在0.490%～16.3%之间。结论:该方法适用于食品中防腐剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄的测定

目的:建立准确简便的用于非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄含量检测的高效液相色谱分析方法。方法:将样品粉碎均匀,加入乙醇+氨水+水(7+2+1)的提取液直接提取样品中的色素,采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:柠檬黄、胭脂红、日落黄三种色素在浓度范围为0.1μg/ml～50μg/ml线性良好,样品加标回收率为84.1%～104.4%,方法相对标准偏差RSD<5%,方法最低定量限为柠檬黄0.15 mg/kg、胭脂红0.30 mg/kg、日落黄0.25 mg/kg。结论:该方法前处理简单、检测灵敏度高、重现性好。     

HPLC法测定丹参胶囊中丹参素钠和原儿茶醛含量

目的：建立用HPLC法同时测定丹参胶囊中丹参素钠和原儿茶醛含量的检测方法。方法：研究丹参胶囊中丹参素钠和原儿茶醛的含量检测方法。ODS为固定相;甲醇-0.5%冰醋酸溶液（17∶83）为流动相;检测波长280nm。结果：丹参素钠在0.0499～0.4990mg.ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.34%（RSD=1.34%）;原儿茶醛在0.0118～0.1180mg.ml-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.25%（RSD=1.39%）。结论：本法简便、快速、准确、灵敏,重现性好,可以用于控制丹参胶囊的质量。     

高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸

目的:建立高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法。方法:乳制品中的胶原蛋白经过酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)试剂衍生后测定羟脯氨酸,以缓冲液-乙腈水溶液为流动相,经过C18柱分离,紫外248 nm检测,以顺式-L-羟脯氨酸为内标定量分析。结果:在2μg/ml～30μg/ml范围内呈良好线性关系,40μg/g、100μg/g和300μg/g三个水平添加平均回收率99.7%～120.5%,精密度RSD<5%,方法定量限为4μg/ml(液态奶),方法检测限为2.0μg/ml(液态奶)和10μg/ml(奶粉,乳酪)。结论:方法灵敏度高,准确度好,实用性强,可用于乳及乳制品中羟脯氨酸的检测。     

依托咪酯与牛血清白蛋白共振散射光谱的研究及其应用

目的:基于依托咪酯对牛血清白蛋白(BSA)的共振光散射增强作用,建立了测定依托咪酯的共振光散射法。方法:在pH=3.8 HAc-NaAc缓冲溶液中,依托咪酯使体系的共振散射光急剧增强,在468 nm处体系△IRLS值与依托咪酯的浓度呈线性关系,据此建立测定依托咪酯的新方法。结果:体系△IRLS值与依托咪酯的浓度在1.2μmol/L～35.0μmol/L范围内线性关系良好,线性回归方程为△IRLS=31+81.94c(μmol/L),r=0.997,检出限为0.37μmol/L,样品加标回收率为98.0～102.4%。结论:该方法简便,灵敏度高。用于样品中依托咪酯的测定,结果满意。     

湿法消解-沉淀富集火焰原子吸收法测定水产品中的钡

目的:建立用火焰原子吸收法测定水产品中钡的方法。方法:样品经湿法消解后,消解液中的钡用硫酸沉淀过滤,硫酸钡在氨碱性EDTA溶液中煮沸溶解,在波长553.6 nm处用火焰原子吸收法测定水产品中钡的含量。结果:采用本法,钡浓度在0 mg/L～200 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.99923),方法的检出限为5.2 mg/kg。测定样品的相对标准偏差在2.0%～3.5%之间,回收率在92.2%～101.4%之间。结论:该方法操作简便,线性范围宽,干扰因素小,有较好的精密度和准确度,可用于水产品中钡的定量检测。