高效液相色谱法测定不同炮制法的女贞子中齐墩果酸的含量

目的:探讨不同炮制法对女贞子中齐墩果酸含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,以shim-pack-ods(150mm×4.6 mm,5μm)为分析柱.甲醇-水(95:5)为流动相,流速为1.0mL·min,柱温为室温,检测波长为210 nm.结果:在浓度0.05～1.6 g·L-1范围内,齐墩果酸的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.54%(n=6).结论:炮制方法不同对女贞子中齐墩果酸的溶出有影响,对女贞子的炮制及从女贞子中提取齐墩果酸具有参考意义.     

高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中2组分的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采收陕西境内关中3市(渭南、西安、宝鸡)与陕南2市(安康、汉中)10月产女贞子;并采收西安8、9、10、11和12月产女贞子,去杂质阴干,室温密闭贮藏。色谱柱为LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02∶0.04),流速为1mL.min-1。结果:安康产女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量均达到同期最高。不同生长期女贞子在10月份出现齐墩果酸含量最高值;而熊果酸在幼果中(8月)含量最高并随生长期延长逐渐下降。到12月时二者含量均降至最低。结论:女贞子在不同产地、不同生长期齐墩果酸和熊果酸的含量是不同的,故在实际应用时应根据不同需要适时采收。     

齐墩果酸滴丸的质量控制

目的:制定齐墩果酸滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对齐墩果酸进行鉴别;采用高效液相色谱法测定齐墩果酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),波长210nm,流动相为乙腈-0.5%的冰醋酸(90:10),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:高效液相色谱法的线性范围为0.005 48～0.131 g·L-1;R2为0.999 8.滴丸中齐墩果酸的平均回收率为101.27%,RSD为0.99%(n=5).结论:该方法简便、快速、准确,可作为齐墩果酸滴丸的质量控制方法.     

HPLC法测定女贞子中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的测定女贞子中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent 1100高效液相色谱系统,Shim-Pack型C18柱(4.6mm×150mm),乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70∶16∶14∶0.5)为流动相,流速1ml.min-1。结果回归方程为:齐墩果酸Y=4330.4X-11.682,r=0.9998,线性范围0.01~0.40mg.mL-1;熊果酸Y=2928.4X-11.945,r=0.9998,线性范围0.01~0.40mg.ml-1;齐墩果酸平均回收率为96.9%,RSD=1.1%;熊果酸平均回收率为98.6%,RSD=1.0%。结论该方法可使齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,定量准确、快速。     

HPLC法同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的建立可以同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱（ODSC18柱,250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90∶10,100 ml加0.08 ml冰醋酸）;流速：0.8 ml.min^-1;检测波长：220nm。结果齐墩果酸进样量在0.3125-10μg,熊果酸进样量在0.15625-5μg线性良好。齐墩果酸与熊果酸回归方程为Y奇墩果酸=342240C-189.93（r=0.9999）与Y熊果酸=300732C＋9.8905（r=0.9999）。精密度试验结果：齐墩果酸与熊果酸的RSD分别为0.36%与0.82%。齐墩果酸与熊果酸的平均加样回收率分别为100.6%（RSD=1.10%）与97.5%（RSD=0.41%）。结论方法简便、准确、专属性强,为屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量测定提供了一个参考方法。     

大孔吸附树脂纯化女贞子中齐墩果酸的研究

目的 建立应用大孔吸附树脂纯化齐墩果酸的方法.方法以齐墩果酸的吸附量,齐墩果酸的含量和齐墩果酸的提取率为考察指标,确定大孔吸附树脂提取齐墩果酸的工艺条件.结果AB-8型树脂对女贞子中齐墩果酸有良好的吸附分离性能,可用于提取女贞子中齐墩果酸的工业化生产,其工艺条件为齐墩果酸最大吸附量为108 mg·g-1,吸附流速为2 BV·h-1,洗脱剂为95%乙醇,解吸流速为2 BV·h-1.洗脱液经浓缩,乙醇溶解,活性炭脱色,重结晶得到结晶性粉末齐墩果酸,熔点为306～308℃,产品纯度大于98%,提取率平均达89.58%.用IR表征了产物结构.结论 该工艺简单易行,提取率高,可用于女贞子中齐墩果酸的提取.     

高效液相色谱质谱法测定齐墩果酸固体分散物的溶出度研究

目的: 建立齐墩果酸高效液相色谱质谱联用(HPLC MS)浓度测定方法,并用于溶出度实验时溶出液中齐墩果酸的测定。方法:采用高效液相色谱质谱联用法测定齐墩果酸固体分散物溶出度实验中齐墩果酸的浓度。结果: 在0. 2 ~12. 8mg·L-1的浓度范围内,齐墩果酸线性关系良好(r= 0. 999 7 ),高、中、低浓度回收率分别为98. 6 %, 99. 3 %, 102. 4 % (n=5),日内RSD低于5. 0 % (n=5),日间RSD低于10. 0 % (n=5)。结论:本方法灵敏度高、分析时间短、杂质干扰少,可用于齐墩果酸溶出度实验的研究及制剂含量的测定。     

正交试验法优选女贞子中齐墩果酸的提取工艺

目的优选女贞子中提取齐墩果酸的最佳提取工艺条件。方法采用正交试验法,以高效液相色谱法(HPLC)测定齐墩果酸的含量,对提取工艺进行考察。结果影响提取的主要因素是浸泡时间,其次是加水量,再次是提取次数。从女贞子中提取齐墩果酸的最佳工艺为药材加水量为10倍,浸泡时间为8h,提取次数(2h/次)为3次。结论该工艺可提高女贞子中齐墩果酸的提取率和纯度。     

大孔吸附树脂纯化女贞子中齐墩果酸的研究

目的建立应用大孔吸附树脂纯化齐墩果酸的方法。方法以齐墩果酸的吸附量,齐墩果酸的含量和齐墩果酸的提取率为考察指标,确定大孔吸附树脂提取齐墩果酸的工艺条件。结果AB-8型树脂对女贞子中齐墩果酸有良好的吸附分离性能,可用于提取女贞子中齐墩果酸的工业化生产,其工艺条件为:齐墩果酸最大吸附量为108mg·g^-1,吸附流速为2BV·h^-1,洗脱剂为95%乙醇,解吸流速为2BV·h^-1。洗脱液经浓缩,乙醇溶解,活性炭脱色,重结晶得到结晶性粉末齐墩果酸,熔点为306～308℃,产品纯度大于98%,提取率平均达89.58%。用IR表征了产物结构。结论该工艺简单易行,提取率高,可用于女贞子中齐墩果酸的提取。     

阿那曲唑片的人体生物利用度测定(英文)

目的 :评价国产和进口阿那曲唑片的生物等效性。方法 :2 0名受试者随机分成 2组 ,交叉口服试验品与对照品各 1片 (1mg× 1片 ) ,用气相色谱法测定血药浓度。方法线性范围为 0 .5～ 2 0 0 .0μg·L- 1血浆 (r =0 .9997,n =90 ) ,低、中、高浓度(1.0 ,10 .0 ,2 0 .0 μg·L- 1血浆 )方法回收率分别为93.50 % ,10 0 .17% ,98.96 %。天内与天间精密度均小于 13%。结果 :试验片与对照片相比 ,其Tmax分别为 1.2h± 0 .5h和 1.3h± 0 .4h ,Cmax分别为10 μg·L- 1± 3μg·L- 1和 10 .2 μg·L- 1± 2 .5μg·L- 1,AUC0 T 分别为 386 μg·L- 1± 117μg·L- 1和385μg·L- 1± 117μg·h- 1·L- 1,T1/ 2 分别为 36h±14h和 32h± 10h。试验片平均相对生物利用度(10 0± 9) % (n =2 0 ,以AUC0 T计算 )。结论 :试验片与对照片两者生物等效。     

RP-HPLC法测定陆英颗粒与陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸含量

目的测定陆英颗粒和陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸的含量。方法用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为87∶13),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,乌索酸质量浓度在5.4~86.4 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=9.58×103ρ-2.769×104,r=0.999 0;齐墩果酸质量浓度在5.2~83.2 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=7.604×103ρ-2.253×104,r=0.999 0。陆英颗粒中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为101.0%(RSD=1.9%)、99.6%(RSD=1.3%);陆英糖浆剂中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为99.9%(RSD=1.4%)、100.3%(RSD=1.1%)。结论该法为陆英颗粒及陆英糖浆的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草中两组分的含量

目的 :建立白花蛇舌草中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法。方法 :色谱柱为NucledureC18 柱 ,流动相为乙腈 -磷酸盐缓冲液 (45∶55) ,检测波长为220nm。结果 :齐墩果酸的平均回收率为 (96 79±2 42) % ,熊果酸的平均回收率为 (97 15±2 33) %。结论 :本方法可同时测定齐墩果酸和熊果酸的含量 ,可用于药材质量控制     

熊果酸抑制P-糖蛋白外排功能

目的研究女贞子中的熊果酸对P-糖蛋白（P-gp）功能的影响。方法用环孢素A作为P-糖蛋白功能抑制的阳性对照,用流式细胞术分析熊果酸对P-糖蛋白底物——罗丹明123在Caco-2细胞中外排的影响。结果当熊果酸浓度在0.01μmol.L-1时,实验组细胞内荧光与阴性对照组间无显著性差异（P〉0.05）;当熊果酸浓度在0.1～1μmol.L-1时,实验组细胞内荧光强度显著强于阴性对照组（P〈0.05）,并随熊果酸浓度的增高而增强;当熊果酸浓度为10μmol.L-1时,实验组细胞内荧光强度却表现为减弱,并且显著弱于阴性对照组（P〈0.05）,其原因有待后续实验探讨。结论在低浓度时（0.01μmol.L-1）,熊果酸对P-gp的功能没有影响;当熊果酸浓度在0.1～1μmol.L-1时,熊果酸对P-gp的功能有抑制作用。     

高效液相色谱法测定川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:利用高效液相色谱法(HPLC)建立川续断中熊果酸、齐墩果酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ4种指标成分的含量测定方法。方法:(1)测定熊果酸、齐墩果酸色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%醋酸铵水溶液(86:14);流速:0.9 ml·min^-1;柱温:25 ℃;检测波长:210 nm。(2)测定马钱苷、川续断皂苷Ⅵ色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0~8 min乙腈-水(15:85),8~10 min乙腈-水(25:75),10~28 min乙腈-水(30:70);流速:0.8 ml·min^-1;柱温:25 ℃;分别在240 nm、210 nm的波长条件下检测马钱苷和川续断皂苷Ⅵ。结果:(1)熊果酸在5.20~520 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7;平均回收率为96.4%,RSD为0.96%;齐墩果酸在5.64~564 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为97.7%,RSD为1.66%。(2)马钱苷在6.04~604 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.4%, RSD为1.35%,川续断皂苷Ⅵ 6.28~628 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为97.7%,RSD为0.90%。结论:该方法简单、准确可行,结果稳定可靠,可为川续断的质量控制提供科学依据。     

HPLC 法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量。方法：色谱柱 Thermo BDS HyPersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（55∶15∶30）;流速0.8 ml／ min;检测波长210 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：熊果酸进样量在31.81~795.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9998）,平均回收率为97.88%;齐墩果酸进样量在33.81~845.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为98.39%。结论：本方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离,同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量。实验结果准确,灵敏度及重复性好,分离度高,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

瘤果槲寄生及其3种寄主齐墩果酸和熊果酸的含量研究

目的:考察瘤果槲寄生及其3种寄主植物齐墩果酸和熊果酸含量的关系。方法:采用HPLC法对瘤果槲寄生及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,甲醇-乙腈-0.05%醋酸铵溶液(12∶67∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为3.91～313 mg·L-1(r=0.999 8)和8.15～652 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.27%和99.75%。结论:瘤果槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。瘤果槲寄生与其寄主齐墩果酸含量没有直接关系,为其自身固有。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

桐叶中齐墩果酸和熊果酸的薄层色谱鉴别

目的 建立桐叶齐墩果酸和熊果酸的TLC鉴别方法。方法 将点于硅胶G板上的样品点以1%碘-二氯甲烷溶液对斑点进行原位预处理,环已烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10：3：0.5)为展开剂。结果 桐叶中齐墩果酸和熊果酸能够达到有效的分离和检识。结论 本TLC法简便、可靠,使桐叶鉴别更具客观性和专属性。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据