高效液相色谱法测定热毒平胶囊中大黄素及大黄酚的含量

用高效液相色谱法测定热毒平胶囊中大黄素和大黄酚含量结果线性范围分别为大黄素0.075～1.50μg(r=0.9999,n=7)、大黄酚0.106～1.06μg(r=0.9999,n=5),平均回收率分别为大黄素(98.3±1.5)%、大黄酚(101.9±1.2)%.     

HPLC法测定壮药驳骨灵酒中大黄素和大黄酚的含量分析

目的建立高效液相色谱法测定驳骨灵酒中大黄素和大黄酚的含量的方法。方法采用Inertsil C18(250×4.6mm,5μm)柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为254nm。结果大黄素线性范围为0.1705～1.364μg(r=0.9997),平均回收率为98.6%,RSD=1.4%(n=6),大黄酚线性范围为0.1008～0.8064μg(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD=1.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制驳骨灵酒中大黄素和大黄酚的含量。     

高效液相色谱法测定热毒平胶囊中大黄素及大黄酚含量

用高效液相色谱法测定热毒平胶囊中大黄素和大黄酚含量.结果线性范围分别为大黄素0.075～1.50弘g(r=0.9999,n=7),大黄酚0.106～1.06弘g(r=0.9999,n=5).平均回收率分别为大黄素(98.3±1.5)%,大黄酚(101.9±1.2)%.     

蒙药益肾散的质量标准研究

目的:建立蒙药益肾散的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中大黄、诃子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量:色谱柱为Inertsil C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:大黄、诃子的TLC图斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为23.55~117.75 ng(r=0.999 9)、44.72~223.62 ng(r=0.999 8)、43.18~215.90 ng(r=0.999 7)、77.41~387.12 ng(r=0.999 9)、46.02~230.10 ng(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.80%~99.66%(RSD=1.21%,n=6)、95.01%~98.07%(RSD=0.92%,n=6)、95.06%~97.84%(RSD=0.50%,n=6)、95.19%~97.66%(RSD=1.07%,n=6)、95.07%~98.20%(RSD=0.95%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于蒙药益肾散的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸(83:17),波长为254 nm。结果:大黄素的线性范围为0．04～0．45μg,r=0．999 9;大黄酚的线性范围为0．04～0．48μg,r=0．999 9;大黄素和大黄酚的平均加样回收率分别为100．21％～101．45％,95．50％～95．95％,RSD分别为0．18％～1．2％,0．18％～0．70％(n=3)。结论:用高效液相色谱法测定妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚含量,方法准确、简便易行。     

醒脑安神片中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:建立醒脑安神片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱仪,用Packing Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长为254 nm.结果:大黄素线性范围是0.024～2.4 μg/mL(r=0.999 3),大黄酚线性范围是0.048～4.8 μg/mL(r=0.999 8);平均加样回收率大黄素为99.45%,RSD=0.82%(n=6),大黄酚为99.38%,RSD=0.94%(n=6).结论:高效液相色谱法简便、准确,重现性好,可用于控制醒脑安神片的质量.     

筋痛消酊质量标准的建立

目的:提高筋痛消酊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对当归和川芎进行鉴别,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇(12:0.4:0.4的展开剂;采用HPLC法测定大黄中大黄素和大黄酚的总量,以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相。结果:薄层板上可对当归和川芎进行同时鉴别;大黄素线性范围0.01～0.54μg·ml^-1（r=0.999 8）,平均回收率为100.12%（n=6）,大黄酚的线性范围0.01～0.53μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.04%（n=6）。结论:新制订的质量标准方法准确、精密度高并且切实可行。     

超声提取法测定熊胆消炎胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的　建立熊胆消炎胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法　采用超声提取RP -HPLC法测定 ,用Shim packCLC -ODS柱 (6 0mm× 15 0mm ,5 μm) ,以甲醇 - 0 1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。 结果　大黄素的线性范围为 4 0 88～ 81.76ng(r=0 .9999) ,平均回收率为 99 3% ,RSD =0 93% (n =9) ;大黄酚的线性范围为 8 2 72～ 16 5 4 4ng(r =0 9999) ,平均回收率为 99 5 % ,RSD =1 86 % (n =9)。测定大黄素方法精密度RSD =0 .6 0 % (n =5 ) ,测定大黄酚RSD =0 6 5 %(n =5 )。结论　所用方法测定样品的分离效果佳 ,灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定清胃消滞丸中大黄素、大黄酚含量

目的:建立清胃消滞丸中大黄素和大黄酚含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,以外标法检测.结果:大黄素浓度线性范围为3.06～30.60μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.92%,RSD为1.28%(n=6);大黄酚浓度线性范围为6.13～61.30μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.70%,RSD为1.20%(n=6).结论:该方法样品分离度佳、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠.     

肾八味胶囊中大黄的测定

目的对肾八味胶囊中的大黄进行鉴别和含量测定.方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的大黄进行鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量.结果TLC鉴别大黄素、大黄酚斑点清晰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.1～22.0 mg·L-1,r=0.999 2;平均回收率为96.7%,RSD为2.0%(n=5).大黄酚的线性范围1.2～24.0 mg·L-1,r=0.999 7;平均回收率为101.6%,RSD为1.9%(n=5).结论薄层鉴别大黄素、大黄酚,方法专属、斑点清晰;HPLC法测定其含量,方法准确,重复性好.     

糖足愈疡膏的质量标准研究

目的制定糖足愈疡膏的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对膏剂中的主要药味大黄进行鉴别,采用高效液相色谱（HPLC）法对膏剂中主药大黄中蒽醌类成分大黄素和大黄酚进行含量测定。结果鉴别的样品都能检出相应的斑点,阴性对照无干扰。大黄素在1.04～15.6μg/ml间有良好的线性,r=0.9999,准确度和精密度均良好,加样回收率达99.2%（n=5）,RSD=3.1%（n=5）;大黄酚在2.08～31.2μg/ml间有良好的线性,r=0.9999,准确度和精密度均良好,加样回收率达99.5%（n=5）,RSD=1.2%（n=5）。结论所建立的方法简便、重现性好,为糖足愈疡膏的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

反相高效液相色谱法测定清解合剂中大黄素、大黄酚含量

目的建立测定清解合剂中大黄素、大黄酚含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm．5μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（75：25）,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为45℃。结果大黄素与大黄酚进样量分别在21．12—105．6ng和29．28～146．4ng范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为98．13％和98．43％,RSD分别为0．87％和0．71％（n=6）。结论RP—HPLC法专属性强、灵敏度高、干扰小、结果可靠,可用于清解合剂的质量控制。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Agilent SB-C18柱(1500.m0m1×84.～64.m50m8,μ5 gμ(rm=)0,.流99动9 9相)为、0.M0e23O 2H～-10..7140%Hμ3gP(rO4=(70.59∶9295 8)),范柱围温为内2线5性℃关,进系样良量好为;平10均μL回。收结率果大:黄大素黄和素大和黄大酚黄分酚别进为样10量0.分38别%在、RSD=1.43%,99.41%、RSD=2.81%。结论:本方法简便准确、专属性好,可用于肾衰宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中大黄素和大黄酚含量

目的建立乌军治胆片（乌梅、大黄、栀子、佛手）中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersilcts柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果大黄素与大黄酚的质量浓度线性范围分别为0．034～0．204mg／mL（r=0．9999）和0．1975～1．185mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率分别为97．89％和99．17％,RSD分别为0．57％和0．80％（n=6）。结论HPLC法简便准确,重复性好,可用于乌军治胆片的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量

目的：建立利胆排石片中黄芩苷、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸0．24％,磷酸氢二钾6．30mmol·L^-1）梯度洗脱;检测波长256nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：35℃。结果：黄芩苷线性浓度范围为O．20-10．0lμg·ml^-1,r=0．9992,平均回收率为99．Ol％,RSD为0．67％（n=6）,大黄素线性浓度范围为0．37-18．41μg·ml^-1,r=0．9991,平均回收率为99．37％,RSD为0．50％（n=6）,大黄酚线性浓度范围在0．33-16．32μg·ml～,r=0．9994,平均回收率为99．13％,RSD为0．61％（n=6）。结论：方法简便可靠,重复性好,为控制利胆排石片的质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定炎可宁中大黄素和大黄酚含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定炎可宁片中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱为Shimadzu C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为0．8mL／min,检测波长为254nm。结果大黄素、大黄酚与其相邻质峰能完全分离,大黄素与大黄酚质量浓度分别在0．586～29．300μg／mL（n=0．9999）和1．581～79．050μg／mL（r2=1．0000）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．58％和100．40％,RSD分别为1．42％和1．82％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于炎可宁的质量控制。     

痔疮胶囊质量标准的建立

目的：建立痔疮胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的大黄、功劳木、白芷、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法对痔疮胶囊大黄中的大黄素、大黄酚进行含量测定。结果：定性鉴别易于判别,专属性强;含量测定中大黄素进样量在25.8~516.0 ng的范围内线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为97.31%（RSD =0.69%,n =6）,大黄酚进样量在51.1~1022.0 ng的范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为97.63%（RSD=0.72%,n=6）。结论：所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为痔疮胶囊的质量控制标准。