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目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50);体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm.结果 异鼠李素在1~10 μg范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=6),山柰素在0.5~5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5 ~5 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6).异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD为0.67%)、101.4%( RSD为1.29%)、100.6%(RSD为0.64%).结论 本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制. 相似文献
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目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。 相似文献
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目的:建立复方穿心莲片指纹图谱研究方法,为复方穿心莲片的质量标准提出修订建议。方法:采用Thermoscientific Syncronis aQ C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;以270 nm为检测波长,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min-1,建立复方穿心莲片指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对市售65批次复方穿心莲片进行相似度评价。 结果:建立的复方穿心莲片指纹图谱共确定6个共有峰,65个批次相似度在0.449~0.994之间差异较大,平均值为0.927,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:本方法稳定可控,可用于复方穿心莲片的质量控制。 相似文献
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目的研究并建立清痔消软膏的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄柏、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄柏以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计的含量。结果薄层色谱法定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.20~3.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.4%,相对标准偏差(RSD)为1.7%。结论清痔消软膏质量标准方法准确,精密度高并且切实可行。 相似文献
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目的:提高筋痛消酊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对当归和川芎进行鉴别,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇(12:0.4:0.4的展开剂;采用HPLC法测定大黄中大黄素和大黄酚的总量,以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相。结果:薄层板上可对当归和川芎进行同时鉴别;大黄素线性范围0.01~0.54μg·ml-1(r=0.999 8),平均回收率为100.12%(n=6),大黄酚的线性范围0.01~0.53μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为100.04%(n=6)。结论:新制订的质量标准方法准确、精密度高并且切实可行。 相似文献
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以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-5 mmol·L-1醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,氮流量2.5L·min-1。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.740 46~7.404 64 μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg·粒-1。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。 相似文献
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目的:建立同时测定跌打万花油中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法:采用气相色谱法,以挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。色谱柱为安捷伦DB-WAX极性毛细管色谱柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为210℃,检测器温度250℃,栽气为氮气,流速为73.5ml/min,不分流进样,进样量为1μl。结果:樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)、水杨酸甲酯的检测质量浓度分别在0.0623~1.993、0.25~8.011、0.444~14.221、0.373-11.956mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9996);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.22%;平均加样回收率分别为101.11%、103.14%、100.60%、102.04%,RSD分别为2.19%、2.03%、2.15%、2.88%(n=6)。结论:该方法重复性好、灵敏度高、结果准确,可用于跌打万花油的质量控制。 相似文献