高效液相色谱法测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用Hypersil DJZ色谱柱(4.6×200 mm,5μm);乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为240 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为25℃。结果:川鄂山茱萸果皮中含马钱苷,马钱苷在0.08~0.48μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.68%,RSD为2.04%。结论:川鄂山茱萸有类似山茱萸的作用,含有熊果酸、马钱苷。     

至宝三鞭精中马钱苷的含量测定

目的:建立HPLC法测定至宝三鞭精中马钱苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶8∶4∶48),检测波长为236nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果马钱苷在0.0185～0.738μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9984),该制剂中马钱苷的平均回收率为99.9%,RSD为0.99%(n=5)。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于至宝三鞭精中马钱苷的含量测定。     

HPLC法测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。采用Hypersil ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为240nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃。结果:各药材中马钱苷含量分别在0.77%～1.57%。马钱苷在0.02～0.80μg/mL浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.51%,相对标准偏差(RSD)为0.67%。结论:品种来源不同的山茱萸中马钱苷的含量不同,其中以河南宛西山茱萸中马钱苷含量最高。     

盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的定性与定量分析

目的:建立盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:采用薄层色谱法,以忍冬藤对照药材、马钱苷为参照,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(12∶3∶5)上层溶液为展开剂,建立其定性鉴别方法;采用高效液相色谱法,以马钱苷为对照,WatersT3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙睛-0.5%醋酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温25℃,测定盆炎净胶囊中马钱苷的含量。结果:TLC法斑点清晰,分离效果好;马钱苷在3.66~32.90μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为100.08%、RSD为0.22%。结论:本法简捷、快速、可行、重复性好,可作为盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的质量控制提供依据。     

补肾解毒方中马钱苷和黄芩苷含量的高效液相色谱测定

目的 建立测定补肾解毒方中马钱苷和黄芩苷的含量的方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Kromasil ODS-1 C18柱(100mm×4.6 mm,5μm).①黄芩苷:流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(42∶58),检测波长280 nm;流速1.0ml/min;选样量5.0μl;②马钱苷:流动相为水-乙腈(85∶15),检测波长236 nm,柱温为40℃,流速1.0 ml/min,进样量10μl.结果 补肾解毒方中黄芩苷在0.005 ～2.2 μg浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.18％;马钱苷在0.999 6～ 199.92 μg浓度范围内线性关系良好(r=1.0),平均回收率为99.72％.结论 该方法简便、准确、分离效果好,可用于补肾解毒方的质量评价.     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析

目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较。方法:采用RP-HPLC法,DIKMAC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38∶62);马钱苷的检测波长为238nm,莫诺苷的检测波长为241nm。结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245～0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645～0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好。栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸。     

HPLC测定六味地黄颗粒中马钱苷和丹皮酚含量

目的:建立六味地黄颗粒(熟地黄,山茱萸,牡丹皮,山药,等)中马钱苷和丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用DIONEX Acclaim色谱柱,马钱苷以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236nm;丹皮酚以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为274nm。结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.34～234μg/mL(r=0.99999)、7.07～141.40μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为100.06(RSD为3.10,n=9)、95.75(RSD为0.65,n=6)。结论:该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄颗粒的质量。     

RP-HPLC测定六味地黄丸中马钱苷的含量

目的建立六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm),以乙腈:水=15:85作为流动相,检测波长为240 nm,柱温为25℃,通过外标法对六味地黄丸中马钱苷的含量进行测定。结果马钱苷线性回归方程为Y=1610725.1X-11981.2,在0.08~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为99.68%(RSD为1.07%)。结论该方法准确,简便,重复性好,灵敏度高,可用于对六味地黄丸的质量评价及质量控制。     

HPLC测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的量

目的 建立HPLC法测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的分析方法,通过对多个产地续断的分析,完善续断药材的质量评价方法。方法 Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),0.1% H₃PO₄(A)-乙腈(B)梯度洗脱:0～10 min,8%～9% B;10～30 min,9%～11% B;30～36 min,11%～100% B;体积流量1 mL/min,柱温25 ℃。结果 马钱苷酸、马钱苷和当药苷得到很好分离,并分别在18.4～368.2、2.02～40.4、17.5～349.6 μg/mL内线性关系良好;提取方法的回收率分别为99.34%、99.19%、101.61%。结论 马钱苷酸、当药苷和马钱苷为续断中的主要环烯醚萜苷类成分,同时测定续断中3种环烯醚萜苷类成分的方法简便、快捷。各主产地续断中马钱苷酸、当药苷和马钱苷的范围分别为20.4～186.8、26.4～177.7和1.9～13.2 mg/g,3个成分之和在不同样品之间变化不大,建议作为续断药材质量控制标准。     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷

目的 建立HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷的方法.方法采用HPLC法测定.色谱柱:AgilentXDB C18 (250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1％磷酸(10:10:80);检测波长:236 nm;体积流量:1.0 mL/min.结果马钱苷在0.042～2.100 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.84％,RSD为0.83％(n=6).结论本方法稳定、可靠,可作为金匮肾气丸的质量控制方法.     

左归丸中马钱苷含量测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定左归丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用SunfireC18色谱柱(150mm×4.6mm,5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速为1.0ml/min;检测波长为236nm;柱温:30℃。结果马钱苷在0.00271~0.04878ug范围内呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.64%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法操作简便、重复性好、专属性强,可以用于左归丸中马钱苷含量测定方法。     

同时测定排石颗粒中迷迭香酸、当药苷和马钱苷含量的HPLC法的建立

目的:建立同时测定排石颗粒中迷迭香酸、当药苷和马钱苷含量HPLC法。方法:采用Agilent Epclipse plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,甲醇:乙腈(2:1)为流动相B进行梯度洗脱;流速1.00 mL/min,检测波长240 nm。结果:迷迭香酸、当药苷和马钱苷分别在0.2008~4.016μg、0.067~1.34μg、0.04818~0.9636μg范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9999)。平均回收率≥98.8%,RSD≤2.1%(n=6)。结论:该方法准确、简便、可靠,重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定乌鸡地黄胶囊中马钱苷的含量

目的:建立乌鸡地黄胶囊中马钱苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18,以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87)为流动相,柱温为40℃,检测波长236 nm.结果:马钱苷在0.02-0.20μg的范围内呈良好线性关系(r=0.998),平均加样回收率为99.12%,RSD%=1.18%.结论:此方法简便、快速,结果满意,能够控制该产品的质量.     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中马钱苷的含量

目的建立山茱萸不同炮制品中马钱苷的高效液相色潜分析疗法,提高山茱萸炮制品质量标准.方法色谱柱大连依利特(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-水(1585)为流动相;检测波长为240 nm;流速1.0 mL/min;柱温室温.结果马钱苷在0.085～0.595 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.48%,RSD为1.00%(n=6).结论方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于山茱萸炮制品的质量控制.     

HPLC测定藏药翼首草中马钱苷的含量

目的:建立藏药翼首草中马钱苷的含量测定方法,可为翼首草质量标准提高提供参考.方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Welchrom C18色谱柱,流动相为乙腈—水(12:88),流速1 mL·min-1;检测波长240 n m.结果:马钱苷在0.06 ～1.2μg线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为97.0％,RSD 1.4％.结论:该方法操作简便,测定结果可靠,可以为翼首草的质量控制提供参考.     

HPLC 法测定左归丸中马钱苷的含量

目的建立 HPLC 法测定左归丸中马钱苷含量的方法.方法采用 Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(15:85)为流动相;流速1.0ml?min-1;检测波长240nm.结果马钱苷在0.3701~1.2336μg 范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.86%, RSD=1.20%(n=6).结论本方法快速简便,准确可靠,可用于左归丸的质量控制.     

HPLC法测定妇乐胶囊中马钱苷的含量

目的:建立HPLC测定妇乐胶囊忍冬藤中马钱苷含量的方法,并测定不同批次妇乐胶囊忍冬藤中马钱苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长236 nm。结果:马钱苷与相邻组分分离度良好,且阴性液无干扰,方法的重复性、稳定性、精密度、准确度试验均符合有关规定,马钱苷的回归方程为y=1.6518x+15.272(r=0.9994),马钱苷进样量在49.30~986.00 ng范围内,线性关系良好。结论:该法准确灵敏、稳定可靠,可用于妇乐胶囊中马钱苷的质量控制。     

HPLC测定宁心安神颗粒中马钱苷的含量

目的:建立宁心安神颗粒中马钱苷的含量测定方法。方法:用Phenomenex-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:240nm;柱温:30℃。结果:马钱苷对照品在0.02～0.40μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率97.10%。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

补肺颗粒质量控制研究

目的通过对补肺颗粒进行薄层色谱(TLC)鉴别、含量测定等定性与定量的研究,建立科学合理的补肺颗粒质量控制方法。方法依据处方中各药味的主要化学成分,应用TLC法对其处方中山萸肉、蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草进行了定性分析;应用HPLC法测定了补肺颗粒中马钱苷、黄芩苷的含量,并进行了方法学研究,其中马钱苷采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(10∶1∶89∶0.1),检测波长为236 nm;黄芩苷采用Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸(49∶51∶0.1),检测波长为280nm。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草,各斑点清晰,阴性无干扰,分离度良好,专属性强。以马钱苷、黄芩苷为指标成分进行方法学研究,马钱苷平均回收率为98.49%,RSD为0.80%;重复性试验RSD为0.83%,符合要求;线性范围在4.76～50.70μg/mL,线性关系良好(r=0.999 9)。黄芩苷平均回收率为101.20%,RSD为0.77%;重复性试验RSD为0.90%,符合要求;线性范围在6.00～96.00μg/mL,线性关系良好(r=0.999 9)。3批样品(批号001、002、003)中马钱苷的含量测定结果分别为12.04、9.78、11.81 mg/袋;黄芩苷的含量测定结果分别为121.13、101.31、103.14 mg/袋。结论该方法易于操作,专属性强,准确灵敏,重复性好,可用于补肺颗粒的质量控制。