炮制-配伍对理中丸方水煎液指纹图谱影响研究

目的:比较炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱的差异。方法:用生制饮片和炮制品饮片分别制备各10批理中丸,以水煎煮法制备其水煎液。采用超高效液相色谱法(UPLC),对炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱差异进行研究。色谱条件:色谱柱Acquity BEH C18(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm);流动相:乙腈-0. 1%磷酸水;梯度洗脱;流速:0. 2 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:237 nm。利用指纹图谱相似度软件分别对10批生品和10批炮制品指纹图谱进行比较,又利用SIMCA 13. 0. 3软件对生品、炮制品各10批理中丸方水煎液进行聚类分析和主成分分析。结果:分别建立了10批生品和10批炮制品理中丸方水煎液指纹图谱,并计算其相似度,10批生品的相似度大于0. 98,10批炮制品的相似度大于0. 99。指纹图谱各色谱峰的保留时间基本一致,差异较小,但炮制前后相对峰面积变化较大。聚类和主成分可以清楚地将生品与炮制品聚为两大类。结论:实验所建立的指纹图谱方法稳定、准确,可用于比较生品与炮制品理中丸方的质量差异,为其质量控制提供依据。     

基于指纹图谱探讨吴茱萸不同炮制品成分的差异

目的:探讨吴茱萸不同炮制品化学成分的差异.方法:甘草和开水作为辅料分别炮制吴茱萸,获得2个吴茱萸炮制品,并建立吴茱萸药材和吴茱萸炮制品3种样品各10批的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统提取相关信息,用SPSS进行数据分析.结果:以10批吴茱萸生品所生成的对照图谱为参照,吴茱萸生品、甘草水泡吴茱萸及开水泡吴茱萸样品的相似度均＞0.9.对30个吴茱萸样品全匹配色谱峰的聚类分析获得22个特征峰,并对此22个特征峰的峰面积进行分析,结果表明有8个特种峰经过炮制后峰面积显著性下降,另有6个特征峰经甘草水泡制后峰面积显著降低,而吴茱萸内酯及其吴茱萸碱的峰经甘草水泡制后峰面积显著性增加.结论:吴茱萸不同炮制品及吴茱萸生品的特征峰所代表的成分有显著性的差异.     

榼藤子生品与炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立榼藤子生、炮制品HPLC指纹图谱的评价方法,分析各样品指纹图谱的变化。方法:采用HPLC-UV分别对榼藤子生品和炮制品的指纹图谱进行研究,用HPLC-ESI-MS对其生品共有峰进行鉴定。结果:标示出生品16个共有峰,炮制品21个共有峰,应用HPLC-MS和对照品保留时间的对应初步鉴定了其中9个共有峰,主要为榼藤子三萜皂苷类和其他糖苷类成分的吸收峰。结论:榼藤子生品炮制后,60%甲醇提取液中部分化学成分含量有不同程度的下降或上升,指纹图谱的主峰数目也有变化,说明该法可以较全面地反映榼藤子炮制前后化学成分的差异,用于控制生品和炮制品的内在质量。     

江西大粒车前子不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱的影响.方法:采用HPLC法,对江西大粒车前子的微波炮制品、清炒品、盐炙品以及生品的水提液进行指纹图谱研究.结果:不同炮制品之间HPLC指纹图谱相似度和共有峰面积差异显著;微波炮制品指纹图谱总峰面积大于其它三种炮制品,其顺序依次为:微波品＞清炒品＞盐炙品＞生品.表明不同炮制方法对化学成分有较大的影响,其中微波炮制品对化学成分影响最大.结论:不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱存在较大的影响,因此,可以利用HPLC指纹图谱对大粒车前子炮制工艺进行控制.     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

不同产地牛蒡子药材炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC对不同产地牛蒡子药材炮制前后进行指纹图谱研究。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min,检测波长254 nm。结果:炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响:生品共有峰有12个,指认了3个峰,炮制品共有峰有19个,指认了3个峰,本实验建立了牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱。结论:各产地牛蒡子药材HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品,可作为牛蒡子药材的专属性指纹。     

黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱分析方法,评价不同产地、种属黄柏饮片的质量。方法:选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L乙酸钠-40 mmol/L乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH5.8)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,以小檗碱为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的NACE-DAD指纹图谱;发现少数产地黄柏饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为黄柏饮片内在质量评价的依据。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和比较研究北大核心CSCD

目的比较白蔹炮制前后成分含量的变化,建立白蔹炮制前后指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,在检测波长290 nm,流速1.0 m L·min^(-1)的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析;同时用HPLC法测定白蔹生品和炮制品中没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇的含量。结果以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶醛、白藜芦醇的含量略低于生品。结论白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和比较研究

目的比较白蔹炮制前后成分含量的变化,建立白蔹炮制前后指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,在检测波长290 nm,流速1.0 m L·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析;同时用HPLC法测定白蔹生品和炮制品中没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇的含量。结果以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶醛、白藜芦醇的含量略低于生品。结论白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量。     

牛皮消及炮制品HPLC指纹特征及含量测定研究

目的:比较牛皮消饮片生品及米炒炮制品的HPLC指纹特征,为二者提供鉴定依据;对炮制前后所含成分A(对甲基苯酚)和成分B[17-O-acetyl-kidjoranin-3-O-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-diginopyranosy(1→4)-α-L-cymaropyranoside]进行含量测定研究,探讨炮制意义。方法:反相高效液相色谱法及中药指纹图谱研究方法。色谱条件:COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水溶液梯度洗脱,流速0.3-1.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。结果:炮制前后指纹图谱差异明显;炮制后具有刺激性的成分A的含量显著降低。结论:建立的指纹图谱及含量测定方法为炮制前后饮片鉴别与质量控制提供了重要依据,并初步说明炮制对降低毒副作用有一定意义。     

杜仲盐制前后质量变化的比较研究

目的:研究杜仲盐制前后质量的变化。方法:通过杜仲盐制前后松脂醇二葡萄糖苷的含量、醇溶性浸出物以及指纹图谱的变化进行比较研究。结果:杜仲盐制后松脂醇二葡萄糖苷的含量均有不同程度的下降,醇溶性浸出物因产地的不同而呈现出不同的变化趋势,杜仲指纹图谱共标出指纹峰11个,盐杜仲则标示出8个。结论:杜仲经盐制后松脂醇二葡萄糖苷的含量下降,醇溶性浸出物也发生改变,杜仲盐制后HPLC色谱指纹图谱指纹峰减少,且大部分成分含量下降。     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

基于标准汤剂的姜厚朴饮片UPLC特征图谱建立及生姜成分的鉴别

目的:建立基于标准汤剂的姜厚朴饮片超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱方法,研究不同基原和药用部位特征图谱的差异性,建立厚朴生品与炮制品的区分方法。方法:采用UPLC建立姜厚朴标准汤剂和饮片UPLC特征图谱,对姜厚朴不同基原和药用部位特征图谱的差异性进行分析,并采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)分析姜厚朴中生姜类成分。结果:20批姜厚朴标准汤剂、饮片有6个共有特征峰,通过对照品指认了2个特征峰,分别为厚朴酚、和厚朴酚;厚朴酚与和厚朴酚色谱峰的峰高比可能是厚朴与凹叶厚朴2种基原的区别点;姜厚朴根皮、干皮和枝皮特征图谱特征性成分含量差异有统计学意义,根皮中厚朴酚、和厚朴酚总量最高,干皮中特征峰1~4含量最高。采用LC-MS检测出姜厚朴中6-姜辣素和6-姜烯酚,并利用m/z为295和277的离子峰,成功区分厚朴与姜厚朴。结论:所建立的UPLC特征图谱方法能很好地用于姜厚朴不同基原和药用部位的差异性研究;所采用的LC-MS能有效地鉴别厚朴与姜厚朴。     

泽泻饮片质量控制方法研究

目的:探讨泽泻炮制饮片的质量控制指标可行性。方法:采用高效液相色谱法测定泽泻饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量;采用照相机和Adobe Photoshop软件获取饮片外观信息,评判不同产地泽泻炮制饮片的色泽差异。结果:各炮制饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B总量均大于0.08%,泽泻饮片色泽均匀性在10～2.5,泽泻饮片色度差在2～8个色度单位。结论:所选质控指标可反映泽泻饮片的内在质量,可用于中药泽泻的质量控制。     

基于指纹图谱和多指标定量的蜜炙黄芪饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立蜜炙黄芪饮片指纹图谱,并测定异黄酮类成分和皂苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA-主成分分析),比较炙黄芪饮片中4种异黄酮成分(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和4种皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)的差异。方法采用HPLC法对15批甘肃不同产地炙黄芪饮片8种成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA-正交偏最小二乘判别分析)等化学计量学方法对15批不同产地炙黄芪饮片进行区分与比较。结果建立了炙黄芪饮片异黄酮类成分和皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.90以上,确定了8个共有峰(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)构成炙黄芪饮片的特征峰,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷I和黄芪皂苷III是差异性化合物,可作为鉴别和区分炙黄芪饮片的质量控制指标。结论该法所建立的炙黄芪异黄酮成分和皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合8种成分含量测定可更好控制其质量,对炙黄芪饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

不同黄连炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱,为黄连不同炮制品的鉴别及炮制作用机制的初探提供依据。方法:采用HPLC测定了酒制黄连等6种不同黄连炮制品样品,运用样品聚类与指纹图谱相似度评价方法分析其结果。结果:黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹图谱有差异。样品聚类将黄连不同炮制品分为2类,聚类结果与药性相关联。结论:本法简便、快捷、重复性好,可用于黄连不同炮制品的鉴别。黄连不同炮制品药性的变化与炮制辅料有关,其机制可能是辅料作用产生了新的成分及使已有成分的含量发生了变化。     

基于HPLC和HSGC结合的黄芩酒制前后饮片特征图谱表征

目的:建立黄芩片和酒黄芩的特征图谱,分析黄芩酒制前后饮片特征图谱的变化规律。方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱法(HSGC)分析黄芩片和酒黄芩的特征图谱。色谱条件为流动相甲醇(A)-含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,20%~40%A;10~20 min,40%~46%A;20~30 min,46%~52%A;30~50 min,52%~70%A),检测波长260 nm。结果:黄芩片和酒黄芩的HPLC特征图谱中均可标示13个特征峰,并归属了其中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A共6个色谱峰,黄芩片酒制前后HPLC特征图谱无显著差异。黄芩生品、炮制品的HSGC特征图谱差异显著,酒黄芩饮片中可以检测到炮制辅料乙醇的特征峰,可有效地区别生品和酒制品。结论:将HPLC和HSGC建立的特征图谱综合运用于黄芩片、酒黄芩的质量评价和鉴别,弥补了HPLC特征图谱在生品和酒制品属性识别方面的局限性,为酒制类中药饮片的质量评价和真伪鉴别提供了新思路。     

大黄生、熟饮片质量评价方法研究

目的:探讨建立具有生、熟大黄饮片专属性的质量评价方法。方法:以TLC及HPLC对生、熟大黄饮片进行定性、定量比较分析。结果:石油醚-乙酸乙酯-甲酸(15:5:1)和氯仿-甲醇-甲酸(6:1:0.2)2个展开系统的TLC鉴别和HPLC指纹图谱比较,均可以清晰地反映出2种饮片化学成分组成和含量上的变化。主要化学成分的含量测定显示,除苯丁酮及其苷类成分无明显变化外,其余成分的变化均较显著。结论:可将蒽醌苷及其苷元、二苯乙烯苷及鞣质单体的含量作为大黄生、熟饮片定量分析的指标,其中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和儿茶素可作为生大黄饮片的特征指标成分。     

铁屑X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立铁屑生品的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法,探讨不同炮制方法对铁屑药材品质的影响。方法采用粉末XRD技术对矿物药铁屑生品进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并对6种炮制品的XRD Fourier图谱叠加进行比较,运用K值法测定了不同炮制品中Fe_3O_4质量分数。结果初步建立了11批铁屑生品的XRD Fourier指纹图谱共有模式,确立了10个共有峰,其中3号峰和6号峰分别为Fe_3O_4和FeO的特征峰;生品和6种炮制品在共有峰的数目和强度上存在一定差异,与Fe_3O_4质量分数变化规律一致。结论 XRD Fourier指纹图谱分析法可用于铁屑药材的鉴定与分析,为铁屑生品的质量评价及炮制方法的筛选提供依据。     

基于灰色关联度分析法的多花黄精不同炮制品水煎液滋阴作用与其成分相关性研究

目的：研究多花黄精不同炮制品水煎液指纹图谱及小分子糖类对其滋阴作用贡献大小顺序,建立“黄精水煎液化学成分与药效关联”的黄精质量控制模式。方法：采用灰色关联度分析方法,研究多花黄精不同炮制品水煎液高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱及小分子糖类共有峰峰面积与环核苷酸系统比值、皮质酮以及肌酐的相关性,建立多花黄精不同炮制品水煎液滋阴作用的“谱效”关系。结果：多花黄精不同炮制品对氢化可的松致大鼠肾阴虚具有显著的改善作用,与黄精传统“滋阴”功效一致。多花黄精不同炮制品水煎液的HPLC指纹图谱中,16、1、36（果糖）、22（黄精碱A）、14、31、37（葡萄糖）号色谱峰所代表的化学成分与滋阴作用相关性较强,贡献较大,特别是36、22号色谱峰,随着蒸晒次数的增加,谱图中峰面积增加、关联度增强,可考虑作为黄精含量测定相关指标,进而完善黄精饮片的质量标准。结论：多花黄精不同炮制品水煎液与其滋阴作用之间有一定的对应关系,其水煎液HPLC指纹图谱在一定程度上可以反映黄精饮片的质量特征,炮制品中黄精碱A、果糖和葡萄糖与滋阴作用有较强的相关性。