陇西黄芪规范化生产标准操作规程(试行)

1内容和范围 1.1内容本规程规定了黄芪药材生产质量管理规范所需生产产地的选择、环境条件及污染物指标值、黄芪栽培品种、种植技术、病虫害防治、采收加工及药材商品质量控制.     

我国黄芪药材资源现状与分析

通过对我国黄芪药材资源的考察调研,探明了黄芪药材资源现状为:主要依赖人工栽培,蒙古黄芪为主流商品,甘肃和山东分别成为栽培蒙古黄芪与膜荚黄芪的新主产区,山西北部半野生种植模式保持了传统道地黄芪药材的特征,但产量有限,目前已形成传统芪与栽培芪并存的资源格局.发现膜荚黄芪的栽培选址、黄芪根腐病以及传统芪采刨难是制约黄芪药材生产的主要技术问题,并从我国黄芪种植区域的合理布局、标准体系建立、生产技术研究与规范化建设等方面提出了若干建议.     

多指标综合优选黄芪药材硫磺熏蒸替代技术研究

黄芪药材在产地加工过程中,常采用硫磺熏蒸的方法,以达到防虫、防霉、易于干燥的目的,但其对黄芪药材的内在质量有较大的影响,因此亟需开发硫熏的替代技术。该文以黄芪药材外观性状、有效成分含量、含水量、浸出物含量和微生物含量为指标,比较9种加工方法(传统加工方法、硫磺熏蒸和7种替代加工技术)所生产黄芪药材的质量优劣。最终确定热风微波联用技术可作为黄芪药材的硫磺熏蒸替代技术。     

《中国药典》黄芪药材质量标准与国际市场标准比较分析

黄芪属于大宗常用药材,国内外均有较大需求。本研究通过对《中华人民共和国药典》及黄芪主要出口国家和地区标准中的黄芪药材标准进行对比分析,了解国内外黄芪药材标准的异同,为借鉴各个国家和地区优势,完善黄芪药材质量标准提供参考。     

基于多元成分的黄芪药材产地现代干燥加工方法

目的：研究不同干燥方法及条件对黄芪药材质量的影响。方法：红外、热风、微波3种干燥设备分别在 40、50、60、70 ℃下对新鲜黄芪药材进行干燥加工。运用Weibull分布函数模拟黄芪药材干燥过程，研究其水分比及干燥速率随干燥时间的动态变化规律，比较干燥后药材的外观性状，结合黄芪中8种皂苷类成分、4种黄酮类成分及多糖的含量评价干燥对黄芪药材质量的影响。运用逼近理想值排序法（TOPSIS）综合评价不同干燥方式下黄芪药材的质量。结果：通过黄芪药材干燥动力学研究得出，黄芪药材干燥速率大小依次为微波、热风、红外干燥；干燥速率随着温度的升高而增大，干燥能耗大小依次为红外、微波、热风干燥。微波60、70 ℃干燥时，药材因局部焦糊而外观较差，红外与热风干燥药材外观较好。TOPSIS分析法对各干燥方法进行评分，结果显示前3位为红外50 ℃、微波50 ℃、红外60 ℃干燥，都在很大程度上保留了黄芪药材中的成分。结论：优选出黄芪产地最佳干燥加工方式为红外50 ℃干燥，为黄芪药材产地加工现代干燥技术的合理应用提供参考。     

不同生长年限黄芪药材中总多糖和总黄酮含量的测定

目的:测定不同生长年限黄芪药材中总多糖及总黄酮的含量,为确立药材的最佳采收年限提供理论依据。方法:采用紫外分光光度法测定不同生长年限黄芪药材中多糖和总黄酮的含量。结果:不同生长年限黄芪药材中多糖及总黄酮含量差异较大,其中1年生黄芪药材中多糖平均含量最高,为147mg/g;7年生黄芪药材中总黄酮平均含量最高,为10.53mg/g。结论:随着生长年限的增加,黄芪药材中多糖的含量逐年降低,而总黄酮含量逐年升高。     

不同产地黄芪药材中黄酮类成分含量分析

目的:探讨不同产地的黄芪药材中黄酮类成分的含量。方法:选取从全国不同地区采购的22批次的黄芪药材为主要研究材料,采用高效液相色谱法测定黄芪药材中黄酮类成分的含量,试验中主要选取的黄酮类成分为毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮以及芒柄花素四种,进行精密度试验、稳定性试验、以及含量试验等检测操作。结果:进行精密度试验、稳定性试验检测色谱峰面积的RSD值均低于1%,表明检测仪器与操作符合精密度的要求。在不同产地黄芪药材的黄酮类成分含量检测上,结果显示山西与内蒙古产出的黄芪药材中黄酮总量最高,其次是甘肃、吉林、安徽,陕西、山东地区产出的黄芪药材中黄酮总量最低。结论:使用高效液相色谱法具有操作简便、稳定性好以及重复性好的优势,能够测定黄芪药材中黄酮类成分的含量,可作为对不同产地生产的黄芪药材中黄酮总量检测的适用方法。     

基于化学计量学分析方法黄芪药材质量评价体系的建立

目的采用化学计量学分析方法,建立黄芪Astragalus membranaceus药材质量评价体系。方法收集20批不同产地不同品种黄芪药材,建立皂苷、黄酮类成分特征图谱。运用主成分分析、聚类分析方法深入研究不同黄芪药材中化学成分量的变化趋势及规律。结果 17个特征成分中,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷ⅣV、芒柄花素和2个未知皂苷成分的差异显著,可作为区分不同产地或不同品种黄芪的关键性指标成分。结论通过化学计量学分析方法,建立的黄芪药材中皂苷、黄酮类成分评价体系专属性强、准确性高,可有效控制和评价黄芪药材质量。     

黄芪不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的对黄芪药材不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定并对比分析,为黄芪药材入药部位的合理性提供科学依据。方法采用HPLC-ELSD法测定黄芪不同部位黄芪甲苷的含量,HPLC-UV法测定黄芪不同部位毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。结果纤维根中黄芪甲苷含量最高(0.2207%~0.3219%),主根中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量最高(0.0219%~0.0297%)。结论黄芪药材产地加工应除去根头及纤维根,保证黄芪药材质量的稳定性,纤维根中黄芪甲苷可加以提取应用。     

不同产地黄芪及其药用部位的质量考察

目的 通过对不同产地和用药部位黄芪的质量进行考察,为中成药生产所用黄芪的选择提供依据.方法 以总固体物含量、黄芪甲苷含量作为监控指标,对不同产地及不同用药部位的黄芪质量进行考察.结果 甘肃黄芪中的总固体物含量和黄芪甲苷含量最高;黄芪的细根中黄芪甲苷和总固体物含量均较高.结论 甘肃陇西可以作为中成药生产所用黄芪药材的首选产地;并应多选取黄芪的细根.     

基于外观性状和内在成分的黄芪药材质量等级评价

考察黄芪药材外观性状及内在成分的差异,为制定黄芪药材的质量等级评价体系提供依据。测定18批黄芪药材直径、醇(水)浸出物、7种黄酮类成分的含量,计算黄酮类成分苷元与苷的峰面积比,综合各项指标,进行主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)。PCA和CA结果表明黄芪药材明显聚为3类,其中醇浸出物、芒柄花素/刺芒柄花苷、(毛蕊异黄酮+黄芪黄酮苷A)/毛蕊异黄酮葡萄糖苷是3种黄芪药材自变量投影重要性指标(VIP)差异最大的组分。表明将直径、醇(水)浸出物、黄酮类成分苷元与苷的峰面积比结合起来,并结合化学计量学方法对药材质量进行相关性分析,可为黄芪药材的等级评价体系的建立提供分析方法。     

不同产地黄芪HPLC 指纹图谱的聚类分析及相似度评价元

目的:通过建立黄芪药材HPLC指纹图谱,评定不同产地黄芪中化学物质的含量特点,为科学评价黄芪的内在质量提供参考。方法:采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了10批样品,采用聚类分析及相似度的计算对药材进行鉴别,并对方法进行了评价。结果:根据聚类分析结果,将两年生黄芪药材分为3类,建立了黄芪药材的RP-HPLC指纹图谱共有模型,找出了较大的12个共有峰,指认出其中2个峰分别为黄芪甲苷和芒柄花素。结论:本法简便、快捷、重现性好,建立的黄芪指纹图谱相似度好,且区分性强,为黄芪的质量控制及评价提供了依据。     

生长年限对黄芪药材中黄酮及皂苷类成分含量积累的影响

目的:探究不同生长年限对黄芪药材中黄酮及皂苷类成分含量积累的影响,为确立药材的最佳采收年限奠定理论基础。方法:采用高效液相色谱法测定采集的不同生长年限黄芪药材中黄酮及皂苷类成分的含量。结果:不同生长年限黄芪药材中黄酮及皂苷类成分含量存在明显差异,同一地区生长年限越长其含量相对较高。结论:随着生长年限的增加,黄芪药材中黄酮及皂苷类成分含量大致呈逐年升高趋势,生长年限对这两类成分的积累影响较大。     

抗艾滋病及肿瘤主药黄芪药材主、侧根中多糖含量的比较

目的：比较抗艾滋病及肿瘤主药黄芪药材主、侧根中多糖的含量。方法：以无水葡萄糖为标准品绘制标准曲线,运用紫外分光光度法选择波长488.7nm,对黄芪药材主、侧根中多糖含量进行测定。结果：黄芪药材主根中多糖含量比侧根平均高14.06%。结论：该研究对黄芪质量评价具有积极意义,提示临床应用黄芪应注意主根、侧根的差别。     

蒙古黄芪种植土壤及药材中重金属和农药残留分析

目的:对内蒙古包头市3个蒙古黄芪种植地土壤及其药材中的重金属和农药残留量进行分析评价,为包头市蒙古黄芪安全规范化生产提供参考依据。方法:采用气相色谱法测定农药残留量,采用ICP-MS和原子荧光光谱法测定重金属含量。用土壤环境质量标准(GB 15618)最低限量和2010年版中国药典对结果进行评价。结果:包头市蒙古黄芪种植地土壤及药材中重金属和农药残留量均存在相关性,土壤中农药残留和重金属含量影响蒙古黄芪中的相应含量;种植土壤农药残留和重金属含量均低于土壤环境质量标准(GB 15618)最低限量;蒙古黄芪农药残留量和重金属含量亦符合2010年版中国药典。结论:包头市蒙古黄芪3个种植地土壤和药材均符合中药材GAP种植标准。     

HPLC测定黄芪甲苷概况

黄芪甲苷(Astragaloside Ⅳ)是中药黄芪中的特征性成分,目前黄芪药材以及含黄芪的单方及复方中药制剂大多以黄芪甲苷为质量评价指标,由于黄芪甲苷只在紫外末端有吸收,以往文献报道以薄层扫描方法居多,近年来,通过HPLC方法测定黄芪甲苷以其在准确性、重现性、灵敏度等方面的优势而逐渐为人们广泛使用,本文对近五年来HPLC法测定黄芪药材及制剂中黄芪甲苷的前处理方法及色谱条件两方面综述如下.     

单因素考察和正交试验结合优选黄芪药材蛋白质提取工艺

目的:优选黄芪药材可溶性蛋白质的最佳提取工艺。方法:对黄芪药材蛋白质提取条件进行单因素考察,并采用L9(34)正交试验设计法,采用考马斯亮蓝染色法,以黄芪药材可溶性蛋白质含量为指标,考察料液比、pH值、提取温度、提取时间四个因素对可溶性蛋白质提取率的影响,从而确定黄芪药材蛋白质的最佳提取工艺。结果:建立了黄芪药材蛋白质的最佳提取工艺:向黄芪药材粉末中加入20倍量pH为12的蒸馏水,在温度30℃条件下回流提取10 min。结论:优化的提取工艺稳定、合理、可行,能正确反映黄芪药材中的蛋白质含量,为黄芪生物活性物质的进一步研究提供了实验依据。     

HPLC-ELSD法测定黄芪药材中黄芪甲苷

黄芪为常用补气药，是我国重要的传统药材。《中国药典》规定，药用黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus，membranaceus （Fisch．）Bunge var．nongholicus （Bunge）Hsiao及膜荚黄芪A．membranaceus（Fiseh．）Bunge的干燥根。黄芪中含有多种化学成分，如皂苷类、黄酮类、木脂素类、氨基酸类、多糖类及多种微量元素等。研究表明黄芪甲苷具有降血压、镇静、镇痛及抗氧化等作用，是黄芪的主要活性成分，因此黄芪甲苷常作为指标性成分应用于黄芪药材的质量监控。我国黄芪药用资源丰富，在华北大部分省区均有大面积种植。     

蝉拟青霉/黄芪双向发酵体系建立及成分研究

目的:建立蝉拟青霉/黄芪药材、黄芪药渣双向发酵体系,探究发酵过程中有效成分含量变化。方法:选取正交设计法对接种量、发酵温度、湿度进行优化,并采用硫酸-苯酚比色法、NaNO_2-Al(NO_3)_3比色法及香草醛-高氯酸氧化法对发酵黄芪及黄芪药渣菌质中的多糖、总黄酮、总皂苷的含量进行测定。结果:药材菌质最优发酵条件为温度26℃,湿度90%,接种比例3 mL/5g,药渣菌质最优发酵条件为温度26℃,湿度80%,接种比例3 mL/5g;经发酵后,黄芪药材菌质中多糖、总皂苷含量略减少,而黄酮含量有所增加;黄芪药渣菌质中黄酮、皂苷含量均增加。结论:蝉拟青霉可对黄芪药材和药渣基质进行发酵,且发酵后菌质中有效成分的得率显著增加,增强了黄芪药材的药用价值,并为药渣的处理提供了新的思路。     

不同来源黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的定量分析

目的：建立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法,并对不同来源的药材进行分析,为黄芪质量标准的制定提供依据。方法：采用HPLC-DAD法建立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法,通过对来源于我国8个省59批黄芪药材的分析,阐明产地、生长方式、生长年限等对黄芪中异黄酮类成分的影响。结果：不同产地、生长方式及生长年限的黄芪药材,其毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量差异较大。从产地分析,以山西、内蒙古和陕西等道地产地含量较高；从生长方式分析,以半野生含量较高；从生长年限分析,年限越短,含量越高。结论：本研究建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于黄芪药材中异黄酮类成分的质量控制。