高效液相色谱法测定依达拉奉注射液中依达拉奉及有关物质的含量

目的建立测定依达拉奉注射液中依达拉奉及有关物质含量的高效液相色谱法（HPLC）。方法采用Cro-masilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（50：50）[用20%磷酸调节pH值至（3.5±0.1）];流速：1.0ml/min;检测波长：239nm;柱温：30℃。结果在该色谱条件下,依达拉奉与样品中杂质可完全分离;在6.024～54.216μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均回收率为100.34%（RSD=0.55%,n=9）,最低检出量为12.1ng。结论本法操作简便快速,准确可靠,专属性强,可用于依达拉奉注射液中依达拉奉及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法分离依达拉奉有关物质及其注射液含量测定

目的:建立依达拉奉有关物质及其注射液含量测定的RP-HPLC法。方法:色谱柱为岛津ShimpackODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为甲醇—0.05mol·L~(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH3.0)(50:50),检测波长为241nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果:建立的色谱方法使依达拉奉与有关物质完全分离;制剂中辅料对主药无干扰,依达拉奉在3～45μg·mL~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9998。平均回收率为99.48％。结论:本法简便,准确,专属性强,可用于依达拉奉的有关物质检查及其注射液的含量测定。     

RP-HPLC法测定依达拉奉的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定依达拉奉原料药的含量及其有关物质。方法采用Hy-persil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以50 mmol.L-1磷酸二氢钾(100 mL加三乙胺0.2 mL,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(体积比52∶48)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm。有关物质采用梯度洗脱,主成分自身对照法检查。结果含量测定色谱条件下,依达拉奉质量浓度在15～90 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),重复性好(RSD=0.2%),平均回收率为99.9%,RSD为0.2%(n=9),检测限(S/N=3)为22μg.L-1;经测定3批原料药的含量质量分数分别为100.0%、99.9%和100.3%,有关物质含量均低于限度(0.5%)。结论本法专属性强、准确、灵敏,能满足依达拉奉原料药的质量控制要求。     

RP-HPLC法测定人血清中依达拉奉的浓度

目的:建立以RP-HPLC法测定人血清中依达拉奉药物浓度的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18,流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为3.0)-甲醇(50∶50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为240nm。结果:依达拉奉检测浓度在10~400μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均提取回收率为94.25%(RSD=0.72%),加样回收率为96.2%~97.6%。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床依达拉奉血药浓度监测和药动学研究。     

依达拉奉凝胶的制备及体外透皮性能研究

目的 考察依达拉奉凝胶体外经皮渗透性,筛选凝胶剂最佳处方。方法 采用Valin-Chien双室渗透扩散池,以大鼠离体皮肤为渗透屏障,以HPLC测定依达拉奉的浓度,考察含药量、月桂氮（艹卓）酮用量、环糊精的型号和含量对依达拉奉凝胶剂经皮渗透性的影响。结果 凝胶剂最佳处方为6%依达拉奉、10%月桂氮（艹卓）酮、10% β-环糊精、2%羧甲基纤维素钠,依达拉奉12 h累积渗透量平均值为(501.95±27.59)μg·cm^-2,渗透速率平均值为(42.25±7.39)μg·cm^-2·h^-1。结论 依达拉奉凝胶剂具有较好的经皮渗透特性,有望成为新的给药制剂。     

依达拉奉注射剂质量标准和稳定性研究

目的建立依达拉奉注射液的质量标准,并考察其稳定性。方法依达拉奉的含量测定应用HPLC法,检测波长242nm,理论塔板数以依达拉奉色谱峰计不低于2000,保留时间为12～15min;通过pH值、重金属含量、细菌内毒素、无菌检查等对其质量进行控制;通过影响因素试验,加速试验和室温留样观察试验考察注射液的稳定性。结果依达拉奉在1．5～7．5μg／μl 范围内浓度与吸光度成良好线性关系（r=0．9994）,平均回收率为100．02％,RSD=0．96％。3批依达拉奉注射液中依达拉奉的含量分别为标示量的100．73％、98．37％、100．64％。3批依达拉奉注射液的pH值分别为2．8、2．9、2.8。重金属含量、细菌内毒素、无菌检查等符合药典规定。结论该试验方法简单,稳定性高,系统可重复性强,可有效控制依达拉奉注射液的质量并保证其稳定性。     

LC-UV法测定大鼠血浆中依达拉奉及其药动学研究

目的:建立测定大鼠血浆中依达拉奉的HPLC-UV法,并研究经灌胃给药后的依达拉奉在大鼠体内的药动学特征。方法:经乙酸酸化的血浆样品以高氯酸直接沉淀后,进行LC-UV法分析,色谱柱为Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol.L-1醋酸铵水溶液(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。测定灌胃给药后大鼠血浆中依达拉奉的浓度,并计算主要药动学参数。结果:依达拉奉浓度在0.2～100.0μg.mL-1范围内线性关系良好,低、中、高3种浓度的日内日间精密度均小于10%。药动学参数:Cmax为(40.7±3.5)μg.mL-1;tmax为(0.22±0.11)h;AUC0～10为(41.6±6.1)μg.h.mL-1;AUC0～∞为(42.4±6.3)μg.h.mL-1;t1/2为(2.5±0.6)h。结论:该方法简单、灵敏,可用于依达拉奉在大鼠体内的药动学研究。     

依达拉奉右莰醇对脑梗死患者神经功能及预后的影响

目的 分析依达拉奉右莰醇对脑梗死患者神经功能及预后的影响。方法 选取2021年8月—2022年8月常熟市第一人民医院收治的脑梗死患者70例,根据随机抽签法分为依达拉奉右莰醇组和常规治疗组,每组35例。常规治疗组采取常规治疗方案,依达拉奉右莰醇组在常规治疗组基础上加用依达拉奉右莰醇治疗,患者持续治疗14 d。比较2组患者治疗效果,治疗前后美国国立卫生院卒中量表(NIHSS)评分、简易智力状态检查量表(MMSE)评分和血清炎性因子[降钙素原(PCT)、超敏C反应蛋白(hs-CPR)]水平,以及不良预后情况。结果 依达拉奉右莰醇组患者治疗总有效率为94.29%,高于常规治疗组的68.57%(χ²=7.652,P=0.006)。治疗14 d后,2组患者NIHSS评分较治疗前降低,MMSE评分较治疗前升高,且依达拉奉右莰醇组降低/升高幅度大于常规治疗组(P均<0.01);2组患者血清PCT、hs-CPR水平较治疗前下降,且依达拉奉右莰醇组低于常规治疗组(P均<0.01)。依达拉奉右莰醇组不良预后总发生率为5.71%,低于常规治疗组的28.57%(χ^2<...     

反相高效液相色谱法测定易达拉封注射液的含量

目的 :建立易达拉封注射液中易达拉封的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法在KromasilC18 色谱柱上 ,以0 1mol/L磷酸二氢钠缓冲液 -甲醇 (45∶55)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,紫外检测波长为242nm ,外标法定量。结果 :易达拉封在1 24～24 8μg/ml之间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为100 3 % (n=6) ,精密度为0 95%。结论 :本法简便、快速、准确 ,可作为控制易达拉封注射液质量标准的方法     

依达拉奉对谷氨酸所致神经干细胞损害的保护作用

目的探讨依达拉奉对谷氨酸所致神经干细胞损害的保护作用及机制。方法取大鼠13.5 d胚胎皮质,提取神经干细胞,分为谷氨酸处理组(500μmol/L)、依达拉奉干预组(500μmol/L谷氨酸+500 ng/mL依达拉奉)和正常对照组。谷氨酸及依达拉奉处理24 h后,应用光学显微镜高倍下观察各组细胞的形态和数量;并对各组细胞作DAPI及TUNEL染色,计数阳性细胞。结果与正常对照组比较,谷氨酸处理组细胞的数量减少(P<0.05);依达拉奉组细胞的数量较谷氨酸组明显增多(P<0.05)。谷氨酸处理组的TUNEL阳性细胞明显多于正常对照组(P<0.05),依达拉奉组的TUNEL阳性细胞明显少于谷氨酸组(P<0.05)。结论依达拉奉通过拮抗谷氨酸诱导的细胞凋亡对谷氨酸所致的神经干细胞损害起到保护作用。     

HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量

目的建立HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法采用AgilentHC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50%磷酸调节pH值至2.5)(5∶95)为流动相;流速:0.8 mL/m in;检测波长:200 nm;柱温:30℃。结果甘氨酸与蛋氨酸均在0.10～1.0 mg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=1.000 0和0.999 9);平均回收率分别为100.29%和99.58%;RSD分别为0.97%和0.75%(n=9)。结论此法简便、快速、准确,适用于同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定硝呋太尔片的含量

目的建立测定硝呋太尔片含量的高效液相色谱（HPLc）法。方法色谱柱为Diamonsil C18,柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-水（50：50），流速为1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为260nm、结果硝呋太尔的质量浓度在50．15～300．9μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999，n=6），平均加样回收率为101．2％，RSD=1．8％（n=6）。结论HPLC法简便易行、准确可靠，可作为硝呋太尔片的含量测定方法。     

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量

目的建立抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(50∶50);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:360nm。结果槲皮素质量浓度在1.034~20.68μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),加样回收率为97.14%,RSD值为0.84%(n=6);山柰素质量浓度在2.061~41.22μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.05%,RSD值为0.59%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于抗菌消炎胶囊的质量控制。     

HPLC法测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.005 mol·L^-1醋酸铵溶液[含三乙胺1%,用冰醋酸调节pH值至(5.0±0.5)]-乙腈(50∶50,v/v),检测波长为256 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果羟苯乙酯在6.010 0~21.034 9μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.83%,RSD=0.70%(n=9),该色谱方法重现性好,对照品溶液和供试品溶液在室温放置24 h基本稳定。结论该方法简单、快速、准确,可用于测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量。     

蛇床子药材特征成分谱的RP-HPLC分析

目的：采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法对10批不同来源蛇床子药材活性成分进行分离分析。建立评价其质量的特征成分谱。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil^TM C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-10mM醋酸铵水溶液（用醋酸调节pH至4．0,体积比为50：50）;紫外检测波长320nm。结果：以安定为内标,佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的回归方程分别为Y=0．0685X-0．0522,Y=0．0204X＋0．0232,Y=0．0579X-0．1058;线性范围分别是4～100μg／mL,4～100μg／mL,10～200μg／mL;平均回收率和RSD分别为98．1％、92．5％、98．4％和4．58％、5．73％、4．51％。结论：本方法简便快速,回收率及重现性良好,适用于蛇床子药材中香豆素类化合物的优化分离及佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的定量分析,并为蛇床子药材的质量控制与道地性研究提供了简便的方法。     

反相HPLC法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量。方法采用shim-pack C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-2%磷酸溶液（50∶50）,流速：1.0 mL/min,测定波长：279 nm,柱温：40℃。结果黄芩苷在10.0~60.0μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）。平均回收率为97.78%,RSD=1.2%（n=6）。结论本实验方法操作简便,结果准确,可用于测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方盐酸萘甲唑啉滴眼液中二组分的含量

目的 建立同时测定复方盐酸萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉（NPH）和盐酸苯海拉明（DPH）含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。以Agilent CN柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节p H值至6.5）为流动相;流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为258 nm。结果 NPH和DPH的流出时间分别为6.6 min和9.7 min,线性范围分别为3.12-18.75μg/m L（r=0.999 9）、12.50-75.00μg/m L（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.97%（RSD=0.62%,n=9）、100.07%（RSD=0.58%,n=9）。结论 该方法简单灵敏,准确和选择性好,可用于复方盐酸萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

Development and validation of an automated solid phase extraction and liquid chromatographic method for the determination of piperaquine in urine

A sensitive and specific bioanalytical method for determination of piperaquine in urine by automated solid-phase extraction (SPE) and liquid chromatography (LC) has been developed and validated. Buffered urine samples (containing internal standard) were loaded onto mixed phase (cation-exchange and octylsilica) SPE columns using an ASPEC XL SPE robot. Chromatographic separation was achieved on a Chromolith Performance RP-18e (100 mm x 4.6 mm I.D.) LC column with phosphate buffer (pH 2.5; 0.1 mol/L)-acetonitrile (92:8, v/v). Piperaquine was analysed at a flow rate of 3 mL/min with UV detection at 347 nm. A linear regression model on log-log transformed data was used for quantification. Within-day precision for piperaquine was 1.3% at 5000 ng/mL and 6.6% at 50 ng/mL. Between-day precision for piperaquine was 3.7% at 5000 ng/mL and 7.2% at 50 ng/mL. Total-assay precision for piperaquine over 4 days using five replicates each day (n = 20) was 4.0%, 5.2% and 9.8% at 5000, 500 and 50 ng/mL, respectively. The lower limit of quantification (LLOQ) was set to 3 ng/mL using 1 mL of urine, which could be lowered to 0.33 ng/mL when using 9 mL of urine and an increased injection volume.     

高效液相色谱法测定胰岛素及其制剂中胰岛素的效价

目的建立用高效液相色谱法测定胰岛素及其制剂的效价,并将之与已有的小鼠血糖法比较。方法色谱柱:C18柱(岛津VP-ODS,4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L硫酸盐缓冲液(用乙醇胺调pH至2.3)-乙腈(73∶27);检测波长:214 nm;流速:1 mL/min。结果胰岛素在10~50 u/mL范围内线性关系良好,回归方程为:Y=0.001 4X+0.222 7,r=0.999 8;精密度、重现性良好。结论此法灵敏度高、专属性强、准确、可靠,较生物测定法方便,适于胰岛素及其制剂中胰岛素的效价测定。     

N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺及有关物质的高效液相色谱分析

目的考察不同色谱条件下N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(L-Ala-L-Gln)及其有关物质的色谱行为,建立L-Ala-L-Gln有关物质的高效液相色谱含量测定方法。方法氨基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至4)70:30为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温为40℃。结果L-Ala-L-Gln在10~100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),并且可以同时测定含量和有关物质,重复性试验RSD为0.81%(n=6)。结论此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于L-Ala-L-Gln的含量和有关物质的检测。