高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL•min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng•mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng•mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng•mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度

目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,预柱采用μBondapak C18（50 mm×4.6 mm,37～50 μm,干法自填）.分析流动相（AMP）为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L-1） 三乙胺＝40：60：4：0.2（V/V）;预处理流动相（PMP）为磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L^-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L^-1）＝100：1（V/V）.分析流动相流速1 mL•min^-1,预处理流动相流速2 mL•min^-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100～8 000 ng•mL^-1内有良好的线性关系.相关系数r＝0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg•mL^-1（S/N≥3）.结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行.     

高效液相色谱法测定珍菊降压片氢氯噻嗪含量

目的 建立测定珍菊降压片中氢氯噻嗪含量及均匀度的高效液相色谱法。方法 采用Kromasil ODS1 C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（11：89）,检测波长为225 nm,流速1.0 mL•min^-1。结果 氢氯噻嗪在1.0～10.0 μg•mL^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝1.011 9X－0.029 9,r＝1.000 0（n＝6）。平均回收率98.8%,RSD为1.0%（n＝9）。结论 该方法简单、灵敏、准确,可用于珍菊降压片中氢氯噻嗪的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定人血清内源性睾酮含量

目的 建立以高效液相色谱-串联质谱联用法(LC/MS)测定人血清内源性激素睾酮含量的方法. 方法 血清样品经液-液萃取后,以甲醇-0.1%甲酸(90：10)为流动相,卡马西平为内标,采用Phenomenex C18柱(50 mm×2 mm, 5 μm)分离. 通过液相色谱-串联质谱,以多反应离子监测(MRM)方式进行检测. 结果 测定血清样品睾酮的线性范围为0.05～40.00 ng•mL^-1,最低定量浓度为0.05 ng•mL^-1,日内、日间精密度的RSD分别小于4%和7%. 回收率为98.7%～101.4%. 结论 该法专属性好、灵敏度高、 结果 准确,适用于测定血清中内源性睾酮浓度.     

反相高效液相色谱法测定小儿速热清口服液中黄芩苷和连翘苷含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定小儿速热清口服液黄芩苷、连翘苷的含量. 方法 色谱柱为KromasilC18柱(150 mm×4.6 mm ,5 μm), 流动为甲醇 -水- 0.4%磷酸(40：60：1), 流速为 1.0 mL•min^-1 ,检测波长为 277 nm, 柱温25 ℃. 结果黄芩苷、连翘苷分别在 1.8～18 μg•mL^-1(r＝0.999 8), 0.45～4.50 μg•mL^-1(r＝0.999 6)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 99.83% (RSD＝0.26 %),99.78%(RSD ＝0.12%). 结论该方法 操作简便, 结果准确、可靠,同时测定两种成分, 为提高药品质量标准提供参考.     

反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量. 方法 采用Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）, 甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾缓冲液（35：65）为流动相, 检测波长为318 nm; 进样量：20 μL; 流速：1.0 mL•min^-1; 柱温：室温. 结果 苯酰甲硝唑浓度线性范围为16.04～513.28 μg•mL^-1, 峰面积对浓度有良好的线性关系（r＝0.999 9）, 精密度实验日内RSD≤0.83%, 日间RSD≤0.91%, 准确度实验平均回收率为100.01%, RSD＝0.94%. 结论 该方法专属性强, 结果准确, 适用于快速测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量.     

复方环丙沙星滴耳液的制备与质量控制

目的 建立复方环丙沙星滴耳液的质量控制标准. 方法 采用高效液相色谱法测定含量并同时进行定性鉴别. 采用Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.34%磷酸二氢钾（25：15：60）,流速：1.0 mL•min^-1;检测波长：240 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL. 结果 盐酸环丙沙星（按环丙沙星计）和氢化可的松的线性范围分别为0.111 0～0.555 0 mg•mL^-1,0.010 8～0.054 0 mg•mL^-1;平均回收率分别为100.6%（RSD=0.2%）,99.8%（RSD=1.1%）. 结论 复方环丙沙星滴耳液制备工艺简便,高效液相色谱法测定含量操作简便、快速,结果准确,专属性强,分离效果好.     

高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈 0.01 mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）; 流速1.0 mL•min^-1; 检测波长：260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8～191.8 μg•mL^-1,r＝0.999 8,回收率为101.30%,RSD＝1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定神农香菊中绿原酸木犀草素和蒙花苷的含量

目的 建立同时测定神农香菊中绿原酸、木犀草素和蒙花苷含量的方法. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC) 法,Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-乙腈(B)-0.8%磷酸溶液(C),进行梯度洗脱(0～45 min,A 15%→90%,B 5%,C 80%→5%),流速为0.5 mL•min^-1,柱温：30 ℃,检测波长为328 nm. 结果 绿原酸、木犀草素和蒙花苷分别在4.5～90.0 μg•mL-1(r＝0.999 3),10.5～210.0 μg•mL^-1(r＝0.999 6)和1.2～12.0 μg•mL^-1(r＝0.999 4)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.91%,97.77%,98.30% ;RSD均＜2.0%. 结论 该法简便,快速,准确,重复性好,可用于神农香菊药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬含量. 方法 采用Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（用磷酸调节pH值至3.0）（58：42）;检测波长：263 nm;流速1.0 mL•min ^-1;柱温：35 ℃. 结果 右旋布洛芬在25.1～251.0 μg •mL^-1范围内,线性关系良好,r＝0.999 9. 平均回收率为101.6%（n＝9）. 结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

食物对复方缬沙坦片中缬沙坦人体药动学特征的影响

目的:研究食物对复方缬沙坦片中缬沙坦人体药动学的影响.方法:采用随机交叉试验设计,10名男性健康志愿者禁食12 h后空腹或进食后口服复方缬沙坦片2片(每片含缬沙坦80 mg),反相高效液相色谱法测定血浆中缬沙坦的浓度.结果:受试者空腹和进食后口服复方缬沙坦片,血浆中缬沙坦的主要药动学参数:Cmax分别为(4.238±0.822)和(2.984±1.230)mg·L-1,tmax分别为(2.70±0.63)和(3.20±1.38)h,AUC0→∞分别为(32.06±7.14)和(25.39±7.60)mg·h·L-1,CL分别为(5.247±1.310)和(6.981±2.623)L·h-1.结论:食物对缬沙坦的药代动力学特征有显著影响.     

缬沙坦胶囊溶出度方法的考察

目的：通过缬沙坦胶囊溶出度曲线的考察,确定缬沙坦胶囊的溶出度试验方法。方法：依据《中国药典》附录XC第一法,分别以pH6．8和pH7．4的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100r·min^-1,于5,10,20,30,45min取样,紫外分光光度法在250am处测定吸收度,绘制溶出曲线。结果：缬沙坦胶囊在两种介质中均能很快溶出,但稍有差异。确定以pH6．8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,限度为80％。结论：本法适用于缬沙坦胶囊的溶出度测定。     

HPLC法测定缬沙坦中的遗传毒性杂质

目的：建立缬沙坦中潜在的遗传毒性杂质2-氰基-4''-溴甲基联苯（杂质1）和2-氰基-4'',4''-二溴甲基联苯（杂质2）的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水-冰乙酸（700:300:1），检测波长210nm，流量0.8 mL?min-1，柱温30 ℃，进样量20 μL。结果：杂质1和杂质2与主成分之间分离度良好，在0.045-~0.18 μg?mL-1的浓度范围内杂质1和杂质2的峰面积呈良好的线性关系（ 相关系数分别为1.000和0.999 5）；杂质1和杂质2的平均回收率分别为96.57%和107.38%，RSD（n=9）分别为1.9%和7%。结论：所建方法简单、准确、重复性好，适用于缬沙坦中的遗传毒性杂质检测。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

缬沙坦治疗慢性心力衰竭临床分析

目的观察血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂（缬沙坦）治疗慢性充血性心力衰竭的疗效。方法选择160例慢性充血性心力衰竭患者随机分为治疗组和对照组各80例,两组均给予常规抗心力衰竭治疗,治疗组在常规治疗基础上加用缬沙坦80～160mg,口服,1次/d,连用12周,观察治疗前后两组患者临床症状和心功能的改善情况。结果治疗组总有效率为96.3%,对照组总有效率为77.5%,两组比较有统计学意义（P〈0.05）。结论缬沙坦能提高慢性充血性心力衰竭临床疗效。     

缬沙坦治疗慢性充血性心力衰竭的临床价值

目的探讨缬沙坦治疗慢性充血性心力衰竭（CHF）的临床价值。方法80例CHF患者在常规治疗的基础上（洋地黄、利尿剂、血管扩张剂）随机分为依那普利组（n=40），服依那普利2．5～20mg／d，缬沙坦组（n=40），服缬沙坦40—160mg／d。共治疗6个月。治疗前后分别进行心功能评估，记录6min步行距离，观察心脏超声心动图指标变化。结果两组治疗后与治疗前比较，心功能（NYHA分级）及6min步行距离均有显著改善（P〈0．01）。左室射血分数、左室收缩末期容量、左室舒张末期容量均有显著改善（P〈0．01）。而治疗后两组间比较以上各指标差异无显著性（P〉0．05），不良反应发生率两组比较有显著差异（P〈0．05）。结论缬沙坦与血管紧张素转换酶抑制剂依那普利一样，治疗CHF疗效显著，且耐受性更好。     

缬沙坦对颈动脉不稳定斑块稳定性的影响

目的:研究缬沙坦对颈动脉不稳定斑块稳定性的影响。方法:选择65例颈动脉不稳定斑块病人,对照组:32例,用吲达帕胺,治疗组:33例,在对照组用药基础上加用缬沙坦。观察时间:2003年6月～2006年8月。结果:38个月时治疗组有11例软斑块转变为硬斑,转变率为35.5%:对照组3例转变为硬斑,转变率为11.1%,治疗组明显高于对照组,有统计学意义(P<0.05)。终点38个月时,治疗组、对照组经CT或MRI证实脑梗死复发分别为7例(21.2%)和15例(46.9%)例,死亡为2例(6.1%)和5例(15.6%)例,治疗组复发率和病死率明显低于时照组(P<0.05)。结论:缬沙坦可以稳定颈动脉粥样硬化患者的动脉斑块,降低不稳定斑块的破裂,从而减少了缺血性脑卒中的复发和死亡。     

高效液相色谱法测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中两组分含量

目的:建立测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中缬沙坦、氢氯噻嗪含量的高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法.方法:采用Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调至pH4.0)(47∶53)为流动相,检测波长271 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.结果:缬沙坦在32.05～160.25 μg/mL(y=0.9999)、氢氯噻嗪在5.05～25.25 μg/mL(y=0.9999)的范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％(RSD=1.77％,n=9)、101.4％ (RSD=1.94％,n=9).结论:本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氧氯噻嗪分散片中两组分含量的测定.     

吗替麦考酚酯联合缬沙坦治疗IgA肾病的临床研究

目的了解吗替麦考酚酯(MFF)、缬沙坦联合小剂量激素,以及单纯激素治疗IgA肾病的疗效。方法经肾穿刺活检并结合临床确诊为原发性IgA肾病39例,随机分成两组,治疗组20例,服用吗替麦考酚酯、缬沙坦及泼尼松;对照组19例,服用泼尼松。结果经治疗24周后,MFF联合缬沙坦治疗组的完全缓解率及总有效率分别为45%和85%,单纯激素组分别为31.6%和73.7%;48周后,治疗组完全缓解率及总有效率分别为50%和90%。对照组分别为35.3%和76.5%。治疗24、48周后单纯激素组的复发率分别为5.3%、17.6%,治疗组为0。MEF及缬沙坦治疗组的完全缓解率、总有效率及复发率与单纯激素组相比其差异有统计学意义(P<0.05)。结论 MFF联合缬沙坦及小剂量激素治疗IgA肾病效果好,复发率低,不良反应少。     

缬沙坦对高血压并阵发性心房颤动患者的临床观察

目的 探讨缬沙坦对高血压并阵发性心房颤动患者的临床效果．方法 将60名高血压合并阵发性房颤患者随机分成缬沙坦治疗组与氨氯地平对照组，比较24个月后维持窦性心律的情况与左房大小等参数变化。结果 治疗组维持窦性心律的情况优于对照组，两组差异有统计学意义（P〈0．05）；治疗组左房结构功能改善优于对照组，差异有统计学意义（P〈0．05）。结论 缬沙坦对高血压并阵发性心房颤动患者的维持窦性心律及改善左房功能有一定的帮助。