HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Waters C18(250×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸:甲醇(15∶85)为流动相,流速1.0μL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162~0.323μg、0.016~0.318μg、0.0164~0.328μg、0.008~0.16μg、0.020~0.406μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%、99.0%、99.2%、98.3%、99.4%(n=6)。结论该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定。     

HPLC法测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立同时测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法以UltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温:35℃;流动相:甲醇-1 g·L-1磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:430 nm;进样量10μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在60.02~1 200.4,70.32~1 406.4,62.24~1 244.8,71.04~1 420.8和30.48~609.6 ng范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 5和0.999 9,平均回收率分别为98.1%,99.3%,98.4%,99.0%和99.2%。结论该方法专属性好,准确度高,可用于综合评价胆石通胶囊的质量。     

HPLC-FLD法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚

目的建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm34.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸溶液(78∶22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量为20μL。对比HPLC-FLD法与HPLC-UV法的测定结果。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在100.6～1 609.6、86.8～1 388.8、359.4～5 750.4、81.2～1 299.2、89.4～1 430.4 ng线性关系良好;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为93.9%、90.8%、96.2%、92.9%、89.2%,RSD值分别为2.2%、2.4%、1.0%、2.4%、0.6%;总蒽醌中各成分平均回收率分别为100.2%、85.7%、99.2%、104.5%、104.2%,RSD值分别为2.5%、2.2%、3.7%、0.5%、0.7%。结论本方法具有重复性好、灵敏度高、专属性强、内源物干扰小等优点,与HPLC-UV法测定结果一致性较高,可用于中成药清火片的质量控制。     

反相高效液相法测定复方胆通胶囊中大黄酚及大黄素含量

目的建立反相高效液相细孔柱法,测定复方胆通胶囊中大黄素和大黄酚含量。方法色谱柱为ODS反相细孔柱(2.1 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%磷酸(v/v)=85∶15,流速为0.4 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果复方胆通胶囊中大黄酚含量测定在0.01～0.15μg/g之间具有很好的线性关系(r=0.999 9),大黄素含量测定在0.02～0.24μg/g之间具有很好的线性关系(r=0.999 7)。结论实验所建立反相高效液相细孔柱法测定复方胆通胶囊中大黄酚和大黄素含量的方法成本低、灵敏度高、重现性好,可作为检测胆通胶囊中大黄酚和大黄素含量的标准方法。     

高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量

目的建立麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用奥泰ALLTIMA-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~9min,60%A;9~20 min,60%→80%A;20~45 min,80%A];流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254 nm。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素线性范围分别为在9.08~81.72、8.4~75.6、13.42~120.7、7.56~68.04、8.2~73.8μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.1%、99.6%、99.4%、99.8%、99.2%,RSD分别为2.0%、1.8、3.2%、1.1%、1.5%。结论本方法可作为麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。     

HPLC法测定通降胶囊中大黄素、大黄酚和大黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定通降胶囊中大黄的大黄素、大黄酚和大黄酸含量.方法:采用VARLAG公司C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1.2ml*min-1,检测波长:440nm.结果:大黄素在32～160ng、大黄酚在80～400ng、大黄酸在112～560ng范围内,进样量(ng)与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为99.2%(大黄素,RSD=2.96%),97.4%(大黄酚,RSD=1.59%),102.9%(大黄酸,RSD=2.40%).结论:本法快速、简便、准确.     

高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇0．05％磷酸水溶液（92：8,v／v）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素在0．7～7．0μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％;大黄酸在0．384-3．84μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为100．7％;大黄酚在1．803～18．03μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．9％;大黄素甲醚在0．504-5．04μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．1％。结论本方法操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

HPLC测定大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚

目的　测定大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。方法　使用Luna 5uC18(2 )柱 (15 0mm× 4.6mm ,ID) ,以甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm。样品先用甲醇回流提取 ,提取物在 2 .5mol·L-1硫酸溶液中加热水解 ,再用氯仿提取后进行测定。结果　大黄素、大黄酚和制剂中的其他组分可完全分离。用样品预处理方法处理 ,测定组分提取、水解完全 ,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为 99.8%,98.8%,RSD分别为 1.6 %、1.8%(n =9)。结论　所用方法准确且重复性好 ,可用于大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定痛风胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立痛风胶囊中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.05%磷酸(85∶15),色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长254 nm。结果大黄素在0.042 7～0.427μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.88%,RSD为2.64%;大黄酚在0.083 2～0.832μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.23%,RSD为2.53%。结论本方法专属性强,准确,重复性好,可用于痛风胶囊的质量控制。     

高效液相法测定排毒养颜胶囊中大黄素的含量

目的：建立排毒养颜胶囊中大黄素含量测定方法。方法：用高效液相法测定,选定YWG－C18分析柱（4．6mm*250mm,5um),流动相：甲醇－0．25％磷酸（80：20）,检测波长：436nm,流速：1．1ml/min,柱温：室温。结果：本法简便,灵敏,准确,生理性好,线性范围0．36－1．80ug(r=0.9999),平均回收率99．14％,RSD．0．81％,结论：建立的定量可用于排毒养颜胶囊的质量控制标准。     

薄层扫描法测定降粘活血饮中大黄素的含量

目的 :研究测定降粘活血饮中大黄素含量的方法。方法 :采用薄层扫描法对降粘活血饮中有效成分大黄素进行含量测定。结果 :测得每克降粘活血饮粉末中的大黄素平均含量为 0 .70mg。 结论 :该法快速简便 ,准确可靠 ,可作为降粘活血饮质量控制指标     

大黄素对血管生成的抑制作用

目的研究大黄素对血管生成的抑制作用及相关作用机制。方法用鸡胚观察药物对血管生成的影响;用培养的内皮细胞检测大黄素抑制细胞增殖和诱导细胞凋亡作用。结果大黄素150和300 μg/egg对鸡胚的血管生成的抑制率分别为37.6%和63.2%。大黄素抑制内皮细胞增殖，在有bFGF、无bFGF、有VEGF的条件下，其IC₅₀值分别为5.56，8.40和6.91 mg·L^-1。大黄素可诱导内皮细胞凋亡，并可干扰内皮细胞周期，出现G₂/M期阻滞；可导致Cyclin B1,P34^cdc2和Bcl-2等蛋白的表达下调，但对Bax的表达无影响。结论大黄素有抑制血管生成作用，有可能应用于肿瘤治疗。     

大黄素对大鼠混合型高脂血症的影响

目的研究大黄素对大鼠混合型高脂血症防治作用及可能的机制。方法健康雄性SD大鼠90只，随机分为6组（n=15）：正常组，模型组、血脂康组（200mg·kg^-1）、大黄素高剂量组（300mg·kg^-1）、大黄素中剂量组（150mg·kg^-1）、大黄素低剂量组（75mg·kg^-1），除正常组外，其余各组每日灌胃高脂乳剂1次，共造模10wk，自第7周开始灌胃给药，每日1次，连续4周。腹主动脉取血，测定血清TG、TC、SOD、GSH—PX、MDA水平，取肝组织匀浆，测定TG、TC水平。结果大黄素可降低高脂血症大鼠血清TG（P〈0．05）和血清TC（P〈0．05）；减少肝匀浆TG（P〈0．01）和肝匀浆TC（P〈0．05），降低MDA水平（P〈0．05），提高SOD、GSH—PX水平（P〈0．05）。结论大黄素有改善大鼠高脂血症大鼠血脂紊乱的作用，并不导致脂质在肝脏中蓄积，其作用机制可能与其抗氧化能力有关．     

肾衰丸中大黄素的含量测定

目的:控制肾衰丸的质量,以保证用药安全有效.方法:用高效液相色谱法对大黄素进行含量测定.结果:大黄素加样回收率为98.86%,RSD为1.73%(n=5),3批样品中大黄素的含量分别为0.412,0.407,0.396 mg/粒.结论:本方法简便,快速,结果可靠,可作为肾衰丸的质量控制手段.     

HPLC法测定清火片中大黄素的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定清火片中大黄素含量的方法 ,为制定其质量控制标准提供依据。方法 :采用C1 8色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;以甲醇 - 0 .1%磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ;流速 1.0 ml/min;检测波长为 2 5 4 nm;柱温 :室温。结果 :平均回收率为 98.72 % ,RSD=1.2 6 % (n =6 )。结论 :该方法简便、准确、稳定且无干扰 ,可为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定护肝胶囊中大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定护肝胶囊中大黄素的含量.方法:色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),流动相为乙腈-水-冰乙酸(60:40:1),流速为1 mL·min-1,检测波长为437 nm.结果:大黄素在0.0688～0.688μg范围内线性良好,回归方程:y=11260 354236X,r=0.9998,平均回收率为98.4%,RSD为1.1%.结论:本方法简便、准确,重现性好,可有效地控制该制剂的质量.     

The stimulant cathartic, emodin, contracts the rat isolated ileum by triggering release of endogenous acetylcholine

Anthraquinone stimulant cathartics, such as emodin, are believed to increase the rate of contraction of ileum tissue in vitro via multiple mechanisms. The aim of this study was to probe the effects of emodin on acetylcholine (ACh)-induced contraction of the rat isolated ileum preparation. 2 Ileal sections were incubated in Tyrode's solution and responses to methacholine, ACh and emodin obtained in the absence and presence of the muscarinic antagonist atropine and the choline uptake inhibitor hemicholinium (HC-3). Depletion of endogenous ACh in the presence of HC-3 was achieved by construction of an ACh dose-response curve, using exogenous ACh, prior to re-testing the effects of emodin in the presence of HC-3. 3 Emodin caused dose-dependent tissue contraction that was abolished by inclusion of atropine (1 microM) in the buffer. Atropine (1 microM) antagonized the response caused by methacholine. Incubation of tissues with HC-3 (1 and 10 microM) reduced the maximum response caused by emodin by 45% and 71% respectively, but had no effect on ACh-induced tissue contraction. These data suggest that, emodin causes contraction of the ileum by triggering the release of endogenous ACh which acts on muscarinic receptors to cause contraction of the rat isolated ileum preparation.     

HPLC法测定乌丹降脂颗粒中大黄素的含量

目的：建立HPLC法测定鸟丹降脂颗粒中大黄素的含量。方法：固定相为C18ODS柱；流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液；检测波长254nm。结果：大黄素标准对照品线性关系好，r=0．9999，样品平均回收率为97．55％，RSD=1．48％。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于该产品的含量测定。     

高效液相色谱法测定胃欣舒胶囊中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立胃欣舒胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚的高效液相色谱法含量测定方法。方法色谱柱：Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．1%磷酸溶液（82：18）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：254nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚总含量为1％以上,平均回收率分别为97．6％、99．1％、97．7％,RSD分别为2．13％、2．01％、1．73％。结论该方法简便、灵敏、准确,可作为胃欣舒胶囊的质量控制方法。