反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑含量

目的建立反相高效液相色谱法测定血浆中奥美拉唑浓度的方法。方法血浆经碱化后以乙酸乙酯-氯仿(4∶1)为提取溶剂,以液-液萃取法处理血浆样品。采用DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为pH=6.8的甲醇-异丙醇-0.5%三乙胺水溶液(37∶10∶53),流速为1.0mL/min,内标为硝苯地平,检测波长为302nm。结果该法血药浓度在7.98～2.024×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为2ng/mL,精密度日内RSD<3.2%,日间RSD<3.7%,平均提取回收率为84.6%,平均方法回收率为99.6%。结论该方法快速、准确,适用于奥美拉唑的临床药代动力学研究和血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-30mmol/L醋酸铵-三乙胺-磷酸(20∶80∶1.0∶0.7),流速为1.0ml/min,检测波长为294nm。结果:加替沙星检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),最低检测浓度为0.05μg/ml;高、中、低系列浓度的日内RSD<8%,日间RSD<10%;平均回收率为(101.67±3.06)%。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,适用于加替沙星的血药浓度监测及其药动学研究。     

HPLC法测定奥美拉唑的血药浓度

目的:建立人血浆中奥美拉唑浓度的HPLC测定方法。方法:以格列吡嗪为内标,乙腈:磷酸盐缓冲液(0.02M磷酸二氢钾,pH3.5)(30:70,V/V)为流动相,紫外检测器检测波长入302nm。结果:试验表明,OME与内标分离良好,血浆中平均回收率为106.17％,日内、日间RSD<10％,浓度在20-4000ng/ml范围内线性关系良好r=0.9987。结论:本测定方法灵敏度高,专一性好,血样提取简便,适于临床血药浓度监测的要求。     

高效薄层色谱法测定粉防己碱血浆浓度

本文应用高效薄层色谱法测定粉防已碱血浆浓度,粉防已碱血浆浓度在0.02～1.0μg/ml范围时线性关系良好,最低检出浓度为5ng/ml,展开剂为氟仿:甲醇:氨水=100:15:0.04,粉防己碱Rf值为0.69,平均回收率为97.11%,变异系数(CV%)<2.36。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮血药浓度的方法。方法色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为229nm,血样用二氯甲烷萃取。结果线性浓度范围为25～4000ng/ml(r=0.9998,n=8),最低检测浓度为25ng/ml;高、中、低3种浓度的提取回收率分别为(73.33±1.22)%、(76.92±6.57)%、(84.50±3.40)%,方法回收率分别为(103.26±3.31)%、(97.31±9.07)%、(99.61±6.48)%;日内RSD<4.30%,日间RSD<8.17%(n=25)。结论本法能够满足盐酸吡格列酮血药浓度测定及人体药动学研究的需要。     

LC-MS法测定曲马多在人体中的血药浓度

目的建立LC-MS法测定曲马多在血浆中的浓度。方法血浆样品经过饱和NaHCO3溶液碱化后,用乙酸乙酯萃取;流动相为甲醇-10 mmol/L(含0.5%甲酸)的醋酸铵水溶液(60︰40,v/v),流速为1.0 ml/min,采用电喷雾离子化(ESI),以选择性离子检测(SIM)方式进行检测。结果曲马多的线性范围在5.075～609.0 ng/ml,最低定量限为5.075 ng/ml,方法提取回收率为82.7%～85.9%,相对回收率为97.9%～102.0%,日内日间RSD均<10%。结论本方法准确,灵敏,重现性好,可用于曲马多血药浓度的检测及药动学的相关研究。     

HPLC-荧光法测定人血浆中替米沙坦血药浓度的方法改进

目的:改进以高效液相色谱-荧光法测定人血浆中替米沙坦浓度的方法。方法:以萘普生为内标,采用乙酸乙酯提取的方法处理血浆。色谱柱为SymmetryC8,流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(47∶53),流速为1.0mL.min-1,荧光检测波长为305nm(激发波长)、365nm(发射波长),进样量为20μL。结果:替米沙坦检测浓度在2.5~200ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998)。最低检测限为1ng.mL-1。方法的提取回收率为(89.91±10.07)%,日内和日间RSD<10%。样品3次冻融及提取后在24h内稳定性良好。结论:本方法操作简便、灵敏度和精确度高、重现性好,适于替米沙坦的体内药物浓度测定和药动学研究。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法:以乙腈-甲醇-0 .025mol/L 磷酸二氢钾(45∶5∶50 ,v/v) 为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm 处检测。结果:血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0 .5ng/ml,平均提取回收率为86 .6 % ±4 .9 % ,线性范围1 ～50ng/ml(r= 0 .9998) ,日内和日间RSD分别小于8 % 和9 % 。结论:方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作     

反相高效液相色谱法测定人血浆中阿替洛尔的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中阿替洛尔浓度.方法:以乙酸乙酯-异丙醇(8:1)为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.色谱柱:Phenomenex C18;流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.2)-乙腈(90:10).检测波长:λex=230 nm,λem=310 nm.流速:1.0ml·min-1.结果:线性范围4.6～883.2 ng·ml-1;最低检测浓度为2.3 ng·ml-1;绝对回收率为95.1%;日内RSD小于3.9%,日间RSD小于5.5%.结论:方法灵敏准确,简便可行,适于阿替洛尔的治疗药物浓度监测.     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中大黄酸的含量

目的 :建立血浆中大黄酸的反相高效液相色谱 (RP-HPLC)测定法。方法 :色谱柱为HypersilC18 柱 ,流动相为甲醇 -0 1 %磷酸溶液(pH3 0)(70∶30) ,流速为1 0ml/min ,在435nm波长处作紫外扫描检测。结果 :在此分析条件下对大黄酸的测定无干扰 ;在0 032～4 8μg/ml浓度范围内大黄酸峰面积与其浓度间呈现良好的线性关系 ,r=0 9990 ;血浆中大黄酸最低检测浓度为16ng/ml ,回收率为92 09 %～98 53 % ,日内、日间RSD分别为1 65 %～6 68 %和4 93 %～10 01 %。结论:本法样品预处理操作简便 ,提取完全 ,灵敏度高 ,可用于大黄酸生物样品分析     

A Sensitive Method for Quantitation of Rifabutin and Its Desacetyl Metabolite in Human Biological Fluids by High-Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Sensitive HPLC-UV methodology has been developed and validated for quantitating rifabutin, an antimycobacterial, and its 25-desacetyl metabolite, LM-565, in human plasma and urine. The HPLC separation for both plasma and urine samples was performed on an ODS, 5-µm, reverse-phase column (25 cm × 4.6-cm ID) using a mobile phase of acetonitrile/0.05 M potassium phosphate, pH 4.2, with triethylamine, (38:61.5:0.5, v/v), at a flow rate of 1.0 ml/min. The separation eluate was monitored by absorbance at 275 nm. Plasma samples (1 ml) were spiked with an internal standard (medazepam), buffered at pH 7.4 and extracted with 80:20 (v/v) hexane:ethyl acetate, and then back extracted with acidified water (0.05 M H3PO4). Linearity was established between 5.0–800 and 2.5–400 ng/ml for rifabutin and LM-565, respectively. Intraday imprecision for rifabutin and LM-565 plasma quality controls prepared at 7.3 and 3.2 ng/ml, respectively, was <15% relative standard deviation (RSD). Absolute recovery for parent drug and metabolite, from plasma, was >90% throughout the respective dynamic ranges and >70% for medazepam. Urine samples (1 ml) were acidified with 50 µl of 3.6 M H2SO4 and diluted with 0.1 M ammonium acetate. Linearity was established between 100 and 5000 ng/ml for both rifabutin and LM-565. Intraday imprecision for a urine control at 200 ng/ml was 12% RSD for either component. The method is currently being used to support Phase I kinetics program for rifabutin in prophylaxis of MAC infection of AIDS patients. Application of this method to a bioavailability assessment is presented.     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中依那普利浓度

建立了用固相萃取高效液相色谱法测定依那普利血药浓度的方法。色谱柱为200mm×4.6mm不锈钢柱,内填 Spherisorb C₈(5μm),流动相为乙醇—水—10% H₃PO₄—三乙胺(30∶70∶1.5∶0.1);流速1.0ml·min^-1,紫外检测波长215nm。血样用固相小柱预处理。此法线性范围25～150ng·mL^-1。最小检测浓度1.5ng·mL^-1,日内及日间误差<8.8%,平均回收率>91.6%。用此法测定了8例健康志愿者po国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数。     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

高效液相色谱法快速测定黄体酮血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中黄体酮血药浓度。方法色谱柱为Hypersil ODS2（5μm,4.6mm×250mm）;流动相为乙腈：5mmol/L三羟甲基氨基甲烷（pH=8.0）=63：37;柱温：室温;流速1.0ml/min;检测波长：240nm。结果本测定方法的线性范围：10～1600ng/ml,r=0.9998。平均回收率为（96.1±3.1）%,日内RSD≤5.7%,日间RSD≤6.4%。黄体酮的最低检测浓度为6ng/ml。结论本方法简单、快速、灵敏、重现性好,适用于黄体酮临床血药浓度监测及人体药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的 :建立人血浆中双氯芬酸钠浓度的高效液相色谱测定方法。方法 :血样加乙腈去蛋白沉淀后 ,在Hypersil -BDS(250mm×4 6mm ,5μm)色谱柱上 ,以甲醇 -水 -10 %磷酸 (60∶40∶1)为流动相进行色谱分离 ,检测波长为276nm ,柱温为35℃。结果 :双氯芬酸钠浓度在20 50～2050 0ng/ml范围线性关系良好 (n=5,r=0 9998) ,最低检测浓度约为10ng/ml。低、中、高3种浓度的相对回收率为99 47 %～105 4 % ;日内相对标准差为3 77%～5 81 % (n=5) ,日间相对标准差为4 93 %～8 96% (n=5)。结论 :本法简便、快速 ,适合双氯芬酸钠药动学的研究     

反相高效液相-荧光色谱法测定美托洛尔及其代谢物α-羟基美托洛尔血浆尿液药物浓度

目的建立人血浆及尿液中美托洛尔及α-羟基美托洛尔的高效液相-荧光色谱法。方法以比索洛尔为内标,采用Agilent ZORBA×SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/LpH3.5磷酸二氢钾三乙胺水溶液(0.3%三乙胺)(90∶10);流速1ml/min;荧光检测器:激发波长(Ex):216nm,发射波长(Em):312nm。结果血浆中美托洛尔在10～400ng/ml范围内(r=0.999),α-羟基美托洛尔在5～360ng/ml范围内(r=0.9991)线性良好。其绝对回收率分别为89%～98%和77%～94%,相对回收率分别为94%～106%和95%～99%。精密度:日内RSD分别<5.8%和9.3%,日间RSD分别<8.0%和9.0%;尿液中美托洛尔在10.0～4000ng/ml范围内(r=0.999),α-羟基美托洛尔在5～2400ng/ml范围内(r=0.9991)线性良好。其绝对回收率分别为90%～95%和79%～92%,相对回收率分别为96%～101%和93%～103%。精密度,日内RSD分别<8.9%和6.6%,日间RSD分别<8.3%和7.7%;均符合药代动力学研究要求。结论用该法研究中国健康成年志愿者口服美托洛尔的体内药物代谢,及研究中国人群CYP2D6基因多态性与美托洛尔代谢的关系灵敏、可靠、实用。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1～5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究     

HPLC-紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的 :建立高效液相色谱法 -紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法 :本实验采用外标法 ,以Shim -PackCLC -ODS(6 0mm×150mm ,5μm )为固定相 ,含0 015mol/LNaH2PO4 的乙腈 -水溶液 (30∶70 ,v/v)为流动相 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长195nm。结果 :标准曲线在2 0～100ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 999) ,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为(91 70±4 70) % ,提取回收率为 (97 38±3 69) % ,日内变异RSD (6 50±2 79) % ,日间变异RSD (6 70±3 04) %。结论 :本方法简便 ,准确 ,检测浓度低 ,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

HPLC法测定人血浆中奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的浓度

目的建立HPLC法测定奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的血药浓度。方法血浆样品经甲醇处理后,以奥硝唑为内标,采用HPLC法测定,其中,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(80∶20,V/V),流速1.0 ml/min,柱温35℃,双波长检测:192 nm检测单羟基卡马西平,318 nm检测奥硝唑。结果单羟基卡马西平血药浓度在2~50μg/ml(r=0.9986)范围内线性关系良好,定量下限浓度为2μg/ml;准确度在95.57%~100.59%之间,日内、日间精密度RSD均小于15%;单羟基卡马西平及内标的平均提取回收率在89.62%~98.76%之间;稳定性的RSD均小于6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,且操作简便,可用于单羟基卡马西平血药浓度的临床检测。