HPLC法测定奥硝唑乳膏中奥硝唑的含量

目的：建立HPLC法测定奥硝唑乳膏中奥硝唑。方法：色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,流速为1.0 ml/min,紫外检测波长285 nm,以甲硝唑为内标物,进样量20μl。结果：最低检测量0.25μg/ml,平均回收率100.97%,RSD为1.01%（n=5）奥硝唑在0.5～50μg/ml范围内线性关系良好（r=0.997 2）。结论：建立的HPLC方法适合于奥硝唑乳膏中奥硝唑含量测定。     

高效液相色谱法测定卡马西平血药浓度

目的：建立HPLC法测定卡马西平的血药浓度。方法色谱柱为C18（3.9mm ×150mm,5μm）;柱温：室温;三唑仑为内标物,甲醇-水（55∶45,v／v）为流动相,流速度1.0mL· min －1,检测波长为254nm。结果卡马西平在0.484～19.36μg· mL －1之间线性良好,r＝0.9996。结论本法测定卡马西平血药浓度,方法简便,快速,准确。     

反相高效液相色谱外标法测定卡马西平和茶碱的血药浓度

目的建立测定卡马西平与茶碱血药浓度的反相高效液相色谱外标法。方法以二氯甲烷为萃取溶剂,采用外标法进行含量测定。色谱柱为XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为0.7 mL/min,检测波长为235 nm。结果卡马西平与茶碱的质量浓度线性范围分别为1.25～20μg/mL和2.5～40μg/mL,平均回收率分别为102.0%和101.4%,日内、日间精密度的RSD均小于5%。结论该法测定卡马西平与茶碱的血药浓度准确、简便、经济,适合于临床应用。     

HPLC测卡马西平的血清药物浓度

目的建立人体血清中高效液相色谱法测卡马西平的血药浓度。方法采用色谱柱:ODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇∶水(22∶78)为流动相,流速:0.8mL·min-1,检测波长:210nm,柱温:15℃。结果卡马西平血药浓度在2.18~21.8μg·mL-1,线性关系良好(r2=0.9983)。回收率在97.2%~101.3%之间,日间、日内精密度RSD均<2%(n=5)。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于卡马西平血药浓度测定。     

癫痫患者卡马西平的血药浓度监测结果分析

目的分析癫痫患者卡马西平的血药浓度,结合临床用药疗效,为卡马西平的临床合理用药提供依据。方法采用荧光偏振免疫法测定280例癫痫患者卡马西平的血药浓度,观察其临床疗效和不良反应并进行分析。结果在280例患者中,卡马西平血药浓度低于4μg/ml占30.71%,4～12μg/ml的占62.50%,血药浓度大于12μg/ml占6.79%,有效率分别为33.72%、61.71%、84.21%。结论密切监测卡马西平的血药浓度,并结合临床疗效,可为临床医生制定个体化给药方案提供客观依据,对提高癫痫治疗的安全性、有效性有重要意义。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中卡马西平、奥卡西平及其活性代谢产物的浓度和临床应用

目的：建立同时测定人血浆中卡马西平（CBZ）、10,11-环氧卡马西平（CBZE）、奥卡西平（OXC）和单羟基卡马西平（MHD）浓度的高效液相色谱法,并将其应用于临床中卡马西平、奥卡西平及其活性代谢产物血药浓度的测定。方法：以苯巴比妥为内标,血浆经乙醚-二氯甲烷（2∶1）提取。色谱柱为WondaSil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶水=50∶50,柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长215 nm,进样量20 μL。结果：卡马西平、10,11－环氧卡马西平、奥卡西平和单羟基卡马西平标准曲线范围分别为0.1~20,0.05~10,0.05~20,0.2~50 mg·L^-1,最低检测限分别为0.1,0.05,0.05,0.2 mg·L^-1,日内、日间精密度均小于10%。结论：该方法灵敏准确,简便快速,适用于卡马西平、奥卡西平及其代谢产物血药浓度检测。     

HPLC法测定血清中苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的建立人血清中苯巴比妥、卡马西平浓度的高效液相色谱含量测定方法。方法采用ODS-Hypersil(4.6 mm×100 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(55∶45)为流动相,紫外检测波长为254nm,以苯妥英为内标。结果苯巴比妥在2.5~40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.69%,RSD为1.8%;卡马西平在1.25~20μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.67%,RSD为2.1%。日内和日间RSD均不大于3%。结论本方法准确、快速、简便,可作为苯巴比妥和卡马西平血药浓度监测的常规方法。     

快速反相高效液相色谱法测定血清中卡马西平的浓度

目的 建立了一种简单的卡马西平萃取方法和高效的反相高液相色谱法.方法 血清中卡马西平用乙醚-石油醚(9∶1)单步提取;色谱柱:HYPERSIL ODS(5μm,4.6mm×25mm),流动相:乙睛-0.06mol·L-1 NaAc-HAc(pH4.3)=36∶64(内含0.05%的三乙胺).检测波长285nm,室温,内标:艾司唑仑.结果 卡马西平在2-16μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率99.91%(n=9,RSD=1.87%).结论 此方法提取步骤少,方法简单快速、专一性强、费用低,适合临床卡马西平的血药浓度监测.     

LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度。方法以卡马西平-d2作为内标,血浆经甲醇直接蛋白沉淀后进样分析,色谱柱为CAPCELL PAK C18(100 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.02%乙酸)(70∶30),流速0.3 m L·min-1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析。卡马西平和内标卡马西平-d2的离子对分别为m/z 237.1→194.1和m/z 239.1→196.1。结果卡马西平在质量浓度3.077 9~1 231.2μg·L-1内线性良好(r=0.999 3,n=10);批内和批间精密度良好(RSD均<7.0%);提取回收率为98.94%~108.84%,RSD<15%;基质效应为92.76%~98.54%,RSD<5%。结论本方法灵敏度、重复性以及专属性均较好,样品处理简便易行,可用于卡马西平的血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度

目的建立测定人血清中卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的方法.方法采用高效液相色谱法,血样用乙醚提取,以艾司唑仑为内标,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:2),检测波长215 nm,流速1.2ml·min-1.结果血清中卡马西平、环氧化卡马西平线性范围分别为1.0～20.0 mg·L-1(r=0.999 9)、0.1～5.0 mg·L-1(r=0.999 4),平均回收率接近100%,日内、日间RSD均小于5%.结论本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要.     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1～5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究     

HPLC法测定丙戊酸的血药浓度

目的：建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸（VPA）血药浓度的方法。方法：选择ω-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Hypersil ODS-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱;流动相为甲醇-水（75：25,V／V）,检测波长为248nm,流速为1．0ml／min。血样经酸化后以二氯甲烷提取。结果：内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为8．0min和12．8min,线性范围为25～200μg／ml,平均回收率为100．61％,日内、日间RSD均小于4．19％。结论：本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

多西紫杉醇泡囊的大鼠药代动力学研究

目的采用高效液相色谱法测定SD大鼠体内多西紫杉醇血药浓度,并用3p97计算药动学参数。方法大鼠随机分为2组,分别尾静脉注射多西他赛注射液和多西紫杉醇泡囊于不同时间点采血,HPLC法测定其血浆药物浓度。HPLC法采用DiamonsilC18柱(250mm×46mm,5μm),流动相为甲醇/水(72/28,V/V),检测波长230nm,内标物为地西泮。结果在本色谱条件下多西紫杉醇与内标物及杂质峰分离良好,多西紫杉醇在血浆中1.0～20.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9982,n=6),平均回收率高,RSD小。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于多西紫杉醇泡囊血浆内含量及药动学的测定,将多西紫杉醇制成泡囊,其AUC显著提高,清除率显著下降。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15∶85∶0.1),内标为土霉素,检测波长为350nm,血样在pH=6.5缓冲液条件下用乙酸乙酯提取,以二甲胺四环素与内标的峰面积比进行定量。结果:二甲胺四环素检测浓度线性范围为0.05～8μg/ml(r=0.9999),最低检测浓度为0.02μg/ml,平均回收率为101.89%,日内、日间相对标准差均小于5%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可用于二甲胺四环素药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中大黄酸的含量

目的 :建立血浆中大黄酸的反相高效液相色谱 (RP-HPLC)测定法。方法 :色谱柱为HypersilC18 柱 ,流动相为甲醇 -0 1 %磷酸溶液(pH3 0)(70∶30) ,流速为1 0ml/min ,在435nm波长处作紫外扫描检测。结果 :在此分析条件下对大黄酸的测定无干扰 ;在0 032～4 8μg/ml浓度范围内大黄酸峰面积与其浓度间呈现良好的线性关系 ,r=0 9990 ;血浆中大黄酸最低检测浓度为16ng/ml ,回收率为92 09 %～98 53 % ,日内、日间RSD分别为1 65 %～6 68 %和4 93 %～10 01 %。结论:本法样品预处理操作简便 ,提取完全 ,灵敏度高 ,可用于大黄酸生物样品分析     

HPLC测定血浆中吡咯地尔浓度

建立了测定吡咯地尔血浆药物浓度的HPLC.采用YWG-C_(18)柱(10μm,15cm×4.6mm I.D.),检测波UV254nm,流动相为甲醇:水:10%三乙胺磷酸缓冲液(pH4.5):二氯甲烷=75:15:10:5,流速1.0ml/min;1.0ml血浆用正己烷:异丁醇(98:2)提取,内标法定量.线性范围10～2000ng/ml,最低检测浓度3ng/ml.平均提取回收率90.02%,平均方法回收率100.33%,日内RSD<4.0%,日间RSD<5.5%.     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立HPLC法测定硫酸阿托品注射液含量的方法。方法采用C18（Alltech,4.6mm×250mm,5μm）色谱柱。流动相：乙腈-水-三乙胺（25：75：0.1,V/V）,流速1.0ml/min,紫外检测波长210nm,以非那西丁为内标。结果本法硫酸阿托品注射液在40～200μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9978,高、中、低3种浓度回收率分别为101.2%、97.6%和102.3%,日内、日间RSD均〈5%）。结论本法操作简单,结果准确可靠,可用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

柑柏止痒浴液的质量标准研究

目的:建立柑柏止痒浴液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中薄荷脑和黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量:色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/ml乙酸铵溶液(45∶55,V/V),检测波长为346 nm。结果:TLC图专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱的质量浓度在1²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.28%,RSD=1.58%(n=6)。结论:所建标准可用于柑柏止痒浴液的质量控制。     

刺五加浸膏中异秦皮啶含量测定方法的研究

目的:采用有别于药典的220nm检测波长,用344nm检测波长,对刺五加浸膏中的异秦皮啶进行含量测定方法的研究.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为大连伊利特ODS2色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长344nm;流速1.0ml/min,柱温30℃.结果:异秦皮啶...