独活寄生汤传统汤剂与其配方颗粒汤剂相关成分的对比分析

 目的 对独活寄生汤传统汤剂与其配方颗粒汤剂组方药物的成分进行对比分析,探索二者内在质量的异同。方法 采用薄层色谱法对独活寄生汤传统汤剂与其配方颗粒汤剂处方中的独活、桑寄生、当归、川芎、茯苓、白芍、秦艽、甘草8种饮片相关成分进行对比;采用高效液相色谱（HPLC）法对其中的有效成分芍药苷含量进行对比。结果 薄层色谱显示传统饮片汤剂中8种饮片相关成分的斑点明显多于配方颗粒汤剂的斑点,传统汤剂中芍药苷含量为29.37 mg·g^-1,同等比例配方颗粒中芍药苷含量为2.59 mg·g^-1。结论 独活寄生汤传统汤剂的成分含量高于配方颗粒汤剂,两者之间存在差异。     

茯苓传统汤剂与配方颗粒汤剂化学成分的对比研究

目的以茯苓为研究对象,进行其饮片传统汤剂与配方颗粒汤剂化学成分上的对比研究,为茯苓配方颗粒的临床合理应用提供依据。方法选择15批不同产地或批次的茯苓饮片及5个厂家各3批配方颗粒,基于HPLC法建立二者汤剂指纹图谱,从三萜类化学成分种类、三萜类指标性成分含量、所有峰峰面积总和3个方面进行评价,并使用主成分分析(PCA)法对数据进行统计分析。结果三萜类化学成分种类:茯苓饮片传统汤剂中未检测到三萜类指标性成分,而多数厂家配方颗粒汤剂中有3个以上的三萜类指标性成分;1个厂家与传统汤剂类似,未检测到上述成分;三萜类指标性成分含量:各厂家茯苓配方颗粒汤剂在三萜类指标性成分含量方面差异较大;A、C、D、E 4个含有指标性成分的配方颗粒厂家产品中,D厂和E厂的多数成分相对较高,A厂各成分相对均衡,而C厂部分指标性成分缺失;所有峰峰面积总和:将D厂配方颗粒汤剂中所有峰峰面积总和定为100%,相较于D厂,传统汤剂为3.90%、A厂12.38%、B厂1.97%、C厂10.47%、E厂8.57%;主成分分析结果表明,同一厂家不同批次间质量不一,C厂最为集中,A厂相对集中,D、E厂3个批次间分布最分散。结论茯苓饮片传统汤剂与配方颗粒汤剂在三萜类成分种类上具有非常明显的差异,各厂家茯苓配方颗粒汤剂中三萜类成分的种类、含量和批次间稳定性也不尽一致,提示各厂家配方颗粒制备工艺不尽相同,应进一步深入探讨茯苓配方颗粒的制备工艺及其合理应用,同时对茯苓饮片的合理使用也应进一步深入研究。     

红花标准汤剂的质量评价

目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法。方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分。结果:标准汤剂出膏率32.6%,羟基红花黄色素A的转移率61.2%,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L~(-1),指纹图谱相似度均0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类。结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好。     

栀子标准汤剂量值传递规律研究

目的 研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法 收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱（triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,Triple-Q-TOF/MS）技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果 栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯（DAAME）、鸡矢藤次苷甲酯（SME）,2个西红花苷类成分西红花苷I、Ⅱ,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、Ⅱ、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论 阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。     

基于HPLC指纹图谱评价的当归补血汤传统汤剂与配方颗粒汤剂的成分差异分析

目的以当归补血汤为研究对象,比较其传统汤剂、自制配方颗粒汤剂与市售配方颗粒剂化学成分种类和含量的差异,为中药配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法采用HPLC建立指纹图谱,从化学成分的种类、指标性成分含量、共有峰峰面积总和、指纹图谱的相似度4个方面进行评价。结果色谱峰数目由传统汤剂的15个共有色谱峰到配方颗粒的13个(A厂)、12个(自制)、11个(B厂)、9个(C厂)。指标成分的含量上,配方颗粒中阿魏酸含量与传统汤剂存在显著性差异(P0.05),其中阿魏酸含量:传统汤剂A厂配方颗粒汤剂自制配方颗粒汤剂B厂配方颗粒汤剂C厂配方颗粒汤剂;毛蕊异黄酮苷含量:自制配方颗粒汤剂传统汤剂A厂配方颗粒汤剂B厂配方颗粒汤剂C厂配方颗粒汤剂。配方颗粒汤剂中共有峰峰面积的总和均低于传统汤剂,若传统汤剂为1,其他(自制和A、B、C 3厂家)分别相当于0.95、0.66、0.40、0.47。自制配方颗粒汤剂以及A、B厂配方颗粒与传统汤剂相比相似度较高(0.97、0.96、0.98),C厂家稍低(0.85)。通过对当归补血汤主要色谱峰进行归属发现,其色谱峰基本均来自各单味药材,在本实验条件下,未见明显的新化学成分的产生,配方颗粒汤剂较传统汤剂有成分的消失。结论当归补血汤传统汤剂与配方颗粒汤剂相比,传统汤剂无论在指标成分的含量还是特征图谱中色谱峰的数量上均高于配方颗粒汤剂,两者存在一定的差异。这表明配方颗粒标识的临床当量与汤剂实际不符,应对中药配方颗粒的临床推荐当量进行校正,促进临床合理应用;同时也为国家中药配方颗粒质量的统一化管理提供科学的研究思路。     

含挥发油饮片标准汤剂探讨研究——以紫苏叶为例＊

目的 建立紫苏叶标准汤剂质量评价方法，为紫苏叶标准汤剂质量标准的制定提供参考数据。方法 按照含挥发油类饮片标准汤剂制备要求，制备17批紫苏叶饮片标准汤剂，考察紫苏叶标准汤剂挥发油转移率、出膏率及pH值，并建立紫苏叶标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果 紫苏叶标准汤剂的出膏率范围为14.50%-24.80%，挥发油转移率范围为62.50%-100.00%；pH值范围为4.70-5.25。17批紫苏叶标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.8，其中共有峰7个，指认3个并对这3个峰进行初步定量分析，探讨适合紫苏叶标准汤剂的定量指标成分。结论 建立的紫苏叶标准汤剂质量评价方法可为紫苏叶标准汤剂质量标准的制定提供参考数据。在紫苏叶标准汤剂中，除了计算挥发油的转移率，亦可同时将迷迭香酸等作为其定量指标成分。     

基于HPLC,PCA与相似度评价的芍药甘草汤传统汤剂与配方颗粒汤剂的差异规律分析

目的: 比较芍药甘草汤传统汤剂与配方颗粒汤剂的成分差异. 方法: 制备传统汤剂(TD)、自制配方颗粒汤剂(DGD-S)、市售A厂和B厂配方颗粒汤剂(DGD-A,DGD-B)共4类11批芍药甘草汤,采用HPLC建立指纹图谱,流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B,pH 2.42)梯度洗脱(0~8 min,16%A;8~35 min,16%~50%A;35~36 min,50%~100%A;36~38 min,100%~16%A;38~40 min,16%A),检测波长250 nm.以3批TD的平均信息为标准汤剂信息,从成分的出现或消失、指标性成分含量、共有峰面积、主成分分析及指纹图谱相似度共5个方面全面对比芍药甘草汤不同剂型的差异信息. 结果: DGD与TD比较,未见有紫外吸收的化学成分的出现与消失.指标性成分含量差别较大,其中DGD中甘草酸铵含量均与TD存在极显著差异.DGD-A中23个共有峰峰面积的总和与TD无显著差异,而DGD-S,DGD-B的共有峰面积之和与TD存在极显著差异,二者分别相当于TD的2.5,3.2倍.在PCA中,DGD-A更接近于TD,表明其各单体成分的绝对量更接近于TD,而DGD-S,DGD-B的绝对量远大于TD.DGD-A与标准汤剂的相似度最小,表明DGD-A中各成分间的比例与标准汤剂相差较大. 结论: 芍药甘草汤DGD与TD间仅有成分比例的明显差异,并无成分本身的明显差异;应按比例调整某些DGD的用量以使其与汤剂等效.     

北柴胡及醋北柴胡标准汤剂质量差异性分析

目的 建立北柴胡Bupleurum chinense及醋北柴胡标准汤剂质量评价方法,比较二者质量的差异性。方法 制备北柴胡及醋北柴胡标准汤剂各20批,对醋制前后标准汤剂的pH值及出膏率进行考察;建立北柴胡醋制前后标准汤剂HPLC指纹图谱方法和多指标成分含量测定方法,并结合化学计量学和统计学方法对二者差异进行分析。结果 北柴胡醋制后标准汤剂pH值降低,出膏率降低;建立了北柴胡及其醋制品标准汤剂指纹图谱,分别确定了16个共有峰,指认了其中5个共有峰;北柴胡标准汤剂相似度为0.976～0.995,醋北柴胡标准汤剂相似度为0.946～0.996。主成分分析将北柴胡及其醋制品标准汤剂归为2类,正交偏最小二乘法-判别分析找出二者共7个差异色谱峰,分别为峰1、4(柴胡皂苷c)、6、7(柴胡皂苷a)、9(柴胡皂苷b₂)、10(柴胡皂苷b₁)及13(柴胡皂苷d),为北柴胡及醋北柴胡标准汤剂差异化合物。多指标成分含量测定结果表明北柴胡醋制前后指标成分含量具有显著差异(P<0.05),北柴胡醋制后标准汤剂中柴胡皂苷a、柴胡皂苷c及柴胡皂苷d含量较低,柴胡皂苷...     

基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准,为鲜地黄配方颗粒质量控制提供参考。方法 根据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,制备25批鲜地黄标准汤剂,测定各批次标准汤剂的出膏率、指标成分梓醇和地黄苷D的含量,构建能全面表征鲜地黄环烯醚萜苷类成分和苯乙醇苷类成分的UPLC特征图谱;基于标准汤剂出膏率、指标成分含量、特征图谱的一致性,制备3批鲜地黄配方颗粒,验证制定标准的合理性。结果 鲜地黄标准汤剂出膏率实测范围为13.93%～20.09%;梓醇和地黄苷D的质量分数分别为36.14～73.37、2.96～5.33 mg/g;环烯醚萜苷类成分特征图谱共标定了10个共有峰,指认峰3、4、6分别为梓醇、地黄苷D、益母草苷;苯乙醇苷类成分特征图谱共标定了8个共有峰,指认峰1、4、5、6分别为洋地黄叶苷C、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、异毛蕊花糖苷;3批鲜地黄配方颗粒出膏率、指标成分含量、特征图谱均与同批次药材制备的标准汤剂接近,且均在质量标准规定范围内。结论 该研究建立的基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准科学合理、稳定可行,可为鲜地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

从中药药剂学角度试述中药煎煮原理

中药药剂学是以中医药理论为指导,运用现代科学技术进行研究、论述中药配制的理论、生产技术、质量控制和临床药效等内容的一门综合性应用技术科学。也就是根据临床用药要求和药材的性质,优选最佳工艺和质量标准,将中药制备成适宜的剂型。 1 汤剂成分和煎煮方法汤剂是中药临床上运用最广泛的一种剂型。如何把汤剂中的有效成分充分煎出,是发挥中药临床疗效的一个重要方面。中药处方多为复方,而且每味中药本身就有多种成分,故汤剂中所含成分相当复杂。有水溶性成分呈分子溶解或分散在溶液中;有些呈胶体粒子存在;而脂溶性成分与水共煎时由于天然乳化剂的存在呈     

基于标准汤剂的三颗针配方颗粒质量评价研究(Ⅰ)

目的建立三颗针标准汤剂质量评价体系。方法根据标准汤剂的制备要求,制备15批三颗针标准汤剂冻干粉,以薄层色谱法鉴别三颗针标准汤剂中的指标成分,采用HPLC法对指标成分进行含量测定,并计算指标成分转移率和出膏率;采用红外光谱仪分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立红外指纹图谱,采用双指标序列分析法分析各批次间相关性;采用紫外可见分光光度计分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立紫外对照图谱,利用SPSS软件分析样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。结果 15批标准汤剂的出膏率为3.42%～6.36%,盐酸小檗碱质量分数为7.53%～13.98%,总转移率为39.64%～73.62%;三颗针标准汤剂与盐酸小檗碱对照品、三颗针对照药材溶液在同一硅胶G薄层板相同位置显相同颜色的荧光斑点;红外指纹图谱共有峰率下限为50.0%,变异峰率为0～62.5%;紫外指纹图谱相似度均大于0.9,变异可接受范围为0.768～1.000。结论建立了稳定、可靠的三颗针标准汤剂全面质量评价方法,为三颗针配方颗粒的质量控制提供参考。     

中药饮片标准汤剂的质量评价案例——连翘

该研究的目的是建立连翘标准汤剂的质量评价方法。收集有代表性的连翘12批制备标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确连翘标准汤剂中的主要化学成分。连翘标准汤剂中指纹图谱相似度均0.9;连翘标准汤剂平均出膏率(15.53±6.27)%,连翘酯苷A的平均转移率为(38.0±10.2)%。建立了系统评价连翘标准汤剂的质量评价方法,为所有源于连翘水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得连翘标准汤剂相似度高、质量均一性良好。     

中药汤剂改进研究概况

中药汤剂属于复方饮片提取制剂,其内含物质多为水溶性成分,较为复杂。经煎煮高温处理对其主成分亦有可能改变,有的因受高热而挥散或分解,有的产生沉淀反应,还有难溶于水的成分以混悬的形式入汤剂等,这些都是使汤剂改进缓慢的原因所在。建国以来,国内学者亦曾进行过探讨性研究,现就有关汤剂科研资料作一分析:(一)中药溺剂制备工艺的研究汤剂制备的不同煎法对中药内含物的煎出量抑菌效果等作了比较研究。有选择现行的流通蒸气、蒸气夹层锅煮、沙浴炖、直火煎及60℃温浸,对煎出效果进行比较;有选用隔水重汤煎,常压蒸气煎与直火煎作其成分煎出量比较;有选用高     

皂角刺饮片与标准汤剂量值传递规律研究

目的：研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法：采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂角刺饮片和标准汤剂中指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的含量测定方法,以出膏率、浸出物含量、指标性成分含量、转移率、特征图谱为指标,研究饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果：18批标准汤剂出膏率为3.66%～5.99%,浸出物质量分数为33.38%～47.62%,饮片特征图谱共标定8个特征峰,均能传递到标准汤剂中,并指认出其中6个成分,饮片与标准汤剂对照特征图谱的相似度>0.90,特征图谱可作为共性质量特征用于皂角刺的鉴别和质量控制。指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的平均转移率分别为67.32%、24.10%。结论：可为皂角刺药材及其制剂质量标准的提高、皂角刺配方颗粒国家标准的制定提供参考。     

五苓方汤、散剂低极性化学成分差异研究

目的:研究五苓方汤剂和散剂低极性成分的差异,为五苓方临床用药的剂型选择提供科学依据。方法:采用HPLC法,Venusil MP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;检测波长203 nm;柱温25℃;流速1.0 m L/min;进样量5μL。结果:分别建立了五苓方散剂、汤剂、药渣和5种活性成分的HPLC图谱,共标记了17个色谱峰,其中,2、4、5、8、9、10、12、14、16、17号峰为汤剂完全缺失成分峰,并结合对照品对其中2个峰进行归属,分别为桂皮醛和白术内酯Ⅰ;另外,1、3、6、7、11、13、15号峰为汤剂的部分缺失成分,并结合对照品对其中3个峰进行归属,分别为白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、23-乙酰泽泻醇B。结论:五苓方汤剂和散剂中的低极性化学成分差异显著,汤剂中低极性成分缺失严重。     

黄连解毒汤三成分提取及定量考察

目的优选黄连解毒汤栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种成分的提取方法,对该方配方颗粒组方汤剂与传统汤剂所含3种成分定量,并比较两种汤剂3种成分的提取率。方法考察不同溶剂、不同提取时间及溶剂用量改变对栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷提取含量影响,采用高效液相色谱法测定。结果提取条件为250倍量75%乙醇超声处理15 m in即可同时有效提取复方中3种成分。配方颗粒组方汤剂栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷平均提取率依次约为传统汤剂相应成分平均提取率的70%,145%及123%。结论优选得到的提取方法简便易行,稳定性好。测定结果可客观反应该方两种汤剂3种成分提取率。     

天王补心丹汤剂不同煎煮方法下主成分浸出及含量的比较

目的:探讨传统煎煮法和医院代煎法对天王补心丹汤剂中主成分浸出及含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定天王补心丹汤剂中五味子醇甲、丹酚酸B含量,计算煎出率,按照药典中水溶性浸出物含量测定方法测定汤剂中主成分浸出物含量,以此综合评价汤剂质量。结果:不同煎煮方法得到的天王补心丹汤剂中五味子醇甲和丹酚酸B含量、煎出率及主成分浸出物含量明显不同,传统煎煮法所得天王补心丹汤剂中五味子醇甲和丹酚酸B含量、煎出率及主成分浸出物含量明显高于医院代煎制得的天王补心丹汤剂(P0.05)。结论:不同煎煮方法对天王补心丹汤剂中主成分的浸出和含量有一定的影响,传统煎煮方法优于医院代煎法。     

基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准，为蒲公英配方颗粒的质量控制提供参考。方法 利用15批蒲公英标准汤剂和3批配方颗粒建立了HPLC特征图谱，进行相似度评价、聚类分析以及主成分分析。针对特征图谱中的共有峰建立HPLC一测多评法，测定标准汤剂与配方颗粒中共有峰成分的含量。测定蒲公英饮片中相应成分的含量，计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批标准汤剂和3批配方颗粒特征图谱相似度均>0.9,共指认5个共有峰。聚类分析以及主成分分析表明，不同批次标准汤剂成分有一定差异，未表现出产地聚集性。标准汤剂出膏率为19.20%～25.61%,单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸含量为7.48～12.92,0.17～0.31,0.43～1.34,0.79～1.59,5.00～12.57mg·g^-1;转移率为40.05%～77.01%,51.79%～77.93%,44.09%～66.77%,52.25%～79.13%,25.57%～45.19%。蒲公英配方颗粒出膏率为29.2%～29.7%,该5种成分转移率分别为62.94%～66.43%,57...     

中药汤剂的研究：不同粒度和制法对主成分煎（浸）出量的影响

本文以中药主要活性成分煎出量为指标,比较不同粒度和制备方法制备黄芩(复方)、防己、茯苓、厚朴汤剂的煎出量。结果说明:1.粗末煎制汤剂,黄芩(复方),防己的主成分煎出量均有提高;茯苓与饮片汤剂相近;厚朴则大为减少。2.粗末采用暖瓶浸泡法,黄芩(复方)与直火煎相近,防己则有提高;茯苓略有减少,但经统计处理无差异;厚朴的浸出率很低。     

影响中药汤剂质量因素的探讨(Ⅰ)

本文以复方汤剂中主要药效成分煎出率为指标,考察饮片厚度和煎■对大承气汤、治疗姜片虫方汤剂质量的影响。实验表明:大黄饮片厚度影响到汤剂的质量;槟榔则无影响。远红外煎药与直火煎差不多。改善药材粉碎度,采用暖瓶浸泡法可提高汤剂质量。