RP-HPLC法测定盐酸利多卡因注射液含量—中国药典(2005版)和美国药典(30版)的方法比较

目的用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定盐酸利多卡因注射液含量,并将中国药典（2005版）与美国药典（30版）两种方法进行比较。方法用两国药典方法（反相高效液相色谱法）测定盐酸利多卡因注射液含量。中国药典（2005版）色谱条件：C18柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈（50∶50）,用磷酸调节PH至8.0为流动相,检测波长254 nm。美国药典（30版）色谱条件：C18柱,以醋酸钠溶液-乙腈（4∶1）为流动相,检测波长254 nm。结果中国药典（2005版）方法盐酸利多卡因在0.1-2.4 g·L^-1浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9996。美国药典（27版）方法盐酸利多卡因在0.1-2.4g·L^-1浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关r=0.9998。回收率、精密度两者无显著差异。结论两者盐酸利多卡因浓度与峰面积均具有良好的线性关系。     

注射用头孢哌酮钠中聚合物测定方法的改进

目的改进《中国药典》2005年版中头孢哌酮聚合物的测定方法。方法采用Shodex SUGAR KS-802凝胶柱,流动相A为0.5 mol.L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,柱温为35℃。结果头孢哌酮Kav=4.2,聚合物与头孢哌酮峰得到完全分离。结论改进后的方法克服了药典方法测定聚合物分离度不佳的弱点,测定结果更为准确可靠。     

对1995年版《中国药典》中盐酸克林霉素含量测定方法的商榷

盐酸克林霉素是盐酸林可霉素经氯化产生的半合成抗生素 ,用于革兰氏阳性菌的感染 ,疗效好、副作用小。《中国药典》 1990年版采用生物检定法 ,其特异性、选择性较差。《中国药典》 1995年版改为ＨＰＬＣ法测定含量 ,并增加有关物质的指标 ,与旧版药典相比 ,有较大的改进 ,但在实际工作中 ,该法与其它测定方法相比 ,有其不足之处。1　测定方法的介绍1 1　方法Ａ[1] :采用离子抑制色谱法 ,流动相为0 0 5ｍｏｌ ＬＫＨ2 ＰＯ4 缓冲液 (ｐＨ7 5) -乙腈 (55∶4 5) ,检测器为紫外检测器 ,检测波长为 2 14ｎｍ ,采用Ｃ18柱分离 ,该法典型的ＨＰＬ…     

氢溴酸加兰他敏含量测定的方法比较

目的 对氢溴酸加兰他敏不同含量测定方法进行比较研究,为完善其质量标准提供依据。方法 参照《中国药典》2020年版、《英国药典》2023年版、《欧洲药典》11.0版、《美国药典》2023年版和相关文献分别采用非水溶液滴定法、酸碱电位滴定法和高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏的含量。结果 非水溶液滴定法的平均回收率为99.79%(RSD=0.46%);酸碱电位滴定法的平均回收率为100.67%(RSD=0.32%);高效液相色谱法的平均回收率分别为99.78%(RSD=0.82%)和99.85%(RSD=0.66%)。结论 酸碱电位滴定法的含量测定结果偏高,非水溶液滴定法和高效液相色谱法的测定结果较为准确,更适用于氢溴酸加兰他敏的含量测定。     

头孢噻肟钠含量测定方法的改进

头孢噻肟钠含量测定方法收载在《中国药典》2000年版和2005年版，该方法流动相的pH为8．4左右，对普通的C18色谱柱损坏较大，在254nm波长处，其响应值较小，影响测定结果的准确性。本文通过实验，对含量测定的方法进行改进，能有效提高测定结果的准确性。     

依诺沙星有关物质测定方法的完善

目的：完善《中国药典》2005年版二部依诺沙星有关物质检查方法。方法：在《中国药典》2005年版二部依诺沙星有关物质检查方法的基础上,增加含高有机相流动相的洗脱步骤,使依诺沙星中低极性的有光毒性的杂质可以检测出来。结果：检测的样品中从依诺沙星原料、片剂、胶囊剂到滴眼剂均含有低极性杂质。结论：方法简便易行,是在2005年版药典有关物质测定方法基础上的延续,优于梯度洗脱方法。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠有关物质的改进

注射用头孢哌酮钠在《中国药典》2005年版中要求用高效液相色谱法检查有关物质。但在工作实践中发现，采用《中国药典》2005年版方法进行检验，其头孢哌酮杂质A与头孢哌酮的分离度小于1（药典规定分离度应大于1．5）。不能准确测定头孢哌酮杂质A的量，不能真实反映样品中头孢哌酮杂质A情况，导致错误的结论。为此对现行方法中的流动相进行适当调整，试验结果可满足药典中分离度应大于1．5的要求。     

对利福平及其制剂2005版质量标准的建议

目的对2005版药典中利福平及其制剂质量标准中存在的问题进行探讨。方法采用高效液相色谱法进行系统适应性试验的考察。结果实验中利福平主要组分的出峰顺序与2005年版《中国药典》规定的出峰顺序不同。结论实际质量控制中,很难达到《中国药典》2005年版标准规定,建议修改利福平及其制剂的含量测定方法标准。     

对维生素K1含量测定方法的探讨

90版中国药典收载品种维生素K₁的含量测定方法是采用正相高效液相色谱法(内标法)。UPS XXⅡ版亦采用相同的方法,只是所用的流动相不同,两种方法均能较好地分离其顺式和反式异构体。     

格列齐特片(Ⅱ)两种含量测定方法比较

目的：建立格列齐特片含量的HPLC测定方法，并与2005年版《中国药典》，电位滴定法比较。方法：以C18柱，甲醇-0.2%冰醋酸（55：45）为流动相，流速为1.0ml／min，柱温30℃。检测波长为229nm。结果：在浓度为4．02～12．06mg／L范围内，本法线形关系良好，相关系数r=0.9996，回收率为99．6％（n=5），重复性试验RSD为0．9％（n=7）。结论：与药典方法比较，更简单，准确，快捷，污染少。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。