高效液相色谱法测定人血浆中茴拉西坦活性代谢产物ABA及其在生物等效性研究中的应用

目的建立人血浆中茴拉西坦代谢产物N-对甲氧基苯甲酰胺基丁酸（ABA）的高效液相色谱法,并研究其在健康人体的生物等效性。方法以氢氯噻嗪为内标,血浆样品用液液-萃取处理。分析柱为SymmetryShield RP18C18（3.9 mm×150 mm,5μm）,柱温：30℃。流动相：20 mmol.L-1甲酸胺-甲醇（83∶17,v/v）,流速：1.0 mL.min-1,进样量：20μL,紫外检测波长250 nm。结果茴拉西坦活性代谢产物ABA的线性范围为53.313 640μg.L-1,最低定量下限为53.3μg.L-1;日内、日间RSD不超过11%;平均回收率为96.9%103.3%。结论该方法专属性强,快速、灵敏,适合血样中茴拉西坦代谢产物ABA的浓度检测。     

茴拉西坦胶囊的有关物质测定

目的建立RP-HPLC法测定茴拉西坦胶囊的有关物质。方法以乙腈-0.1%冰醋酸溶液（30∶70）为流动相,Techmate C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流速为1 mL/min,检测波长254 nm。结果采用主成分自身对照的方法测定,方法的专属性强,茴拉西坦在0.441 56~22.078μg/mL范围内呈线性,线性方程为A=32.050 1C＋0.991 8,相关系数为：r=0.999 9（n=5）。最低检测限为0.084ng。结论方法可用于茴拉西坦胶囊有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定烧伤儿童血浆头孢曲松的含量

目的：建立测定烧伤儿童血浆头孢曲松的血药浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱：EdipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-1％三乙胺水溶液（磷酸调pH至7．5）（21：79）;流速：1．0ml／min;进样量：10μl;检测波长：274nm;以头孢畎辛为内标。结果：血浆中头孢曲松浓度在7．378-573．5μg／ml范围内线性关系良好,回归方程为：Y=0．004X＋0．0189（r=0．9994）,血浆中头孢曲松的最低检测浓度为7．378μg/ml。结论：该方法专属性强、准确灵敏、操作简便,适用于头孢曲松血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定茴拉西坦分散片的含量

目的建立高效液相色谱法测定茴拉西坦分散片的含量.方法采用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果茴拉西坦在100.08～700.56μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD为0.08%.结论本方法专属性强、准确度高,可用于茴拉西坦分散片的质量控制.     

茴拉西坦胶囊质量标准的改进

目的：改进和完善茴拉西坦胶囊含量测定和溶出度的质量标准。方法采用HPLC法测定茴拉西坦胶囊中主药的含量,采用紫外-分光光度法测定其溶出度。结果含量测定流动相改为甲醇-水（45∶55）后,方法学结果为：茴拉西坦的含量在60.12～140.28μg· mL －1范围内具有良好的线性关系,r＝0.99999,平均回收率为97.64％,RSD＝0.51％;溶出度转速改为50r· min －1后,自制茴拉西坦胶囊与参比制剂溶出度相似度因子f2为78,溶出行为一致。改进后的质量标准更准确的反应大多数患者的实际情况。结论改进后的标准重现性好,专属性强,方便准确,可用于茴拉西坦胶囊的质量标准控制。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法以阿替洛尔为内标，采用Lichrospher C18柱（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，以3mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS，含0．5％三乙胺，用磷酸调pH值至4．0）-乙腈（65：35）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长232nm。结果血浆盐酸二甲双胍质量浓度线性范围是50～3000μg／L，标准曲线方程为Y=0．3391X-0．0073（r=0．9999）。结论该方法灵敏、简便、快速、准确，适用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定及临床药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中司帕沙星药物浓度

目的建立测定人血浆中司帕沙星药物浓度的方法。方法采用二氯甲烷萃取，高效液相色谱法测定。色谱柱：GeminiC18（250mm×4．6mm，5μml流动相：0．01mol·L^-1，磷酸二氢钾-三乙胺（磷酸调PH=3．0）-甲醇（34．8：0．2：65）；流速：1．2mL·min^-1；紫外检测器：波长292nm，柱温30℃。结果司帕沙星的保留时间为9．6min，定量线性范围：0．016。2．000μg·ml^-1，方法回收率〉90％（n=5），日内、日间RSD〈10％（n=5）。结论本方法快速，定量准确，可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究。     

人血浆中阿加曲班浓度测定的方法学研究

目的建立血浆中阿加曲班药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法血样中阿加曲班用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定。色谱柱为Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-2％三乙胺溶液（45：55）,检测波长为333nm。结果阿加曲班浓度在0．5～50μg·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9995）,最小可定量浓度为0．5μg·mL^-1,方法回收率为94．3％～102．4％（n=5）,日内RSD为2．4％～7．8％（n=5）;日间RSD为3．7％～8．1％（n=15）。结论本方法简单、快速、准确、灵敏,可用于阿加曲班的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛血药浓度的方法。方法：以头孢氨苄为内标,采用Hypersil ODS2（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,检测波长为265nm,流动相为0．01mol·L-1乙酸钠（冰醋酸调pH至3．5）：乙腈=（90：10）,流速为1．0ml·min-1,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果：头孢克洛在0．15～24．06μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0．9989）,低、中、高三种浓度的平均绝对回收率分别为（81．82±0．50）％,（85．31±1．72）％,（86．58±2．15）％,平均相对回收率分别为（94．20±0．45）％,（98．43±1．73）％,（101．40±2．96）％,日内、日间RSD均小于10％。结论：该法简便、快速、准确、重复性好,适用于头孢克洛血药浓度测定及人体药动学研究。     

HPLC法测定茴拉西坦胶囊含量

目的:采用高效液相色谱法测定茴拉西坦胶囊含量。方法:色谱柱为Thermo Hypersil C18(5μ4．6×250mm),流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为284mm,按内标法进行计算。结果:回归方程y=16579x-11077, r=0．9996,加样回收率平均值为99．79％,RSD=0．62％．结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于该产品质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定抗肿瘤药物HDZ126016的含量

目的:建立用于测定抗肿瘤药物HDZ126016含量的高效液相色谱方法.方法:采用Xtimate C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾(三乙胺调节pH至7.5,60:40)为流动相,检测波长为250 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40 ℃,进样量20 μl.结果:在上述色谱条件下,HDZ126016主峰与相邻杂质分离良好,溶剂不干扰测定,在0.05～10 μg/ml浓度范围内,HDZ126016峰面积与浓度线性良好,r＝0.999 9(n=3),方法的回收率为99.89%～100.10%,RSD为0.36%～0.87%(n=3).结论:该法准确可靠、专属性强,可用于抗肿瘤药物HDZ126016的含量测定.     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中吉西他滨浓度

建立人血浆中吉西他滨的RP—HPLC测定方法。方法：取血浆样品500μ1,以去氧氟尿苷为内标,用无水乙醚提取,取上清水浴挥干,150μl流动相溶解,取20μ1进行HPLC测定。色谱柱为Agilent C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为40mmol·L^-1醋酸铵水溶液-乙腈（97：3）,流速1．0ml·min^-1,检测波长268nm。结果：吉西他滨线性范围为20～640ng·ml^-1,方法回收率为97．74％～105．15％,提取回收率为75．08％-77．17％,日内和日间RSD均小于9．5％。结论：该法简便,快速,准确,重现性好,符合生物样品的测定要求。     

HPLC法测定痹病一号合剂中梓醇的含量

目的:建立痹病一号合剂中梓醇的含量测定方法。方法:高效液相色谱(HPLC)法,Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1 mL.min-1,检测波长210 nm。结果:梓醇在0.129 2～6.46μg的范围内呈良好的线性关系r,=0.999 9,平均回收率为99.87%,RSD=1.48%(n=6)。结论:该法操作简便、快捷、准确,可作为该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中两组分含量

目的:建立测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中缬沙坦、氢氯噻嗪含量的高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法.方法:采用Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调至pH4.0)(47∶53)为流动相,检测波长271 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.结果:缬沙坦在32.05～160.25 μg/mL(y=0.9999)、氢氯噻嗪在5.05～25.25 μg/mL(y=0.9999)的范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％(RSD=1.77％,n=9)、101.4％ (RSD=1.94％,n=9).结论:本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氧氯噻嗪分散片中两组分含量的测定.     

用RP-HPLC法测定白藜芦醇纳米乳凝胶中白藜芦醇的含量

目的：建立RP-HPLC法测定白藜芦醇纳米乳凝胶中白藜芦醇的含量。方法：采用Diamond C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（60∶40）;流速：0.8ml/min,检测波长：303nm。结果：白藜芦醇在1.96～9.82μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,精密度、稳定性和重复性良好,低、中、高浓度（4.91、6.88、8.84μg/ml）白藜芦醇的回收率分别为（102.45±1.59）%、（102.71±1.05）%和（100.05±1.22）%（n=5）。3批样品中白藜芦醇的平均含量分别为标示量的（99.47±0.43）%、（99.05±0.84）%和（101.72±1.18）%（n=3）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,可用于白藜芦醇纳米乳凝胶中白藜芦醇的含量测定。     

HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质烯化合物含量的方法。方法:采用岛津SHIMADAZU VP-ODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44:56）为流动相;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为210 nm,柱温:30℃。结果:盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物的浓度在0.310～6.195μg·ml^-1范围内,与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9（n=7）;最低检出限为1.24 ng,最低定量限为3.96 ng;低、中、高3种浓度的回收率分别为99.3%（RSD=0.6%）、99.2%（RSD=0.3%）、99.7%（RSD=0.3%）。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多片有关物质的检查中杂质烯化合物的含量测定。