长期低硒、低碘对发育期大鼠肝脏和全血GSH-Px活性的影响

[目的]研究长期低硒、低碘对子代发育期大鼠谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）活性的影响。[方法]选取人工低硒低碘饲料喂养繁殖的SD大鼠动物模型的仔三代4日龄（F3P4）和21日龄（F3P21）、仔四代4日龄（F4P4）和21日龄（F4P21）共4个时间点的发育期仔鼠为研究对象，采用DTNB直接法对其全血和肝脏GSH-Px活性进行了测定。本模型分4组：①对照组（Control）、②低硒组（Se^-组）、③低碘组（I^-组）、④低硒低碘组（Se^- ＋I^-组），分别持续喂以不同硒碘水平的人工饲料，饲养繁殖至仔四代。[结果]备时间点内，肝脏和全血GSH-Px活性Se^-组、Se^- ＋I^-组均显著低于相应对照组、I^-组（P〈0．01。肝脏GSH-Px降至相应对照组水平的约1％，全血降至约20％）；Se^-组与Se^-＋I^-组及I^-组与对照组之间差异无显著性（P〉0．05）。Se^-组、Se^-＋I^-组同日龄同组内F3代与F4代比较，肝脏GSH-Px活性均表现为F4代显著低于F3代（P〈0．05）；全血GSH-Px活性则仅表现出21日龄时F4代显著低于F3代（P〈0．05）。[结论]长期低硒、低硒联合低碘会极大降低大鼠发育期机体的GSH-Px活性，其损害在母体内就已发生，子代较亲代损害更重。单纯低碘对其影响并不明显。本实验中的人工低硒低碘饲料喂养繁殖的SD大鼠动物模型在生长发育期的建立和维护也是成功的。     

电位滴定法测定β-胡萝卜素软胶囊酸价和过氧化值

[目的]探讨电位滴定法测定β-胡萝卜素软胶囊内容物酸价和过氧化值的方法。[方法]利用pH电极和氧化还原电极测定样品溶液中电位变化，判断滴定终点，避免样品本身颜色对滴定终点指示剂显色变化的干扰。[结果]选择1份样品重复测定18次，酸价滴定结果：3．02～3．06mg／g，相对标准偏差0．39%；过氧化值0．557-0．578g／100g，相对标准偏差1．15％。连续2天测定同1份样品的酸价和过氧化值，两次测定结果差异无显著性。[结论]该方法适用于β-胡萝卜素（油）产品酸价和过氧化值的测定，结果满足国标要求。     

碱性硼氢化钾还原——冷原予吸收光谱法测定尿液中汞

[目的]研究碱性硼氢化钾（KBH4）还原-冷原子吸收光谱法测定汞的方法。[方法]尿样经强酸消化，以硼氢化钾还原，在257．3nm波长下，读取最大吸光度值。根据标准系吸光度值与浓度的线性关系计算样品中汞的浓度。[结果]尿汞在2-40ug／L的范围内时，检测浓度与吸光值呈直线相关关系，回归方程Y=0．424＋3．446x；最低检出浓度为2ug／L；精密度5．4％-7．8％，回收卒91.5％～108．7％；用酸性氧化亚锡还原法和本法同时测定相同样品结果无统计学差异。[结论]该方法快速简便、精密准确．适用于大批量样品的现场分析。     

酸度计法测定味精中麸酸钠方法的研究

对 GB5 0 0 9.43- 1996酸度计法测定味精中麸酸钠含量进行验证 ,其滴定终点控制在 p H9.2～ 9.4或 9.8时 ,测定结果与旋光法、凯氏定氮法有明显差异 ,当滴定终点控制在 p H9.6时 ,与后二者结果一致。本文还对干扰因素作进一步实验摸索 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1.1　样     

气相色谱-质谱联用-负化学源法测定食品中指示性多氯联苯的研究

[目的]以加速溶剂萃取技术和稳定性同位素稀释法、气相色谱负化学源（NCI）质谱法，建立食品中指示性多氯联苯单体（PCBs）测定方法。[方法]样品中加入^13C12取代同位素，经加速溶剂萃取、浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，以GC—MS-NCI分析浓缩液，进行选择离子监测，以内标法的相对响应因子定量。[结果]各单体在20～2000ng／mL内重复测定时，相对响应因子的相对标准偏差（RSD）2．2％～19．3％，符合线性要求；检测限0．003～38．6μg／kg，同时低于5个氯原子的PCBs单体，其NCI法灵敏度小于EI法，当超过5个氯原子时，NCI法灵敏度为EI法的1．1～67．4倍；以干贝与肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，干贝加标水平为0．5、1．0μg／kg，肉松为0．5μg／kg。测定国家限量标准规定的PCBs各单体时，其回收率和RSD分别在72．1％～129％和4．1％～18．5％。[结论]本法测定PCBs的灵敏度较高，可满足国家限量标准的要求。     

二氧化氯与氯联合控制水中消毒副产物生成量

目的 研究二氧化氯和氯联合消毒对水中消毒副产物生成量影响。方法 以武汉汉江水源水为对象，运用化学分析和生物学试验的方法，分析不同配比的二氧化氯和氯联合消毒对水中有机和无机消毒副产物生成量的影响。结果 不同配比的二氧化氯和氯联合消毒。在pH为6的水样中，亚氯酸盐生成量随加氯量的增加明显减少；统计分析显示在pH6与pH7、pH8水样之间亚氯酸盐含量差异有统计学意义；与单一加氯消毒水样相比。联合消毒水样中三氯甲烷、二氯乙酸和三氯乙酸分别下降50％～86％，20％～63％和35％～85％，非挥发性有机物对TA98菌株的致突变比活性也有所降低。结论 当ClO2和Cl2联合投加量为0．5＋4，1．0＋2，1．0＋4，1．5＋2，1．5＋4mg／L时，水中氯化消毒副产物的生成量以及非挥发性有机物的致突变比活性低于单一加氯消毒水样。     

蒸气蒸馏法测定香辛料中亚硫酸盐研究

[目的]测定香辛料中的亚硫酸盐。[方法]采用蒸气蒸馏法，将香辛料中的SO2蒸出，用水吸收后，滴定分析定量。[结果]在测量范围内，通过对不同浓度样品的测定，改进后方法的精密度为0．76％～1．51％，加标回收率范围为95．6％～100．5％；本方法与国标法对20份普通样品同时测定，差异无统计学意义。[结论]改进后方法的精密度及准确度较高，与国标法的测定结果比较差异无统计学意义，可以应用于香辛料的测定。     

1996～2006年龙岩市新罗区预防接种异常反应资料分析

[目的]探讨预防接种异常反应发生的规律，降低异常反应的发生率。[方法]对1996～2006年龙岩市新罗区接种疫苗后发生的异常反应病例进行统计分析。[结果]1996-2006年共接种1277591人次，发生异常反应39例，异常反应发生率为0．315／万。其中，男性26例，发生率为0．407／万，女性13例，发生率0．204／万。年龄16d至12岁，〈6个月24例，占61．54％；6～12月3例，占7．69％；1～2岁6例，占15．38％；7～10岁6例，占15．38％。接种百白破发生26例、白破发生4例、乙肝疫苗发生4例、麻疹疫苗发生2例，乙脑疫苗、卡介苗、脊灰疫苗各发生1例，异常反应发生率分别为1.676、0．892、0．275、0．102、0．076、0．174、0．026／万。在异常反应类型中，无菌性脓疡18例，占46．15％；过敏反应18例，占46．15％。[结论]异常反应发生原因是多方面的。为减少异常反应的发生率，应从提高疫苗的质量、加强接种人员的培训等方面入手。     

用产品质量监督抽检法评价居民户碘盐质量的报告

[目的]运用产品质量监督抽样检查（抽检）法进行县级辖区居民户碘盐质量监测评价。[方法]用GB／T14162—1993监督抽样方案对漳平市2006年居民户碘盐质量进行监测评价，并用百分位数和Weibull分布法作食盐碘含量统计处理。[结果]居民户食盐非碘盐率高于2．5％，碘盐覆盖率低于97．5％，合格碘盐食用率高于93．5％（P〈0．05），碘盐合格率99．9％以上（P〈0．05）；盐碘含量95％可信区间CI为28．0～30．4mg／kg。抽检结果与PPS法的监测结果相近。[结论]漳平市2006年居民食用碘盐质量不容乐观。可用产品质量监督抽检珐开展辖区居民户碘盐质量监测。     

反应酸度及温度对新银盐法测定水砷的影响因素

目的：在不同反应温度、酸度条件下,探讨新银盐法对水砷测定的影响。方法：反应温度为10～30℃;反应酸度为3．0～6．0ml硫酸（1＋1）,水砷测定按（GB／T5750．6）中新银盐法进行。结果：反应温度在10～30℃时,样品回收率70．5％～93．2％（P〈0．01）,最佳反应温度为25℃;硫酸加入量为3．0～6．0ml时,样品回收率为81．7％～94．7％（P〈0．05）,最佳反应酸度为5．0ml。结论：在新银盐法测定水中砷时,体系中反应温度和酸度对测定有较大影响,必须加以控制,才能确保测定结果有理想的精密度和足够的准确度。     

油脂中过氧化值的分光光度测定法

目的建立油脂中过氧化值的分光光度测定方法。方法在无水酸性条件下,油脂中的过氧化物使I-定量的氧化成I2,I2与I-结合生成易溶于水的I3-,利用I3-的颜色与标准碘液进行比较定量。结果该方法牟精密度与准确度试验结果其变异系数为1.53%～6.19%;回收率为86%～108%。分光光度法测定油脂中的过氧化值与国家标准检验方法比较差异无统计学意义(t=0.11,P0.05)。结论方法简单易行,准确可靠,灵敏度高,适合于基层大批量样品的检测分析。     

磷酸铵镁法去除餐厨垃圾废水中氨氮的研究

采用磷酸铵镁（MAP）法去除餐厨垃圾废水中的高浓度氨氮,通过单因素试验对影响氨氮去除率的关键因素进行了研究.结果表明：当[Mg2＋]/[NH4＋]/[PO43-]摩尔比为1.2∶1.0∶0.9、初始pH 10、反应时间30 min、反应温度20～30℃时,氨氮的去除率可达76％,废水中剩余磷酸盐浓度小于55 mg/L,同时还能去除部分COD.     

食品中金黄色葡萄球菌的荧光定量PCR检测法

目的建立一种简单、快速、准确、特异性强的能定量检测金黄色葡萄球菌的方法。方法以金黄色葡萄球菌FomB基因为靶序列，设计并合成引物和Taqman探针，优化引物与探针比例，调整镁离子浓度，对金黄色葡萄球菌进行荧光定量检测。结果引物与Taqman探针比例为1：4，镁离子为2．5mmol／L时本底最低，荧光信号最强；该法的灵敏度1．0×10^3拷贝，能特异区分金色葡萄球菌与其他葡萄球菌。结论使用Taqman探针技术的荧光定量聚合酶链反应能够对金黄色葡萄球菌进行准确快速及定量检测。     

测定鲜蛋中痕量铅的石墨炉原子吸收光谱法

目的探索石墨炉原子吸收光谱法测定鲜蛋中痕量铅的检测条件。方法样品用硝酸一高氯酸消化后,添加基体改进剂磷酸二氢铵,用自动进样器进样测定铅。试验了基体改进剂用量、灰化温度和原子化温度对吸光度的影响。结果在该试验条件下,铅的检出限为0．38wg／L,精密度为2．6％,回收率为95％-101%,铅在0．0～20．0wg／L浓度范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程Y=0．007 1x＋0．0052,相关系数R^2=0．9996。结论该方法灵敏度高,准确,适合鲜蛋中痕量铅的检测。     

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证

目的对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证方法按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求，对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证，并对实验中注意事项进行分析。结果方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0—300μg/L，标准曲线的平均相关系数为-0．9993；测定碘质量浓度为78．5、151、236μg/L的尿碘国家标准物质，其相对标准偏差分别为2．2％、1．3％、0．8％；相对误差分别为0．8％、0．7％、0．4％。结论该方法操作简便，标准曲线线性关系良好，精密度和准确度高，污染小，是值得推广应用的方法。     

氢化物-原子荧光光谱法连续测定饮料中的砷、锡、锑

[目的]建立饮料中砷（As）、锡（Sn）、锑（Sb）的氢化物-原子荧光连续测定方法。[方法]以L-半胱氨酸为预还原剂,一次消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定砷、锡、锑。[结果]在该方法的最佳条件（1%HCl,2.0%KBH4,2.0%L-半胱氨酸）下,40mL/LFe^3＋、Pb^2＋,50mg/LCu^2＋、Mn^2＋、Zn^2＋、Se^4＋、Hg^＋、Bi3^＋,10mg/LCr^6＋、Cd^2＋对测定均无干扰。其回收率分别为：91.3%～97.0%、92.5%～106.1%、90.0%～106.2%;检出限分别为0.35、0.35、0.31μg/L。[结论]采用该方法分析饮料中的砷、锡、锑具有试剂用量少,污染小,检出限低,线性范围宽及干扰少等特点,适用于饮料中砷、锡、锑含量的检测。     

砷急性中毒病人尿中无机砷及其价态测定

目的应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定砷中毒病人尿液中总无机砷、三价砷（As^3＋）和五价（As^5＋）的浓度。方法用6mol／LHCl提取中毒病人尿液中无机砷,在2mol／LHCl条件下测定总无机砷,再利用在强酸条件下,三氯甲烷可以定量将无机砷中As^3＋萃取到有机相中从而达到分离As^3＋和As^5＋,最后分别测定不同价态的砷。结果样品回收率无机砷含量为95．9％．103．5％,As^3＋为95．6％～101．6％,As^5＋为98．6％-103．1％;相对标准偏差无机砷为4．26％,As^3＋为6．68％,As^5＋为5．38％。结论该方法用于砷化合物急性中毒病人尿中无机砷的测定及价态分析,分析速度快,灵敏度高,干扰少。     

食品中复合磷酸盐的测定方法

目的建立一种食品中高浓度复合磷酸盐的测定方法。方法用国标中标准曲线与高浓度标准曲线对比,找出最佳方法。结果高浓度标准曲线回归方程Y=0.0023X＋0.0008,r=0.9991,精密度RSD为1.5%,回收率为99.5%～103.0%。结论采用高浓度标准曲线,其方法的相关性好,重现性好,准确度高。     

豆制品中15种工业染料的超快速液相色谱串联四级杆质谱快速筛查法

目的建立豆制品中非法添加的15种工业染料超快速液相色谱串联四级杆质谱的快速监测方法。方法样品用乙腈作为提取液,过0．22μm的滤膜直接经C18柱梯度洗脱,正离子模式流动相为甲醇和0．1％的甲酸水溶液,负离子模式流动相为甲醇和纯水。采用多反应监测（MRM）模式进行检测,其中13种化合物设定为正离子模式,2种化合物为负离子模式。采用基质匹配的外标方法进行定量。结果豆干中15种工业染料的检出限为0．2—10μg／kg、定量限为0．6—30μg/kg、回收率为60．1％～113．5％、相对标准偏差为1．1％～14．9％。结论该方法检测时间短,灵敏度高,操作简便,同时用正负离子检测15种不同的工业染料在豆制品中的添加情况,可以根据不同要求添加新的工业染料,同时也可以根据要求变化基质检测其他食品。     

抗结核急性药物性肝损伤患者外周血CD_8~+T细胞上CD_(28)表达及意义

[目的]通过对抗结核急性药物性肝损伤患者外周血CD+8CD-28、CD+8CD+28细胞百分率检测,探讨其在抗结核急性药物性肝损伤中表达及意义。[方法]应用流式细胞术检测抗结核急性药物性肝损伤组42例、抗结核治疗肝功能正常组232例外周血中CD+8CD-28、CD+8CD+28细胞百分率;两组间均数的比较采用t检验,P0.05为差异有统计学意义。[结果]抗结核急性药物性肝损伤组外周血CD+8CD-28细胞百分率低于抗结核肝功能正常组(12.2±7.7%和23.6±10.4%),两组间差异有统计学意义(t=4.782,P0.01);抗结核急性药物性肝损伤组CD+8CD+28细胞高于抗结核肝功能正常组(23.5±9.1%和10.2±6.7%),两组间差异有统计学意义(t=5.356,P0.01)[结论]抗结核急性药物性肝损伤外周血CD+8CD-28T细胞百分率减少,CD+8CD+28T细胞百分率增加;CD+8T细胞上CD28表达可作为抗结核急性药物性肝损伤免疫学检测标志。