酸度计法测定味精中麸氨酸钠方法的探讨

在国标方法中 ,味精中麸氨酸钠的测定方法有旋光计法和酸度计法。我们经多次实验证明 ,酸度计法与旋光计的测定结果相差较大。我们通过摸索 ,认为单纯靠改变滴定终点来改善结果的准确度不是办法[1] ,经改用高氯酸 -非水滴定法标定后的大于 99%的味精 (作为标准 )来标定氢氧化钠标准溶液的浓度[2 ] ,以ｐＨ 9.2为滴定终点[3 ] ,浓度以滴定度表示。其测定结果 (简称改进法 1)与旋光计法及高氯酸 -非水滴定法比较 ,均无差异显著性 ,精密度好。1　材料与方法1 1　酸度计1 2　甲醛 (36 % )1 3　高氯酸标准溶液 [Ｃ(ＨＣｌＯ4 ) =0 .10 0 0ｍｏｌ/…     

胶基中碳酸钙含量的测定方法

本文研究了直接用锌溶液滴定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的方法。及在测定胶基中的碳酸钙含量时。用镁离子作为显色助剂的作用．结果发现。用锌溶液直接滴定EDTA标准溶液比用氧化锌溶液滴定的国标法更简单．快捷，而用镁离子作为显色助剂可使滴定终点便于控制和观察。     

电位滴定法测定乳及乳制品的酸度

[目的]探讨酸度滴定中样品本色对滴定终点的干扰。[方法]采用电位滴定法对乳及乳制品进行酸度检测。[结果]本法进行酸度测定的结果与国标法结果差异无统计学意义( t = 0 15, P > 0 05),精密度结果为 0 52% ~2 06%,符合要求。[结论]电位滴定法对乳及乳制品的酸度进行测定是可行的。     

血清钙EDTA Na2滴定法的改进

血清钙用乙二胺四乙酸二钠 (ＥＤＴＡＮａ2 )滴定法 ,测定时标准管和测定管变色不一致 ,滴定终点难以掌握 ,影响测定结果。我们在标准管中另外加入任意混合血清 0 .1ｍｌ,指示剂 0 .0 5ｍｌ,再进行滴定则变色一致 ,而且终点明显易掌握。标准管加混合血清 ,并准确测定其ＥＤＴＡ     

电位滴定法测定直发剂中氢氧根

直发剂是化妆品中的一种 ,直发剂中限用物质氢氧化钠(钾 )、氢氧化锂、氢氧化钙的允许含量 (重量计 )分别为 1.2 %、2 %和 7%。用盐酸标准溶液滴定 ,电位控制 p H值 ,达到准确测定氢氧根的含量。1　仪器与方法1.1　试剂和仪器　盐酸标准溶液 0 .10 0 mol/ L;p H S- 3C数字酸度计 (江苏金坛分析仪器厂 ) ;玻璃电极 2 31型、甘汞电极(上海电光器件厂 ) ;磁力搅拌器 GSP- 77- 0 3(江苏泰县姜堰无线电厂 ) ;超声波清洗器 (无锡超声电子设备厂 ) ,型号 :H6 6 0 2 5 1。1.2　实验方法(1)样品前处理。搅拌法 :称取 0 .5 g左右 (含量低的样品 ,…     

稳定性二氧化氯测定方法的改进

按《消毒技术规范》测定稳定性二氧化氯时 ,有的样品重复测定 3次的结果很不平行 ,误差率超过 10 %,远大于《消毒技术规范》不得超过 0 .5 %要求。测定中发现 ,样品滴定至终点后立即返蓝色 ,根本不能判断滴定终点 ,为此进行了以下探讨。1　方法1 1　《消毒技术规范》法　取二氧化氯样液 1.0ｍｌ,置于含10 0ｍｌ无离子水的碘量瓶中 ,加 10 %丙二酸溶液 2ｍｌ,摇匀。静置反应 2ｍｉｎ ,加 2ｍｏｌ/Ｌ硫酸 10ｍｌ,10 %碘化钾溶液 10ｍｌ。盖沿加蒸馏水数滴 ,置暗处 5ｍｉｎ。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时加入 0 .5 %淀粉溶液 10滴 ,继续…     

脐动脉血pH值评价新生儿窒息的临床意义

目的　用脐动脉血 p H值来评价新生儿出生状况。　方法　从 2 0 0 1年 9月 1日～ 2 0 0 2年 4月 3 1日在我院分娩的 1619例新生儿中抽取 75例行脐动脉血 p H值测定 ,研究其与其它指标的相互关系。　结果　脐动脉血 p H值与出生后 1min的 Apgar评分关系密切。　结论　脐动脉血 p H值可以客观反映新生儿出生时的状况 ,对监测新生儿预后有指导意义     

空气中汞的滴定分析方法研究

[目的]建立空气中汞的滴定分析方法。[方法]以碘化钾作滴定剂，I^-与Hg^2＋形成稳定的[HgI4]^2-，当滴定到终点时，微过量的I^-迅速催化三氧化二砷和硫酸铈的氧化还原反应而放出热量。根据能斯特方程，利用离子选择电极对温度敏感的特点，当溶液温度突然升高时电位迅速下降，从而指示了滴定反应的终点。[结果]以0．5～5．0μgHg^2＋作标准曲线，相关系数为0．998；精密度实验结果，其变异系数在3．57％～6．89％之间；回收率实验，结果在93．4％～103．5％之间。[结论]该方法原理新颖，操作简单，重现性好，准确度高。     

食品中蛋白质含量测定的改进

食品中蛋白质含量的测定按照 GB5 0 0 9.5 - 1996中凯氏定氮法进行 ,此法需要消化、碱式蒸馏、硼酸吸收后滴定。在实际操作中 ,滴定过程终点颜色变化不易判断 ,指示剂要临时配制 ,一旦指示剂失效 ,还会造成误判。笔者采用酸度计滴定法判断滴定结果 ,经实验比较 ,两种滴定方法差异无显著性 ,介绍于下 :1　实验部分1.1　仪器与试剂　 PHS- 2 C型精密酸度计 ;试剂同 GB5 0 0 9.5 -1996。1.2　操作步骤　取一奶粉样品按 GB 5 0 0 9.5操作至消化完全 ,碱式蒸馏分成两组吸收 ,一组按标准方法操作记下消耗酸的毫升数 (以下简称国标法 ) ;另一组…     

硫氰酸铵反滴定法测酱油中氯化钠

酱油中氯化钠的测定法常用硝酸银容量法和硝酸汞容量法两种。其中硝酸银容量法简单,但终点不明显,必须在有空白对照下滴定,当氯化物含量较高时,加之酱油色度的影响,终点的识别更为困难;而硝酸汞容量法终点较易观察,但pH要求十分严格,pH值为3.0±0.2,酸度过大,硝酸汞络合氯离子能力下降使测定结果偏高;反之在溶液中含有较多氯离子时即生成有色络合物,使结果偏低。为之我们采用硫氰酸铵反滴定法测酱油中氯化钠,终点明显,很易识别。     

辣椒油中酸价测定方法的探讨分析

目的:本文运用不同前处理方法进行比较,解决国家标准方法[1]测定辣椒油中的酸价时,由于辣椒油中的色素存在而影响滴定终点的判断问题。方法:利用添加适量中性饱和食盐水及用活性碳吸附两种方法前处理后再按照国标法测定酸价,其结果与准确度和精密度都较高的自动电位滴定法相比较。结果:用添加中性饱和食盐水法和活性碳吸附法都可以清晰观察到滴定终点;辣椒油试样量在3~4 g,用添加中性饱和食盐水法与自动电位滴定法结果无统计学差异,结果准确;活性碳吸附法测定低浓度酸价的油脂相对偏差较大,高浓度的与自动电位滴定法无统计学差异。结论:对于深色油脂如辣椒油中的酸价首选自动电位滴定法,如没有自动电位滴定仪的基层单位,低浓度的可以用添加中性饱和食盐水方法,中、高浓度的可以用活性碳吸附法和添加中性饱和食盐水方法,两种方法都可以清晰地观察到滴定终点,结果精密度都较好,准确度较高。可以作为国标法中测定辣椒油中酸价的有效补充。     

顶空气相色谱法测定液氯消毒饮用水中三氯甲烷的影响因素研究

目的确定液氯消毒水样顶空气相色谱法对三氯甲烷测定结果的主要影响因素。方法测定空白水样与实际水样添加不同脱氯剂时的加标回收率,验证不同脱氯剂的脱氯效果,测定不同时间和不同p H值的平行样品,并与萃取法进行比较。结果加抗坏血酸和硫代硫酸钠2种脱氯剂对纯水空白加标样品的影响不大。水样中加不同量抗坏血酸,p H4.5时测定结果基本没有影响;水样加不同量硫代硫酸钠,p H值几乎没有变化。不调节水样的p H值时,加同样量的不同脱氯剂测定结果差别较大,偏差值为20.7%~41.8%。p H值对萃取法测定结果的影响较小,且萃取法与样品加抗坏血酸、样品加硫代硫酸钠和亚硫酸钠调节p H值为酸性的顶空气相色谱法测定结果有较好的一致性。结论p H值是影响顶空气相色谱法测定结果的主要因素。     

自动电位滴定法测定水中总硬度方法的研究

目的:建立自动电位滴定仪在线滴定水中总硬度的检测方法。方法:确立本检测方法的条件及测定模式的方法学试验。结果:选用DET电位滴定模式,若取50ml水样,本方法最低检测质量浓度为1 00mg/L,回收率为95 .0% ~104%,相对标准偏差RSD为0. 88% ~11. 9%,自动电位滴定法(仪器法)与国家标准方法(容量法)对比测定结果(n=28),采用配对t检验进行分析,仪器法与容量法测定的结果无显著性差异(P>0 .50)。实际样品测定,结果满意。结论:自动电位仪在线滴定法配有直观的屏幕、实时显示滴定曲线;能够自动控制滴定过程、判断终点、处理数据;具有快速、简单的特点;结果准确可靠,重现性好,适用于检测水中总硬度的含量。     

紫外分光光度法测定味精中谷氨酸钠方法研究

目前 ,国内测定味精中谷氨酸钠含量的方法采用旋光度法和ｐＨ计法。其中 ｐＨ计法滴定终点较难控制 ,而且当味精有铵盐掺假时 ,ｐＨ计法受干扰 ,影响测定 ;旋光度法较简便 ,但必须有旋光仪才能测定。本试验采用紫外分光光度法 ,该方法快速简便 ,结果准确 ,且不受铵盐掺假及氯化钠的干扰。现介绍下。材料与方法　 (1)仪器 :ＵＶ - 2 2 0 1紫外分光光度计 (日本岛津 ) ;ＡＥＧ - 2 2 0电子天平 ;1ｃｍ石英比色杯。 (2 )条件 ;狭缝=1 0ｍｍ ,波长 =2 2 0ｎｍ。 (3)样品 :味精 2 0份 ,从福田区各副食店采集。 (4 )试剂 :谷氨酸钠标准液 ,以旋光…     

测定水中Ca2+含量方法中钙指示剂的改进

在水质分析中，通常需要测定水中的Ca^2 、Mg^2 含量，在常规容量法测定水中的Ca^2 时，若选用紫脲酸铵作指示剂，在滴定到终点时，颜色变化不明显，从而影响滴定终点的判断；若选用饮用天然矿泉水检验方法中的钙试剂作指示剂时，则在水中显色极浅，滴定至终点时颜色变化很难观察。本文     

混合指示剂滴定法测定植物油中酸价的探讨

食用植物油中酸价的测定在GB5009.37—85中使用酚酞作指示剂酸碱滴定法,该法滴定终点不易掌握,往往滴过,对测定结果产生较大误差。用混合指示剂滴定法,变色敏锐,终点明显,便于观察,精密度和准确度较好。现报告如下。     

混合指示剂滴定法测定酸牛乳中酸度的探讨

对酸牛乳酸度的测定,在ＧＢ／Ｔ５００９．４６－１９９６（以下称ＧＢ法）中是用酚酞作指示剂的酸碱滴定法。由于酸牛乳呈微黄色,终点颜色则是微红色,滴定终点不易辨认,测定结果可产生较大误差。用混合指示剂滴定法,终点明显,便于观察,精密度和准确度较好。现报告...     

电位滴定法测定β-胡萝卜素软胶囊酸价和过氧化值

[目的]探讨电位滴定法测定β-胡萝卜素软胶囊内容物酸价和过氧化值的方法。[方法]利用pH电极和氧化还原电极测定样品溶液中电位变化，判断滴定终点，避免样品本身颜色对滴定终点指示剂显色变化的干扰。[结果]选择1份样品重复测定18次，酸价滴定结果：3．02～3．06mg／g，相对标准偏差0．39%；过氧化值0．557-0．578g／100g，相对标准偏差1．15％。连续2天测定同1份样品的酸价和过氧化值，两次测定结果差异无显著性。[结论]该方法适用于β-胡萝卜素（油）产品酸价和过氧化值的测定，结果满足国标要求。     

乳腺癌中组蛋白乙酰化与p21^WAF1的表达研究

目的探讨乳腺癌中乙酰化的组蛋白H3、H4及p21^WAF1的表达变化及其意义。方法采用HE染色鉴定乳腺癌的病理形态变化;应用免疫组织化学法检测p21^WAF1在80例乳腺癌组织与80例正常乳腺组织中的表达;免疫印迹法检测乙酰化的组蛋白H3、H4及p21^WAF1蛋自在80例乳腺癌组织及80例正常乳腺组织中的表达。结果·HE染色可见,与正常的乳腺组织相比,乳腺癌组织结构及细胞形态有明显的异型性。免疫组化结果显示：p21^WAF1。在80例乳腺癌组织中有49例阳性表达（61．25％）;而80例正常乳腺组织中只有3例弱阳性表达（3．75％）,两种组织中的表达差异有统计学意义（P〈0．05）。免疫印迹法结果表明,p21^WAF1蛋白在乳腺癌中的表达高于正常组织,乳腺癌组为0．78±0．095、正常乳腺组为0．65±0．055;乙酰化的组蛋白H3、H4在正常乳腺组织中的表达比乳腺癌组织高,其中乙酰化的组蛋白H3正常乳腺组为2．35±0．340、乳腺癌组为1．07±0．067,乙酰化的组蛋白H4正常乳腺组为3．44±0．202、乳腺癌组为1．11±0．086,两者表达差异均有统计学意义（P〈0．01）。结论组蛋白乙酰化与p21^WAF1蛋白的表达变化与乳腺癌的发生发展有关。     

乳与乳制品中酸度测定方法的探讨

乳与乳制品中酸度的测定 ,国家标准方法中规定酸度度数是以酚酞作指示剂 ,中和 10 0ml乳 (或相当 10 0ml鲜乳 )所需氢氧化钠标准滴定溶液 (0 .10 0 0mol/L)的毫升数。但为吸引不同年龄、不同层次的消费者 ,市场中存在不同口味的乳与乳制品 ,其呈现不同颜色 ,如有的厂家生产的草莓味活性乳酸菌乳饮料呈粉色 ,巧克力牛奶呈灰褐色等 ,原有的国标法显然存在其弊端 ,己不能适应市场的要求 ,为了克服原有方法的缺点 ,建议改为酸度计法。现就两种方法做如下比较。1　方法比较1.1　原理　两种方法皆为酸碱滴定 ,只是终点的指示方法不同。1.2　结果…