HPLC法同时测定如意金黄散中大黄素、姜黄素、小檗碱的含量

目的:通过梯度洗脱的方法,建立了如意金黄散中小檗碱、姜黄素、大黄素含量测定的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-9.6%醋酸为流动相梯度洗脱,柱温25℃,检测波长422nm,流速:1.0mL.min-1。结果:在此条件下姜黄素类物能够得到很好的分离,小檗碱、姜黄素、大黄素的线性范围分别为2.55～51μg.mL-1(r=0.9999),4.135～82.7μg.mL-1(r=0.9997),0.6225～12.45μg.mL-1(r=0.9997)。平均回收率(n=6)分别为99.02%、98.04%、98.58%。结论:该方法简便,快速易行,能够更好的控制如意金黄散的质量。     

黄丝郁金的质量标准研究

目的:在<中国药典>2005年版一部郁金项下的基础上,对黄丝都金的质量标准进行研究.方法:采用TLC法对黄丝郁金进行定性鉴别,并测定了黄丝郁金的挥发油、总姜黄素、姜黄素含量以及浸出物.结果:通过薄层鉴别可鉴别黄丝郁金中的姜黄素;含量测定中,总姜黄素在1.62μg～4.32μg的范国内线性关系良好,r=0.9989,加样回收率为90%-105%.姜黄素线性范围为0.027 μg～1.35μg,r=0.9999,加样回收率为98%～105%.结论:为完善和提高黄丝郁金的质量标准奠定基础.     

高效液相色谱法测定散结乳癖贴膏中姜黄素的含量

目的 建立HPLC法测定散结乳癖贴膏中姜黄素的含量,以确定该产品的质量标准中含量的测定方法.方法 色谱条件为色谱柱CLC-ODS(150mm×60mm,5μm);流动相为甲醇-水冰醋酸(70:26.5:3.5),流速为1 ml·min-1;检测波长为420 nm.结果 姜黄素在0.305～1.83μg·ml-1范围内有良好的线性关系(γ=0.9996);平均回收率为99.75%(RSD=0.54%,n=6).结论 该方法简便、快捷、准确,可作为散结乳癖贴膏中姜黄素含量的测定方法.     

HPLC法测定姜黄中去甲氧基姜黄素的含量

目的:测定姜黄中去甲氧基姜黄素的含量。方法:采用超声波提取法和柱层析法,Prep Nova-Pak HR C_(18)柱(5μm,250mm×4.6mmI.D),流动相为乙腈:水=41:53+10%冰醋酸;检测波长为254nm;流速为1.2ml/min;柱温为35℃。结果:去甲氧基姜黄素在9～150μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率97.24%,RSD为2.0%。结论:方法准确、快速,为测定姜黄中去甲氧基姜黄素的含量提供了依据。     

HPLC法测定姜黄素明胶微球中姜黄素的含量

目的:建立测定姜黄素明胶微球含量的有效方法.方法:采用药效液相色谱法测定姜黄素含量,色谱柱为SinochromODS-APC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-5%冰醋酸(55:45);流速为1 ml/min;检测波长为425 nm.结果:本方法测定姜黄素专属性强,药物在0.5～32μg/ml浓...     

姜黄素分光光度法测定污水中的Al3+

目的:利用姜黄素与Al~(3 )在pH=11.30形成二元络合物.测定污水中Al~(3 )的含量。方法:以分光光度法研究姜黄素与Al~(2 )反应机理。结果:本实验选择了络合物最大吸收波长为550 nm,摩尔吸光系数(?)=1.9×10~4 L/mol.cm~(-1)。标准曲线回归方程为Y=0.026 0.337X,r=0.971 0。Al~(3 )量在0.12～0.36μg内有良好的线性关系。结论:姜黄素Al~(3 )形成1:2的络合物,并且稳定.此方法用于污水中测定Al~(3 )时可得到满意的结果。     

莪术中姜黄素在大鼠体内的药动学研究

目的研究莪术中姜黄素在大鼠体内的药动学。方法采用高效液相色谱法测定姜黄素的血药浓度。色谱柱:L ichrospher-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-5%醋酸水(45∶55);体积流量:1 mL/m in;检测波长:420 nm。结果姜黄素在6.5~104μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5)。平均回收率为98.5%,RSD为2.41%(n=5)。采用药动学计算程序处理,姜黄素的药动学参数:ka为0.53/h、ke为0.10/h、t1/2ka为1.32 h、t1/2k为6.89 h、tpeak为3.89 h、Cm ax为93.15 ng/mL、AUC为1 369.38 ng/mL。结论本法稳定、简单、可靠,可用于姜黄素的血药浓度分析及其药动学研究。     

HPLC法测定姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量

目的测定不同产地姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量.方法采用超声提取法,色谱柱SupelcosilTMLC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-异丙醇-0.5%醋酸溶液(1925;56),流速0.6 mL/min,测定波长420 nm,柱温35 C.结果姜黄素在14～56μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.82%,RSD为1.57%.结论本法准确、快速,为控制中药原料药姜黄、郁金、莪术的内在质量提供了依据.     

气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、龙脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、冰片、薄荷脑的含量测定.方法:色谱柱采用DB-5毛细管色谱柱30 m×0.25 mm(涂布厚度0.25μm);柱温为100℃.结果:樟脑对照品进样量在0.8μg～2.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.83%,RSD为1.32%(n=6);龙脑对照品进样量在0.5μg～1.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD=1.57%(n=6);薄荷脑进样量在0.5μg～1.7 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.49%,RSD为1.72%(n=6).结论:方法简便,可靠,准确,可用于该制荆的质量控制.     

姜黄素-槲皮素复方自微乳制备与评价研究

目的:制备姜黄素-槲皮素自微乳(CUR-QUE-SMEDDS)给药体系并建立其质量评价方法。方法:选择Capryol 90为油相,Cremophor RH40为表面活性剂,Transcutol HP为助表面活性剂,通过单因素实验优化处方,制备CUR-QUE-SMEDDS。以自微乳的外观性状、粒径分布、Zeta电位、微观形态、包封率和载药量为指标对其进行质量评价。结果:制备的CUR-QUE-SMEDDS为澄明液体,流动性、稳定性良好,遇水可自发形成O/W型微乳,平均粒径(6.90±0.09)nm;Zeta电位(-7.13±2.25)m V。HPLC法检测姜黄素、槲皮素的线性范围分别为10.728~96.552μg·mL~(-1)和1.064~9.576μg·mL~(-1),r=0.9998和r=0.9999。姜黄素和槲皮素的平均回收率分别为99.98%和100.34%;RSD分别为1.46%和1.06%。CUR-QUE-SMEDDS中姜黄素、槲皮素的包封率和载药量分别为95.97%±0.50%、(25.82±0.15)mg·g~(-1),95.51%±2.52%、(1.80±0.05)mg·g~(-1)。结论:CUR-QUE-SMEDDS制备工艺简单、包封率高,粒径分布均匀。     

HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量

目的:建立测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱,甲醇一水(80:20)为流动相,检测波长为278nm.结果:氯霉素和水杨酸的线性范围分别为3.28μg/ml～16.4μg/ml(r=0.9980),6.88μg/ml～34.4μg/ml(r=0.9987);加样回收率分别为100.4%(RSD=0.88%),100.3%(RSD=0.81%,n=9).结论:HPLC法可用于该制剂的含量测定和质量控制,方法简便、灵敏、结果准确.     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定康力欣胶囊中9种主要成分的含量

目的 建立一种适用于同时测定康力欣胶囊中9种主要成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 Kro?masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:2,V/V)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;柱温30℃;检测波长分别为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和425 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素).结果 这9种主要成分质量浓度依次分别在6.610~132.2(r=0.9999)、7.890~157.8(r=0.9996)、14.07~281.4(r=0.9992)、3.450~69.00(r=0.9997)、2.670~53.40(r=0.9998)、3.760~75.20(r=0.9999)、5.880~117.6(r=0.9996)、8.490~169.8(r=0.9993)和13.91~278.2μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次分别为98.28%、97.76%、99.08%、97.19%、98.45%、96.96%、98.51%、97.52%和100.04%,RSD依次分别为1.09%、0.80%、1.72%、1.00%、1.24%、1.21%、1.55%、0.83%和0.93%.结论 所建立的方法准确、快速,可用于康力欣胶囊的质量控制.     

HPLC法测定蒙药沙日嘎-11中姜黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药沙日嘎-11中有效成分姜黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱,流动相为THF-0.3%H3PO4溶液(42∶58),流速为0.8mL/min,检测波长为430nm。结果:姜黄素对照品在0.001020~0.011220μg范围内线性关系良好(相关系数r=0.9991),平均加样回收率为97.75%,RSD为1.23%。结论:本方法简便可靠、分离度较好、结果稳定,可用于蒙药沙日嘎-11的质量控制。     

RP-HPLC法测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇:1.0%冰醋酸水溶液(94:6),检测波长为210 nm,流速为0.5 ml/min.结果:熊果酸和齐墩果酸分别在1.0101μg～5.050μg(r=0.996 4)和1.002μg～5.010 μg(r=0.9983),范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为99.96%(RSD=2.78%)和99.82%(RSD=2.90%).结论:该方法简便,准确、重复性好,适用于广东紫珠干浸膏中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

高效液相色谱同时测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立高效液相色谱法,测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量.方法 采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(580:420:1)为流动相,检测波长:262 nm.结果 布洛芬的线性范围为2.062～14.434μg(r=0.9999);盐酸伪麻黄碱0.296～2.0721μg(r=0.9999);马来酸氯苯那敏0.0204～0.1428μg(r=0.9998),平均回收率(n=9):布洛芬99.98%(RSD%=0.52%);盐酸伪麻黄碱99.72%(RSD=0.82%);马来酸氯苯那敏99.54%(RSD=0.76%).结论 本方法简便、快速、专属性强,可有效的控制布洛那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量.     

HPLC测定骨伤黄药散中姜黄素含量

目的建立骨伤黄药散中姜黄素的含量测定方法。方法 HPLC法,AKasilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-4%冰醋酸水溶液（48：52）,检测波长430nm。结果姜黄素线性范围为0.0455～0.273μg,平均回收率为100.57%,RSD=1.99%。结论方法简便、准确、专属性强,为骨伤黄药散的质量控制提供了有效的方法。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

金胆片中槲皮素、山奈素含量的质量分析

目的 建立定量测定金胆片中槲皮素、山奈素含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据.方法 色谱柱:Agilent C18柱,150mm×4.60mm,5μm;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:360nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果 山柰素线性回归方程为y = 5E+07x + 433.78,R = 1(n=6),线性范围0.5μg/ml～40μg/ml;平均加样回收率为100.30%,RSD为1.83%(n=5);槲皮素线性回归方程为y=5E+07x-1141.1,r=0.9997(n=5),线性范围0.5μg/ml～20μg/ml平均加样回收率为99.40%,RSD为0.99%(n=5);结论该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中槲皮素、山奈素的含量.不同厂家生产的金胆片中槲皮素、山奈素含量差异较大,存在少投料甚至未投料的可能性.     

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法.方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃.结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648 μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%).结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制.     

金熊胆安胶囊中姜黄素的含量测定

目的 测定金熊胆安胶囊中姜黄素的含量。方法 采用反相高效液相色谱法。结果 姜黄素在0.1052-2.5248μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为101.0%。结论 该法专属性强,灵敏度高,稳定性好,可作为金熊胆安胶囊制剂质量控制的定量方法。