面制食品中铝含量的ICP-AES测定方法

目的建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法采用干法灰化样品,在酸性条件下溶解残渣或用微波湿法消解样品,定容制成试样溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中铝元素的含量进行测定。结果方法最低检出限为0.020μg/ml;方法定量限为0.10μg/ml;样品最低检出浓度为2.5mg/kg;在0.2～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;回收率在96.0%～102.5%之间;测定结果相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便,快速,准确,干扰小,检出限低,适用于测定面制食品中铝含量。     

ICP-OES法测定挂面、粉条和膨化食品中的铝

目的:建立挂面、粉条和膨化食品中铝的电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)检测方法。并了解此三类食品中铝的含量。方法:样品经湿式消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,外标法定量。结果:方法最低检出限为0.024μg/ml,最低检出浓度0.600 mg/kg;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,回收率在91.9%～106.7%之间;测定结果相对标准偏差为0.88%～3.06%。测定的三类食品中粉丝铝含量最高,膨化食品其次,挂面最低。结论:方法操作简便准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。     

面制食品中Al的ICP-OES测定方法

目的：建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法：采用硝酸-高氯酸对食品进行前处理，用电感耦合等离子体发射光谱方法对面制食品中铝进行测定。结果：方法最低检出限为0．0261μg/ml；方法定量限为0．130μg/ml；样品最低检出浓度为3．25mg／kg；在0．500～50．0μg/ml范围内呈线性关系，相关系数r=0．9996；回收率在92．8％～107．9％之间；测定结果相对标准偏差为3．4％。结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低，适用于面制食品中铝的测定。     

ICP-AES测定面制食品中铝

目的：建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法.方法：样品经湿式消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法对面制食品中铝进行测定.结果：方法最低检出限为0.016 mg/L,最低检出浓度0.16 mg/kg;在0.08～50 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,回收率在94%～107%之间;测定结果相对标准偏差为0.60%～2.8%.结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于面制食品中铝的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中的15种元素

目的研究建立用石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中15种元素的检测方法。方法取1 ml血样与1.5 ml硝酸混合,于石墨消解仪中,在120℃下消解1 h,冷却定容至10 ml,利用等离子体发射光谱法对消解液中的15种元素进行检测。结果该方法线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,最低检出限为0.001 0 mg/L~0.063 0 mg/L,回收率为85.5%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~2.07%。另外,采用本法和微波消解-等离子体发射光谱法对标准样品进行处理和检测,钼元素因参考值低于本方法的检出限,检测结果偏差较大,其余14种元素的RSD分别为0.21%~8.91%、0.89%~10.2%。结论本方法具有高效、灵敏、准确、干扰少、精密度高、检出限低、线性范围宽、同时检测多元素等特点,适合于大批量血液样品中部分宏量元素和微量元素的测定。     

食品中铝的ICP-OES测定方法研究

目的建立食品中铝的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。方法样品经高压密闭消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对食品中铝进行测定。结果该方法在0～20 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.015 mg/L,精密度为2.0%～4.1%,回收率为96.5%～98.3%。结论该方法灵敏准确,操作简单,线性范围宽,干扰小,适用于食品中铝的测定。     

ICP-AES法测定工作场所空气中三乙基铝转化物（以铝计）

微孔滤膜采集空气中三乙基铝转化物(以铝计),加酸消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定三乙基铝空气转化物中含铝量,以间接获得三乙基铝释放到空气的浓度。铝浓度在0~100μg/ml范围线性关系良好,线性方程为y=863.4x+98.9,相关系数r=0.999 5,检出限为0.19μg/ml。若采集45 L空气样品,则最低检出浓度分别为0.04 mg/m3。相对标准偏差(RSD)2.9%~6.5%,平均采样效率100.0%,平均消解效率93.3%~103.9%。     

电感耦合等离子体质谱法测定肺泡灌洗液中镉和锶

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肺泡灌洗液中镉和锶的方法。方法调节ICP-MS使仪器处在最佳状态。考察方法线性范围、检出限、精密度和准确度。方法学指标优化达到要求后,将肺泡灌洗液稀释4倍后直接检测。结果该方法测定镉在0.0~5.00μg/L范围内线性相关系数r为0.997,方法检出限为0.01μg/L,平均加标回收率94.52%,相对标准偏差为5.14%;测定锶在0.0~10.00μg/L范围内线性相关系数r为0.999,方法检出限为0.02μg/L,平均加标回收率为100.84%,相对标准偏差为4.59%。样品稀释4倍后仪器可耐受至少300份样品的测试。结论该方法灵敏度高、干扰少,可用于肺泡灌洗液中镉和锶的检测。     

薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

血液和尿液中锂含量的电感耦合等离子体-质谱测定法

目的 建立血液和尿液中锂含量的电感耦合等离子体-质谱测定法。方法 利用1%硝酸、0.1%曲拉通X-100-1%硝酸溶液分别对尿液和血液样品进行12.5、20倍直接稀释后上机检测,以钪（Sc）作为内标元素,于标准模式下完成检测。结果 该方法利用标准曲线完成生物样品中锂含量测定,线性范围为0.03～50.0μg/L,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.008μg/L,样品加标回收率为86.1%～103.8%,精密度为0.8%～4.2%,质量控制样品测定结果满意。结论 本研究建立了一种简便快捷的测定生物样品中锂含量的方法,并对实验中各影响参数进行优化研究,详细探讨了实验过程中各参数变化对于实验结果的影响。方法前处理简便快捷、灵敏度高、稳定性好、检出限低,适用范围广,适合于各类人群生物样品锂含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅含量

目的评价血液稀释剂、基体改进剂在实验中的应用效果,为测定全血中铅含量提供实验依据。方法取静脉血0.2ml,以硝酸-TritonX 100为血液稀释剂,磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果方法的灵敏度、检测限分别为1.2μg/L和6.7μg/L,标准曲线在0~150μg/L范围内呈线性,相关系数r=0.9979。6份样品分别加入15、30μg/L铅,回收率在96.7%~104.0%,平均回收率为101.0%。结论血液稀释剂,基体改进剂能有效降低血液粘度,改善样品的灰化过程和消除基体干扰,方法简单,结果准确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量

目的 建立油条中铝的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法.方法 将待测样品在烘箱内85℃烘干4 h后冷却混匀,称取适量样品放入微波管内,加入硝酸放置过夜,按一定程序微波消解后赶酸定容,在电感耦合等离子体质谱仪上测定其中铝含量.结果 铝在20.00μg/L～10 000.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999...     

辽宁省一般人群血和尿中钴、钼水平研究

目的调查辽宁省一般人群血和尿中钴、钼水平,分析其分布特点。方法采用多阶段分层整群随机抽样的方法,于2009—2010年在辽宁省东、中、西部三个地区抽取2105名对象进行问卷调查,并采集血液和尿液样品。采用电感耦合等离子体质谱法对血样和尿样进行钴、钼含量的检测,通过统计分析研究一般人群血液中钴、钼的分布水平。结果辽宁省一般人群血中钴、钼几何均数为0.153μg/L和0.38μg/L,尿中为0.516μg/L和23.88μg/L;在不同年龄和区域特征中差异均有统计学意义。结论辽宁省一般人群血和尿中钴、钼水平在不同年龄和区域特征中均存在差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中的铝

目的建立油条中铝含量的电感耦合等离子体质谱检测方法(ICP-MS)。方法用5 ml硝酸和2 ml过氧化氢为消解溶剂对样品进行微波消解,消解液蒸缩至1 ml左右,用纯水定容至50 ml,电感耦合等离子体质谱法进行定量检测。方法考察了酸度对响应值的影响,用1.0 ng/ml混合调谐液优化仪器工作条件,选用钪作为内标元素校正基体干扰和漂移。结果铝的质量浓度为0 mg/L~5.0 mg/L时,线性关系良好,线性回归方程为y=5 530x+62 184,相关系数(r)为0.999 3。方法的检出限为0.1μg/L。添加3种浓度水平的铝标准溶液测定方法的回收率,平均回收率为92.0%~102.0%,相对标准偏差为0.7%~3.2%。并应用该方法对油条样品中铝的含量进行了测定,发现15份样品中铝含量全部超标,含量为375 mg/kg~926 mg/kg。结论该方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于油条等面制食品中铝的测定。     

血液和胃液中地芬尼多的超高效液相色谱-飞行时间质谱快速测定

目的 建立血液、胃液中地芬尼多的高效液相色谱-时间飞行质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白，高速离心，上清液经色谱柱分离，电喷雾正离子模式进行检测，用标准加入法定量分析。结果 血液、胃液等样品经前处理后，用乙腈、0.1%甲酸水溶液做流动相，用EC-C₁₈做色谱柱时，地芬尼多与样品中的杂质有较好的分离，实验可在120 min内完成，与标准图谱进行检索匹配结合保留时间匹配可得到准确可靠的定性分析结果；血清样品以地芬尼多的母离子m/z 310.216 5为定量离子，地芬尼多浓度与定量离子峰面积有良好线性关系，线性范围为0μg/L～160μg/L,线性系数为0.999 8,检出限为0.9μg/L,加标回收率为96.0%～114.1%,相对标准偏差为1.33%～4.15%。结论 该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、干扰少等优点，适用于血液、胃液中的地芬尼多的快速定性定量测定。     

食品中铝的硝酸-氢氟酸消解-电感耦合等离子体光谱测定法

目的比较不同前处理消解方法,建立食品中铝的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。方法食品样品经硝酸-氢氟酸消解体系高压消解处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法对其中铝含量进行测定。结果该方法在一定浓度范围内(0.1~10 mg/L)线性关系良好,r=0.999 9,方法检出限为0.5 mg/kg,RSD为0.5%~3.8%,生物成分标准参考物质的测定结果在标准参考值范围内。结论采用硝酸-氢氟酸消解体系进行高压消解,可以有效将食品中铝溶出,方法的灵敏度和准确度均较高,适用于食品中铝的测定。     

氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定环境水中痕量铅

目的 制备1种吸附环境水样中重金属元素铅的氧化石墨烯-金属有机框架材料(GO/Cu-MOFs),并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行定量检测。方法 对萃取环境水样中铅元素的条件进行优化，再用ICP-MS测定。结果 成功制备Cu-MOFs和GO/Cu-MOFs,两者红外图谱相似度很高。以GO/Cu-MOFs作为固相萃取材料，在最优化的实验条件下(样品100 mL,溶液pH=6,吸附剂用量25 mg,萃取时间15 min,洗脱剂1.0 mL 0.1 mol/L EDTA)萃取后，进行ICP-MS分析，铅元素在0.05～50.0μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,定量限为0.03μg/L,主要共存离子对检测均无显著影响。对铅质量浓度为5.00μg/L标准样品进行检测，方法回收率为90.0%～100.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～3.1%。结论 建立的氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法适合测定环境水中痕量铅。