SRT与SRT-C柱对美洛西林钠聚合物分离的比较

目的 比较两款体积排阻色谱柱——SRT与SRT-C系列SEC柱对样品分离的差异性,优化改进美洛西林钠聚合物测定的分析方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),选用SRT与SRT-C柱,以磷酸盐缓冲液为流动相,用紫外检测器(UV)进行检测,流速1.0 mL/min、检测波长254 nm、柱温25℃.结果 应用SRT-C色谱柱,美洛西林钠聚合物可达到良好的检测效果.美洛西林钠浓度在0.625～20 mg/mL浓度范围内,峰面积与保留时间存在良好的线性关系,R=0.999 9.并且在此浓度内样品的峰面积重现性较好.结论 SRT-C型体积排阻色谱柱可对美洛西林钠聚合物进行更为快速的检测,检测效率比药典方法更高.     

柑橘使用甜蜜素

正【流言】近来正值柑桔产品大量上市之际,网络上又开始流传有关柑桔使用甜蜜素增甜的视频和报道。【真相】甜蜜素学名"环已基氨基磺酸钠",是一种无营养甜味剂,常用于酱菜类、调味汁、糕点、配制酒和饮料等食品中。一般只要用量不超标,对人体不会产生危害。专家指出,水果使用甜蜜素已经是反复炒作多年的旧话题,炒作的水果种类涉及枣子、橙子、西瓜、香瓜、桃子、苹果、葡萄等,谣传的添加方式主要有浸泡、注射、喷洒等多种。     

晚熟的柑橘打没打增甜剂

正最近网络上流传一个偷拍的小视频,一个种植户侃侃而谈如何让自己的柑橘变甜。其中他提到要打"甜蜜素",还说很多水果都需要打,包括西瓜、橘子、柚子、橙子等。他所指的甜蜜素到底是什么?会不会对人体有害?如何才能吃到放心水果?生鲜水果不允许使用甜蜜素甜蜜素的学名是环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的甜味剂。它在中国、欧盟等国是允许使用的,但在美国、日本不允许使用。人体无法吸收甜蜜素,即使吸收也无法代谢,最终它会原封不动地被排泄出     

甜蜜素与蛋白糖染毒小鼠精子畸形率与骨髓微核率的变化

<正>蛋白糖和甜蜜素属于人工合成、非糖类甜味剂,甜蜜素是非营养性,蛋白糖是营养性[1]。对于甜蜜素,它的致癌性现在仍有争议,有的国家禁止使用,有的国家可以使用[2-3]。由于甜蜜素甜度较低,在蜜饯、糕点等食品中往往存在超标使用现象[4-6]。蛋白糖又称阿斯巴甜,其甜度是蔗糖的180倍,在大鼠实验中表明长期服用,可改变脑部受体密度或活性[7],还可使小鼠患癌症的风险增高[8]。本实验以小鼠为试验材料,采     

丹香冠心注射液HPLC指纹图谱及4种成分的含量测定

目的:建立丹香冠心注射液的HPLC指纹图谱,并测定其中4种有效成分的含量.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱;流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长288 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温40℃.通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价.结果:标定了13个共有峰,10批样品的相似度均大于0.98;测定了10批样品中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,4种成分在标准曲线范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率均大于97%(n=6).结论:该方法简便、快速、准确,可用于该品的质量控制.     

石仙桃药材HPLC指纹图谱的建立及聚类分析

目的:建立石仙桃药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行聚类分析,为石仙桃药材的质量评价提供参考。方法:根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立广西、广东和福建产16批石仙桃药材的HPLC指纹图谱[色谱柱为Agilent SB-aq,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为5μL],并采用SPSS 22.0统计学软件对其进行聚类分析。结果:根据建立的HPLC指纹图谱,共确定了11个共有峰,并指认了其中的共有色谱峰1为天麻素;16批样品的相似度均大于0.9。16批药材样品可聚为2类。结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为石仙桃药材的质量控制提供一定的参考。     

埃索美拉唑钠有关物质中奥美拉唑磺酰化物的HPLC定位分析

目的 探讨在不同HPLC色谱条件对主成分埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的影响.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱有Welch Materials Xtimate-C8柱、Phenomenex b-sil-C8柱、Zorbax Eclipse XDB-C8柱、Kromasil-C8柱、Spherisorb-C8柱、Welch Materials Welchrom-C18柱;流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠(磷酸调节pH至7.6)-乙腈(67:33);流速1mL/min;检测波长280nm;进样量20μL.结果 不同品牌和规格的色谱柱可对埃索美拉唑钠和奥美拉唑磺酰化物的色谱峰产生明显的影响;而其他色谱条件则基本没有影响.结论 影响埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的主要因素为色谱柱.     

双氯芬酸钠凝胶的处方改进及其含量测定

[目的 ]改进双氯芬酸钠凝胶的处方 ;选择能精密而简便地测定双氯芬酸钠凝胶主药的含量方法。 [方法 ]采用正交设计优化处方 ,选择适当的高效液相色谱条件进行含量测定。 [结果 ]稳定的处方为 :双氯酚酸钠 15 0 g ,卡波姆 15 0 g,丙二醇 15 0 0 g ,聚乙二醇 3 0 0 0g ,EDTA二钠 3 75 g。共 10 0 0支。HPLC法的色谱条件 :色谱柱为十八烷基硅烷柱 (4 6mm× 15 0mm) ;流动相为水∶甲醇 (3 0∶70 ) ,流速 1.0ml/min ;检测波长 2 84nm ,纸速 3mm/min ,柱温为室温 2 5℃。该法平均回收率 99.5 % (RSD =0 .8% ,n =6)。 [结论 ]该处方稳定 ,检测方法简便、准确     

离子色谱法测定丙戊酸钠片的含量

目的:建立丙戊酸钠片的含量测定方法。方法:采用离子色谱-抑制电导检测法。以Ion PacAS19阴离子交换色谱柱进行分离,10 mmol/LKOH溶液为淋洗液,加水抑制模式,抑制电流为20 mA,电导池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μl。测定3批样品的含量并与《中国药典》标准方法(双相酸碱滴定法)比较测定结果。结果:丙戊酸钠检测质量浓度线性范围为5.118¹02.4μg/ml(r=0.999 9),检测限和定量限分别为93、307 ng/ml,平均回收率为98.77%(RSD=0.80%,n=6)。本方法与标准方法比较结果差异无统计学意义。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于丙戊酸钠片的质量控制。     

超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质

目的建立超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质,并初步确定杂质的结构。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以10 mmol.L-1乙酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相,以电喷雾电离源负离子模式进行质谱数据采集。结果获得磺苄西林和磺苄西林杂质的色谱图以及液相色谱图对应的质谱图,对谱图进行分析归纳,推测磺苄西林样品中2个未知杂质的结构分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物。结论本方法快速、灵敏、专属性高,对磺苄西林钠的生产和质量控制具有指导意义。     

LC-MS／MS法分析注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中未知降解杂质的结构

目的：分析和鉴定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的未知降解杂质。方法采用液相色谱-质谱（ LC-MS／MS）法,采用强制降解的破坏条件,制备杂质含量较高的受试样品;以0.1%的甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相 B,采 C18色谱柱进行梯度洗脱;以电喷雾串联质谱电离源正离子模式进行质谱数据采集,对热降解破坏样品进行LC-MS／MS测定。结果获得注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠的液相色谱图,以及与液相色谱图对应的一级、二级质谱图,对谱图进行分析归纳,推测注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中2个未知杂质为头孢哌酮杂质 A进一步水解的产物,并推导了降解途径。结论本方法灵敏、可靠、快速,对头孢哌酮钠及其制剂的生产、质量监控具有指导意义。     

气相色谱法测定糖浆剂中添加的甜蜜素

目的：建立气相色谱法测定糖浆剂中添加甜蜜素的方法。方法：色谱柱为DB—WAX毛细管色谱柱（30m×0．53mm×1．0um）,FID为检测器,选用四氯化碳作提取剂。结果：甜蜜素浓度在0．11～2．98mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）;最低检出限0．02mg·ml^-1;平均加样回收率97．9％,RSD=2．0％。结论：方法适用于检测糖浆剂中添加的甜蜜素。     

五味子和南五味子的HPLC指纹图谱研究

目的对五味子和南五味子药材的HPLC指纹图谱进行研究,完善五味子质量评价和控制的方法。方法采用HPLC测定了10批五味子和10批南五味子样品并建立标准对照指纹图谱,对其余10批样品进行测定。色谱条件:Agilent ZORBAXSB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果建立的指纹图谱能区别五味子和南五味子。结论所建立的五味子和南五味子的HPLC指纹图谱为科学评价和控制五味子样品的质量提供了依据。     

胃痛定片中桂皮醛提取方法的研究

胃痛定片收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第八册(WS3-1580-93)[1],该标准无[鉴别]项,拟增加肉桂等薄层色谱鉴别,提高质量标准.采用无水乙醇超声提取、挥干、溶解、定容、薄层色谱定性,结果桂皮醛色谱斑点不明显.以乙醇冷浸[2]所得提取液作为供试品溶液,结果所显斑点清晰,并与对照品色谱斑点一致.     

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的:建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量.方法采用Sephadex G-10凝胶色谱系统.色谱柱:葡聚糖凝胶G-10色谱柱;流动相A:pH 7.0的0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61:39)],流动相B:超纯水;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果:头孢西丁钠高分子聚合物在5～70 g·L-1的范围内线性关系良好,r=0.994 3.结论:本方法专属性强,准确度高、重现性好,可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法.     

高效液相色谱法测定D-泛酸钠及有关物质

目的建立测定D-泛酸钠及有关物质的高效液相色谱法。方法采用色谱柱为shim pack ODS C18柱;流动相:乙腈:0.05mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)为8∶92;流速:1.0mL.min-1;检测波长:210nm;柱温:35℃。结果在建立的色谱条件下,D-泛酸钠与杂质分离完全;在浓度0.1~1.5mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);重复性试验的RSD为0.69%;最低检测限为0.5μg.mL-1。3批D-泛酸钠样品的有关物质分别为0.65%,0.62%,0.69%。结论该法简便、快捷,可以用于测定D-泛酸钠含量,检查原料中的有关物质。     

高效液相色谱法测定头孢地尼有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定头孢地尼的有关物质.方法:采用迪马ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:A [0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至5.5)1 000 ml,加入0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠0.4 ml],B[ 0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200), 加入0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠0.4 ml]进行梯度洗脱;流速为0.9 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为40 ℃.结果:头孢地尼线性范围为7.64～76.40 μg/ml(r=0.999 9).结论:该方法准确可靠,可控制头孢地尼的有关物质.     

炒紫苏子标准汤剂的质量标准研究

目的:制备炒紫苏子标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备17批炒紫苏子标准汤剂,计算出膏率。采用高效液相色谱(HPLC)法对炒紫苏子标准汤剂中迷迭香酸进行定量分析[色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL],并计算其转移率。建立17批炒紫苏子标准汤剂的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对指纹图谱进行分析,并通过对比共有峰的保留时间对色谱峰进行指认。结果:17批炒紫苏子标准汤剂的出膏率为5.55%～9.75%;迷迭香酸的含量为0.44%～1.58%,平均含量为1.08%;迷迭香酸的转移率为18.31%～34.32%,平均转移率为25.42%。在17批炒紫苏子标准汤剂HPLC指纹图谱中,共确定了11个共有峰,相似度均高于0.95;并指认出了其中5个共有色谱峰,分别为咖啡酸(峰3)、木犀草苷(峰5)、迷迭香酸(峰8)、木犀草素(峰9)和芹菜素(峰10)。结论:建立了炒紫苏子标准汤剂的质量控制方法,可为炒紫苏子配方颗粒及相关制剂质量标准的制订提供参考。     

HPLC梯度洗脱法测定美洛西林钠有关物质

目的:建立测定美洛西林钠有关物质的HPLC梯度洗脱法.方法:使用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.9g和磷酸氢二钾0.45 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至5.7,即得)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-,柱温为31℃,检测波长为215 nm.结果:美洛西林钠样品中有关物质完全洗出,美洛西林主峰与有关物质峰均达到基线分离;美洛西林钠质量浓度在11.2 ～33.5 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.997),美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25 ng,而美洛西林钠样品中有关物质检测限可达美洛西林钠含量的0.03％.结论:该法对美洛西林钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于美洛西林钠产品质量控制.     

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用复方头孢西丁钠中的高聚物

目的 建立注射用复方头孢西丁钠中高聚物的分析方法.方法 采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱(10mm×300mm),以pH7.0的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液[0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,水为流动相B,流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温26℃,检测波长254nm.结果 在5～80mg/mL范围内样品浓度与高聚物峰面积线性良好(r=0.9988),检出限25ng.结论 该方法快速、简便、准确,重复性好,适用于注射用复方头孢西丁钠中高聚物的分析.