准葛尔鸢尾叶的化学成分

目的:研究鸢尾科鸢尾属植物准葛尔鸢尾(Iris songaricaSchrenk)叶的化学成分。方法:采用70%乙醇提取,硅胶柱反复层析分离及重结晶等方法从准格尔鸢尾叶中分离其化学成分,通过波谱及化学方法进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了18个化合物,其中3个黄酮类化合物:5-羟基-7-甲氧基黄酮(tectochrysin,Ⅰ),5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(wogonin,Ⅱ),蒙花苷(acacetin-7-O-α--Lrhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside,Ⅲ);2个黄酮醇类化合物:良姜素(izapinin,Ⅳ),异鼠李素-葡萄糖苷(isorhamnetin-7-O-β-D-glucoside,Ⅴ);1个二氢黄酮类化合物:5,2′-二羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮(Ⅵ);4个异黄酮类化合物:分别为:5,7-二羟基-6,2′-二甲氧基异黄酮(Ⅶ),4′,5,7-三羟基-6-甲氧基异黄酮(tectorigenin,Ⅷ),鸢尾苷(tec-toridin,Ⅸ),4′-羟基-5-甲氧基-6,7-亚甲二氧基异黄酮(irisolone,Ⅹ);3个为peltogynoids型化合物:irisoid A(Ⅺ),irisoid B(Ⅻ),irisoid D(ⅩⅢ);另外5个化合物为三十一烷醇n-hentriacontanol(ⅩⅣ),胡萝卜苷(daucosterol,ⅩⅤ),豆甾醇(stigmasterol,ⅩⅥ),nonadecanoic acid(ⅩⅦ)和谷甾醇(-βsitosterol,ⅩⅧ)。结论:这些化合物均为首次从该植物中分得,其中化合物Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ为本属植物中首次发现。     

马蔺叶的化学成分

 目的研究马蔺(Iris lactea Pall.var.chinensis)的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex HL-20柱色谱法及重结晶等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定了其化学结构。结果从马蔺体积分数70%乙醇提取物中分离得到10个化合物,并鉴定其结构为:5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(hispidulin,1)、5,4′-二羟基-6、7-亚甲二氧基黄酮(kanzakiflavone-2,2),5-羟基-7、4′-二甲氧基黄酮-6-C-β-D-葡萄糖(embigenin,3),5-羟基-7、4′-二甲氧基黄酮-6-C-β-D-葡萄糖-2-O-L-鼠李糖(embinin,4),5、7-二羟基-苯并呋喃色酮(ayamenin B,5),1、3、6、7-四羟基(口山)酮-2-C-β-D-葡萄糖(mangiferin,6),胡萝卜苷(7),β谷甾醇(8)以及papuline(9)、3-苯基乳酸(α-hydroxybenzenepropanoic acid,10)。结论其中化合物1～3,5,7～10均为在该植物中首次分得,化合物9、10为本属植物中首次发现。     

高效液相色谱-电喷雾多级质谱法分析鸢尾中黄酮和酚酸类成分

目的：建立高效液相色谱-电喷雾多级质谱法（HPLC-DAD-ESI-MSn）,鉴定鸢尾根茎中的黄酮和酚酸类成分。方法：利用样品的色谱的保留时间以及多级质谱分析,对其中的黄酮和酚酸类成分的结构进行了鉴定。结果：十个黄酮分别鉴定为鸢尾苷元7-O-β-葡萄糖-4＇-O-β-葡萄糖双糖苷（3）,鸢尾苷（5）,鸢尾新苷B（6）,鸢尾新苷A（7）,野鸢尾苷（8）,染料木素（11）,鸢尾苷元（12）,鸢尾甲黄素A（14）,鸢尾甲黄素B（16）和野鸢尾苷元（17）。两个二氢黄酮,一个黄酮醇和一个二氢黄酮醇暂时分别鉴定为橙皮素（9）,5,7,3＇-三羟基-6,4＇-二甲氧基二氢黄酮（10）,鼠李柠檬素（13）和二氢山奈酚（15）。此外三个酚酸类成分为草夹竹桃双糖苷（1）,草夹竹桃苷（2）和夹竹桃麻素（4）。结论：所建立的高效液相色谱-电喷雾多级质谱法可以用于快速鉴定鸢尾根茎中的活性成分。并首次在该植物中鉴定出橙皮素（9）、5,7,3＇-三羟基-6,4＇-二甲氧基二氢黄酮（10）。     

射干药材的HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同产地射干药材的HPLC指纹图谱,为控制射干药材质量提供依据.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈-0.4%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长269 nm.结果:15个不同产地射干药材的指纹图谱有14个共有峰,通过与对照品的保留时间比较,确定了其中7个峰.结论:虽然不同产地药材指纹图谱具有一定差异,HPLC指纹图谱仍可以用作射干药材的质量控制.     

试验设计优化超声提取千斤拔酚酸

目的：试验设计（Statistical design of experiment）首次被运用于优化提取总酚酸过程。以优化超声提取千斤拔总酚酸为例, 研究此方法的适用性。方法：4 个提取因子, 乙醇浓度, 超声时间, 超声温度和溶剂溶质液固比用 full two-level factorial design 同时进行优化筛选; 根据筛选试验所得结果, 3 个显著因子, 乙醇浓度, 超声时间, 超声温度用face-centered composite design 进行响应面优化。结果：千斤拔优化超声提取总酚酸条件为：乙醇浓度 58.9 %, 超声时间 38 min, 超声温度 47.2 °C。在此条件下, 总酚含量为 40.36 mg·g^-1, 它与预测值 39.88 mg·g^-1 很好的吻合。结论：试验结果表明试验设计能够运用于优化千斤拔总酚提取过程。千斤拔是一种酚类含量较高的植物资源。     

LC-MS／MS法分析注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中未知降解杂质的结构

目的：分析和鉴定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的未知降解杂质。方法采用液相色谱-质谱（ LC-MS／MS）法,采用强制降解的破坏条件,制备杂质含量较高的受试样品;以0.1%的甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相 B,采 C18色谱柱进行梯度洗脱;以电喷雾串联质谱电离源正离子模式进行质谱数据采集,对热降解破坏样品进行LC-MS／MS测定。结果获得注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠的液相色谱图,以及与液相色谱图对应的一级、二级质谱图,对谱图进行分析归纳,推测注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中2个未知杂质为头孢哌酮杂质 A进一步水解的产物,并推导了降解途径。结论本方法灵敏、可靠、快速,对头孢哌酮钠及其制剂的生产、质量监控具有指导意义。