少腹逐瘀颗粒剂制备工艺的研究

 目的：研究制备中药少腹逐瘀颗粒剂的工艺。方法：用正交试验设计优化提取条件。以收膏率和HPLC测定浸膏中芍药苷含量为指标，采用二因素（煎煮时间和加水倍数）、三水平进行煎煮条件的选择。结果：优选出的煎煮条件为A₁B₁即：第一次加15倍量水，煎煮1．5h，第二次加10倍量水，煎煮1h。结论：工艺合理，质量稳定，适合于工业生产。     

正交设计优选益心通脉合剂提取工艺

目的：优选益心通脉合剂的水提工艺。方法：以丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量和干膏收率的综合评分为 指标,通过L₉（3⁴）正交试验考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对益心通脉合剂水提工艺的影响。采用HPLC测定丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长分别为280,260 nm。结果：各因素对水提取工艺的影响顺序为提取次数 >加水量 >煎煮时间,最佳水提工艺为加15倍量水煎煮3次,每次0.5 h;丹参素钠和毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均提取量分别为4.928,0.399 5 mg·g^-1。结论：优选的提取工艺稳定可行,适用于益心通脉合剂的规范化生产。     

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺

目的: 优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考. 方法: 以芦丁提取量为指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)相对提取率为指标,通过L₉(3³)正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响.采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35% A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A);利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量. 结果: 最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1.最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%. 结论: 优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取.     

正交试验优选芪丹颗粒提取工艺

目的：优选芪丹颗粒的提取工艺。方法：以丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A质量分数和干膏率为评价指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响;以黄芪甲苷提取量和出膏率为指标,通过正交试验考察煎煮时间、煎煮次数、加水量对水提取工艺的影响。采用HPLC测定黄芪甲苷、丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A含量。结果：最佳醇提工艺为加6倍量60%乙醇回流提取2次,提取时间分别为2,1 h;丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A质量分数分别为1.215%,0.599%,干膏率41.04%。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮2次,每次1.5 h;黄芪甲苷提取量3.408 mg·g^-1,出膏率43.37%。结论：优选的提取工艺稳定可行,为芪丹颗粒的合理开发提供参考。     

丹参总酚酸与三七总皂苷合用4种丹酚酸成分在大鼠体内的药动学

 目的 建立丹参总酚酸与三七总皂苷合用(5∶1)灌胃给药后大鼠血浆中原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B含量的测定方法,并对其进行药动学研究。方法 采用HPLC-UV方法测定,色谱柱：Zorbax SB-C₁₈ column (4.6 mm×250 mm, 5 μm),流速：1 mL·min^-1,柱温：30 ℃,检测波长：280 nm,以乙腈和体积分数为0.026%的磷酸水溶液梯度洗脱,血浆样品以体积分数为10%的盐酸酸化,而后用乙酸乙酯萃取2次,并根据测定结果求算药动学参数。结果 4种成分的日内与日间RSD均小于15%,提取回收率均大于70%,线性关系良好。原儿茶醛在10.0 min 达峰,ρ_max为6.466 mg·L^-1,AUC_0-∞值为82.1 mg·min·L^-1,迷迭香酸在11.7 min达峰,ρ_max为10.50 mg·L^-1,AUC_0-∞值为564.8 mg·min·L^-1,紫草酸在20.8 min达峰,ρ_max为5.950 mg·L^-1,AUC_0-∞值为1 123 mg·min·L^-1,丹酚酸B在8.3 min达峰,ρ_max为48.12 mg·L^-1,AUC_0-∞值为4 026 mg·min·L^-1。结论 该法适用于原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的血药浓度测定与药动学研究。     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究

 目的　利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件。方法　首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响。然后设计正交实验 ,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3个因素,采用L₉(3⁴)正交实验表 ,HPLC法检测,色谱柱 :YWG-C₁₈(10μm,4.6mm×250mm)。流动相:水 -甲醇-乙腈(42∶20∶38)。流速:1.0mL·min^-1。柱温:30℃。检测波长:260nm。结果　醋酸乙酯提取效率较高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高 ;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件为用45倍溶媒于30℃下超声提取40min。结论　用本实验方法提取 ,效率高 ,时间短 ,所需温度低 ,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱较好的方法。     

慈菇消脂丸提取工艺试验研究

目的:确定慈菇消脂丸的最佳水提取工艺条件。方法:以提取物中总黄酮总量为检测指标,采用正交试验法,分别考察加水量、煎煮时间、煎煮次数等因素对提取率的影响。结果:煎煮次数对检测指标影响最大,最佳提取工艺为A₁B₃C₃,即加8倍量水,煎煮3次,每次1.5小时。结论:实验结果对制剂生产实践具有重要的指导意义。     

高效液相色谱法测定血清中富马酸奎的平浓度

 目的：建立用高效液相色谱法(HPLC)测定血清中富马酸奎的平浓度的方法。方法：HPLC测定，流动相为甲醇-水-1 mol·L^-1醋酸铵-5 mol·L^-1氨水(400∶100∶5∶1)的混合液体，pH9.7,流速1 mL·min^-1,C₁₈柱，紫外检测波长254 nm，以外标法定量。结果：线性范围10～300 μg·L^-1，最低检测限5 μg·L^-1，平均提取回收率93.10%，日内与日间精密度平均分别为3.41%和4.16%。结论：用HPLC可以较好的对血清中富马酸奎的平进行定性和定量。     

HPLC测定小儿智力糖浆中远志酸的含量

目的:建立小儿智力糖浆中远志酸的含量测定方法。方法:HPLC法,采用C₁₈柱(4.6mm×250mm,0.5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(40∶60),流速:1.0mL·min^-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:远志酸在10.575μg·mL^-1～211.5μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.58%,RSD为1.52%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于小儿智力糖浆中远志酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定滇桂艾纳香中原儿茶酸的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定滇桂艾纳香中原儿茶酸的方法。方法：滇桂艾纳香水提液醋酸乙酯-乙醇（4∶1）提取,薄层色谱分离,反相高效液相色谱法测定,μbondapak C₁₈色谱柱,流动相甲醇-水-冰醋酸（19∶80∶1）,检测波长260 nm。结果：进样量3.31～41.8 μg.ml^－1,线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为98.05%,RSD=1.94%（n=6）。结论：该法为开发利用滇桂艾纳香提供依据。     

HPLC同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS₂C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（4.5∶95.5）,检测波长280 nm。结果:丹参素和原儿茶醛分别在3.004～45.06 μg·mL^-1（r=0.999 5,n=6)和0.300 6～4.509 μg·mL^-1（r=0.999 3,n=6)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%和97.9%。结论:测定方法准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定金钗石斛中石斛碱含量

 目的建立一种用HPLC测定石斛中石斛碱含量的方法。方法Waters XTerra^TM RP₁₈色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(21∶79∶0.005),流速为1mL·min^-1,检测波长为210nm。结果石斛碱在30.9～618mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3191.5ρ+14191(r=0.9999),平均回收率为99.11%,RSD为2.60%。结论应用HPLC测定石斛中石斛碱含量的方法简便、准确、可行。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量

目的 :建立RP HPLC测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。方法 :采用RP HPLC方法 ,固定相为Nova pak C₁₈反相柱 ,流动相为甲醇-水-(60∶40) ,测定波长为 274nm ,柱温 30℃。结果 :线性范围为 25.02～250 .2μg·mL^-1,r=0.9997,平均回收率为 97.2% ,RSD =2.8% (n =6 )。结论 :本法简便 ,灵敏度高 ,重复性好 ,可作为桂枝茯苓胶囊的质量控制方法。     

正交试验结合熵权TOPSIS优选麻黄-桂枝药对水提工艺

目的 优选麻黄-桂枝药对的水提工艺。方法 建立麻黄-桂枝药对超高效液相色谱法指纹图谱,采用Ｌ₉（3⁴）正交试验设计,以煎煮次数、加水量、煎煮时间为考察因素,以指纹图谱及醇溶性浸出物的含量为评价指标,结合熵权逼近理想解排序法（TOPSIS）对正交水提工艺进行综合评价。结果 优选麻黄-桂枝药对最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次煎煮30 min。结论 优选的麻黄-桂枝药对水提工艺科学合理、稳定可行,可为麻黄-桂枝药对的工业生产提供参考。     

多指标试验全概率评分法对鹤蟾颗粒剂提取工艺的研究

目的 :优选鹤蟾颗粒剂的提取工艺。方法 :用浸膏得率、浙贝甲素二指标试验全概率评分法考察其醇提部分乙醇浓度、加醇量、提取时间的最优条件 ;用浸膏得率、总多糖、鹤草酚三指标考察其水提部分浸泡时间 ,加水量、煎煮时间最优条件。结果 :醇提部分为A₂ B₂ C₃ ,即干蟾皮 ,浙贝母 ,生半夏先粉碎成粗末 ,用 6倍药材量70 %醇液浸泡 2 4h后回流提取 15h ,再重复提取 1次 ,过滤合并 2次滤液并浓缩成干膏。水提部分为A₂ B₃ C₃ ,即余药 (人参另打粉 )加 14倍药材量水 ,浸泡 40min ,煎煮 2h ,过滤滤渣加 12倍药材水煎 1.5h ,过滤合并浓缩成干膏。结论 :方法合理 ,最优工艺可信可靠。     

糖脂平颗粒的制备工艺优选

目的: 优选糖脂平颗粒的水提取工艺和成型工艺。 方法: 以红芪总多糖含量为考察指标,通过L₉（3⁴）正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对糖脂平颗粒水提取工艺的影响;以吸湿率、成型性、休止角及制粒情况为考察指标,采用单因素试验考察稀释剂、矫味剂、润湿剂种类及用量对糖脂平颗粒成型工艺的影响。采用固定漏斗法测定休止角。 结果: 优选的水提取工艺条件为加10倍量水提取2次,每次2 h。喷雾干燥工艺为喷雾干燥的工艺条件为提取液减压浓缩至相对密度1.05~1.10（60℃）,进液物料温度50~60℃,进风口温度170℃,出风口温度85℃;水蛭、僵蚕超微粉碎,丹皮挥发油采用β-CD包合,以91%乙醇为润湿剂,药粉-稀释剂（1∶0.3）,矫味剂用量2.0%。 结论: 优选的工艺合理可行,适用于糖脂平颗粒的制备。     

多成分评价优化柴芩清肝方提取工艺研究

目的: 优化柴芩清肝方的提取工艺。 方法: 建立柴芩清肝方中黄芩苷、甘草苷和芍药苷3种成分同时测定的HPLC方法。采用L₉(3⁴)正交设计法,以黄芩苷、甘草苷、芍药苷3种成分含量综合评分法进行数据分析,对柴芩清肝方的提取次数、提取时间和加水量3因素进行优化。 结果: 3因素中只有提取次数有显著影响,最佳提取工艺为A₃B₁C₃。 结论: 多成分评价法优选柴芩清肝方提取工艺能较好地保证制剂的质量。