桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸的含量分析

目的：建立同时测定桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的高效液相色谱方法。方法：采用Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长205 nm。结果：α-亚麻酸在0.66～10.50μg·mL-1（r=0.9998）,亚油酸在6.31～100.92μg·mL-1（r=0.9997）,油酸在5.00～79.92μg·mL-1（r=1.0）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率：α-亚麻酸为97.02％,RSD为0.88%;亚油酸为97.17％,RSD为0.80%;油酸为96.98％,RSD为0.78%（n=6）。结论：该方法进样精密度、重复性、溶液稳定性均良好,适合于测定桂枝茯苓胶囊中的活性成分,为质量控制提供参考。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

RP-HPLC法同时测定熟地黄中5个核苷类成分的含量

目的:建立同时测定熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个核苷类成分的RP-HPLC法。方法:采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温30℃。结果:次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷浓度分别在1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.0～80.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9997)、1.25～20.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性良好。加样回收率为98.1%～101.0%。结论:该方法可以用于熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量测定。     

UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量

目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量。方法:ACQUITY UPLCTMHSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱(0～3 min,5%A;3～12min,5%A→20%A);流速:0.2 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50～525.2μg·mL-1(r=0.9993),10.85～542.5μg·mL-1(r=0.9994),13.50～652.4μg·mL-1(r=0.9999),11.85-592.6μg·mL-1(r=0.9992),5.06～252.8μg·mL-1(r=0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5%～102.5%之间,RSD均小于2.9%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制。     

HPLC测定复方阿达帕林乳膏中的维生素E和阿达帕林

目的 采用LP-HPLC同时测定复方乳膏中的维生素E和阿达帕林.方法 采用Grace C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以pH3的甲醇-磷酸为流动相,在277 nm下检测.结果 维生素E的线性范围为144.64～720μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率100.0%,RSD=1.11%.阿达帕林的线性范围为4～40μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=0.38%.结论 所建方法可同时测定复方乳膏中的维生素E和阿达帕林,结果可靠、准确度高.     

HPLC法同时测定通宣理肺丸中柚皮苷、橙皮苷及黄芩苷的含量

目的建立一种高效液相色谱法同时测定通宣理肺丸中柚皮苷、橙皮苷及黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法,以BDSC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速1.0mL.min-1;检测波长:280nm。结果柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷分别在10.04~100.4μg·mL-1(r=0.9998)、12.9~129μg·mL-1(r=0.9998)、17.44~174.4μg·mL-1(r=0.9997)范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.56%(RSD=1.30%)、99.53%(RSD=0.92%)、99.16%(RSD=1.32%)。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

RP-HPLC法检测奈韦拉平原料药中有关物质

目的 建立RP-HPLC测定奈韦拉平原料药中已知杂质A、B、C和未知杂质的方法.方法 RP-HPLC法,以Gemini C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)(Phenomenex),乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH5.0)(20∶80)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温35℃,进样量50μL.结果 奈韦拉平杂质线性范围A为0.1203 μg·mL-1 ～0.6016μg·mL-1,r =0.9998;B为0.1198μg·mL-1～0.5992μg·mL-1,r =0.9999;C为0.1195μg·mL-1～0.5976μg·mL-1,r =0.9999.平均回收率A为98.87％,RSD=1.03％;B为100.43％,RSD=0.62％;C为99.19％,RSD =1.69％.结论 本方法准确、简便、快捷,可用于奈韦拉平有关物质的测定.     

气相色谱法测定白苏子与紫苏子中亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的：建立苏子中亚油酸和α-亚麻酸的含量测定方法;比较白苏子与紫苏子两种品系的含量差异。方法：采用气相色谱法。ZB—WAX柱（30m×0．32mm,0．5μm）。流动相为氮气（纯度99．999％）,流速1．0ml·min^-1,分流比为25：1。柱温：190℃。进样口温度为250℃。FID检测器温度250℃;流速：空气450ml·min^-1,氢气45ml·min^-1。结果：亚油酸在0．351～17．535μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9998（n=6）,平均回收率为103．62％,RSD为1．0％;α-亚麻酸在0．270～13．514μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．88％,RSD为1．3％;结论：测定方法准确、重复性好,可用于苏子中亚油酸与α-亚麻酸的定量测定。     

HPLC法测定蒲葵药材中6种组分含量

目的:建立HPLC法同时测定蒲葵中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、苜蓿素含量,并比较不同产地不同部位蒲葵中6种组分的含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇(B)-0.05%醋酸溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,B:33%→45%;25～40 min,B:45%→80%;40～45 min,B:80%→95%;45～50 min,B:95%→95%;50～60 min,B:95%→33%);流速0.800 mL·min-1;检测波长340 nm,柱温30℃。结果:6个成分的检测范围分别为荭草苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9997)、异荭草苷:9.37～600.0μg·mL-1(r=0.9999)、牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9998)、异牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9995)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷:7.81～500.0μg·mL-1(r=0.9999),苜蓿素:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回...     

HPLC同时测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的HPLC方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(45∶55,用磷酸调节pH为3.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为296 nm,柱温为室温。结果:华蟾酥毒基、脂蟾毒配基线性范围分别为2.54～50.8μg·mL-1(r=0.9999)和2.48～49.6μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.59%)。结论:本法简便准确,专属性强,可作为人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的控制方法。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱的含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。方法:采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35∶10∶55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温为室温。结果:氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92～99.2μg.mL-1(r=0.9991,n=5)、4.08～32.64μg.mL-1(r=0.9993,n=5)和20.16～161.28μg.mL-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。结论:本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法。方法用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.1%醋酸溶液-甲醇(50:50)(用二乙胺调pH至3.7)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm。结果对乙酰氨基酚和无水咖啡因的线性范围分别为100.12～300.36μg·mL-1(r=0.9997)和5.51～16.54μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.3%,RSD=1.1%(n=5)和98.4%,RSD=0.5%(n=5)。结论本法适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。     

HPLC法同时测定更年安软胶囊中维生素B_1、维生素B_6的含量

目的:建立用反相高效液相色谱法同时测定更年安软胶囊中维生素B1、维生素B6含量的方法。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.06%庚烷磺酸钠溶液(含1.2%醋酸与0.12%三乙胺)25∶75,检测波长275 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:维生素B1和维生素B6线性范围分别为16.02～80.10μg·mL-1和15.84～79.20μg·mL-1,相关系数r分别为0.9996和0.9997;平均回收率分别为101.2%(RSD=0.5%)和100.1%(RSD=0.9%)。结论:该法可同时测定更年安软胶囊中维生素B1、维生素B6的含量,方法简便、准确,重复性好。可为制定更年安软胶囊的质量标准和产品质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定紫珠叶中3种有效成分含量

目的:建立同时测定紫珠叶中3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)方法.方法:采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％乙酸水(10∶90),梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长330nm,柱温30℃.结果:毛蕊花糖苷、木犀草素及芝麻素分别在46.325～926.5μg·mL-1(r=0.9998)、0.81～16.2μg·mL-1(r=0.9997)及0.6625～13.25μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率98.8％～101.4％.结论:建立的HPLC法简便快速、重复性好、结果准确可靠,可作为紫珠叶药材质量标准控制的方法.     

HPLC法测定参松养心胶囊中的丹参酮含量

目的测定参松养心胶囊中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法采用Hypersil-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;甲醇-0.5%甲酸(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为270nm;柱温35℃。结果二氢丹参酮Ⅰ在线性范围0.0145～1.45μg·mL-1(r=0.9998)、隐丹参酮在线性范围0.0356～3.56μg·mL-1(r=0.9999)、丹参酮Ⅰ在线性范围0.0223～2.23μg·mL-1(r=0.9997)及丹参酮ⅡA在线性范围0.0724～7.24μg·mL-1(r=0.9999)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.40%、99.54%、98.57%和98.46%,4种化合物的日内精密度RSD分别为1.24%、0.67%、1.45%和1.13%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于参松养心胶囊中丹参酮成分的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的建立用RP-HPLC(反相高效液相色谱)法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为250nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为10μL。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进样浓度的线性范围分别为10.17～203.37μg·mL-1(r=0.9997)、2.17～43.43μg·mL-1(r=0.9997)、2.82～56.40μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为97.9%(RSD=1.45%,n=9)、98.7%(RSD=1.71%,n=9)、97.4%(RSD=1.56%,n=9)。结论本方法结果准确,重复性好,可用于补肾益脑胶囊的质量控制。     

紫苏子中α—亚麻酸的气相色谱法测定

目的 :建立紫苏子有效成分α -亚麻酸的气相色谱测定法。方法 :色谱条件为 15 %丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)色谱柱 ,柱温 182℃ ,FID检测器 ,内标为十七碳酸乙酯。结果 :α -亚麻酸乙酯浓度在 0 42 92～ 2 146 0mg·mL-1范围内呈线性关系 (r=0 9999) ,加样平均回收率为 10 2 8% (RSD =0 73% )。结论 :该法简便 ,灵敏 ,易操作 ,为紫苏子生药质量评价提供了一个新的实用方法     

RP-HPLC法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素与五味子乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素、五味子乙素含量的方法.方法:Ultimate XB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;并切换检测波长;进样量:5μL.结果:淫羊藿苷在浓度为5.015～80.24μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%(n=6);蛇床子素在浓度为2.750～44.00μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.40%,RSD为1.7%(n=6);五味子甲素在浓度为5.320～85.12μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.2%,RSD为1.2%(n=6);五味子乙素在浓度为2.810～44.96μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为101.9%,RSD为1.6%(n=6).结论:该方法简单、准确,能同时测定几种有效成分的含量,可作为气血双生合剂的质量控制.     

HPLC法同时测定速效止泻胶囊中没食子酸和绿原酸含量

目的建立速效止泻胶囊(盐酸小檗碱、拳参)中没食子酸和绿原酸的定量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentHC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90);流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长为290nm。结果没食子酸和绿原酸质量浓度分别在在9.4～56.4μg·mL-1(r=0.9999)及10.19～61.14μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=5)分别为103.62%(RSD为0.86%)和103.51%(RSD为0.95%)。结论方法简便可行、灵敏度高,可用于速效止泻胶囊的质量控制。