多指标综合评判巴中产栀子的采收期和生长期

目的:探索巴中产栀子的最佳采收期和生长期。方法:以HPLC-ELSD法测定巴中产栀子主要有效成分栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸含量,并采用t检验和Z-分综合评价法分析数据;测定栀子苷采用Kromasil C18键合硅胶柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1 mL.min-1,检测波长238 nm;测定西红花苷Ⅰ采用Dionex C18键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速1 mL.min-1,检测波长440 nm;测定熊果酸采用XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(81∶19)为流动相,流速1 mL.min-1,柱温30℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度60℃。结果:t检验结果表明:巴中产30年生栀子西红花苷Ⅰ含量为红果(成熟期)>黄果(近成熟期)>绿果(未成熟期);栀子苷含量为绿果>黄果>红果;熊果酸含量为绿果>红果>黄果;30年生栀子红果中栀子苷、西红花苷Ⅰ和熊果酸含量均显著高于3年生红果。结论:以栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸多指标综合考察巴中产栀子的适宜采收期、生长期,对保证栀子的品质很有意义,也为后续研究提供了依据。     

超声波优化栀子苷提取的工艺研究

目的 研究栀子苷的最佳超声提取条件.方法 采用响应面分析法优化栀子苷的超声提取条件,在单因素实验基础上利用BBD组合设计Box-Behnken中心组合设计拟合试验条件.结果 以栀子苷提取率为响应值进行多元二次响应回归分析,可得超声提取栀子苷的最佳工艺条件为:超声功率750.87 W、提取时间46.57 min,溶剂浓度52.06%、溶剂体积(料液比)1:64.09g·mL-1.此最优条件下栀子苷提取率预测为36.16 mg·g-1,验证值为35.49 mg·g-1,与预测值的相对误差为1.85%.结论 此最优工艺条件具有一定的实际应用价值,对工业化生产有一定的指导意义.     

超滤法纯化栀子中栀子苷工艺研究

目的探讨采用超滤膜法分离技术纯化栀子中栀子苷的工艺。方法以平均膜通量、栀子苷膜透过率和干膏中栀子苷的质量分数为评价指标进行正交实验设计，对料液的浓度(A)、操作压力（B）、料液温度（C）、料液流速（D）四个因素进行优选。结果优选工艺为A2B1C3D3，即料液浓度为生药量0.12 g·mL 1，操作压力为0.15 MPa，料液温度为40 ℃，料液流速为15 mL·min 1时纯化效果最好。结论所选择的膜分离技术纯化栀子中栀子苷的工艺操作简单可靠，纯化效率高。     

基于信息熵理论优选尿石颗粒的提取工艺研究

目的应用信息熵理论优选尿石颗粒的提取工艺。方法以总黄酮含量、栀子苷含量和浸膏得率为综合评分指标,运用信息熵理论确定各指标的权重系数,通过正交试验考察影响因素提取次数、提取时间和加水量,优化提取工艺。结果最佳提取工艺条件为加10倍量水提取3次,每次1 h。结论该方法稳定可行,可用于尿石颗粒提取工艺的优选。     

正交设计优选银屑片的提取工艺

目的:研究银屑片的最佳水提工艺。方法:采用正交试验,以溶剂量、提取时间、提取次数和浸泡时间4个因素,每个因素选取3个水平进行试验,以栀子苷含量和浸膏得率为综合考察指标。结果:采用溶剂量为8倍,提取3次,回流时间2 h,不浸泡为最佳提取工艺。结论:该制备工艺合理、可行。     

防风有效成分的提取工艺研究

目的：优化防风中有效成分的提取工艺。方法：以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷总含量为指标,分别考察超声提取法和乙醇提取法对防风有效成分提取率的影响,并优选提取工艺参数。结果：提取工艺以回流提取法最好,最佳提取工艺为：料液比为1：40（甲醇）,提取时间为1.5h,提取1次,防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率达到0.46%。结论：该工艺合理可行,可用于防风有效成分的提取。     

超声法与闪式提取法提取龙胆中龙胆苦苷的工艺对比研究

目的对比研究超声法与闪式提取法提取龙胆中龙胆苦苷的工艺。方法采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量,超声法以乙醇浓度、提取时间、超声功率、料液比为考察因素,闪式提取法以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,以龙胆苦苷提取率为考察指标,采用L9（34）正交试验优选最佳提取工艺条件。结果与超声法相比,闪式提取法效率更高,其最佳提取工艺为提取溶剂50%乙醇,料液比1∶60,提取时间3 min。结论本法工艺简单、经济、提取率高,可为中药龙胆的开发利用提供参考。     

大孔树脂同步分离栀子中栀子苷和栀子黄色素工艺研究

目的研究大孔树脂同步分离纯化栀子药材中的栀子苷和栀子黄色素。方法通过比较不同大孔吸附树脂静态吸附栀子黄色素的能力,并对最佳大孔吸附树脂纯化工艺进行筛选。结果HPD-100型树脂综合性能最佳,其纯化工艺为：上样液浓度A440在60左右,以流样速度1—3mL．min^-1上样;水洗8～10BV;25％乙醇冲洗3～5BV体积;70％乙醇冲洗至洗脱液无色。结论栀子苷得率70％、栀子黄色素（色价100～500、OD小于0．8甚至达到0．3）得率80％（折算至栀子药材含量）,说明此工艺可行。     

复合酶辅助超声提取穿破石中黄酮苷工艺优化

目的优化复合酶辅助超声提取穿破石黄酮苷的工艺。方法单因素实验考察料液比、加酶量、超声处理温度、超声处理时间对穿破石黄酮苷提取效果的影响,通过正交实验确定最佳提取工艺。结果最佳工艺条件为：料液比1：25（g：mL）、加酶30 mg、超声温度40 ℃、超声时间15 min,黄酮苷含量为3.96 mg•g－1,RSD为0.04%。结论复合酶辅助超声提取穿破石黄酮苷具有提取率高、省时、有效成分破坏少及提取结果稳定等优点。     

大孔树脂同步分离栀子中栀子苷和栀子黄色素工艺研究

目的 研究大孔树脂同步分离纯化栀子药材中的栀子苷和栀子黄色素。方法 通过比较不同大孔吸附树脂静态吸附栀子黄色素的能力,并对最佳大孔吸附树脂纯化工艺进行筛选。结果 HPD-100型树脂综合性能最佳,其纯化工艺为：上样液浓度A440在60左右,以流样速度1～3 mL·min^-1上样;水洗8～10 BV;25%乙醇冲洗3～5 BV体积;70%乙醇冲洗至洗脱液无色。结论 栀子苷得率70%、栀子黄色素(色价100～500、OD小于0.8甚至达到0.3)得率80%(折算至栀子药材含量),说明此工艺可行。     

高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷含量

目的建立测定江津栀子中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为UltimateTM C18键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1.0 mL/min,温度25℃,检测波长238 nm。结果栀子苷进样量在3.2～11.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=-439 843.76+1 012 294.70 X,r=0.999 2(n=5);平均加样回收率为99.34%,RSD=1.49%(n=6)。结论高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷的含量,操作简便、结果稳定,精密度、重现性、回收率均较好。     

丽水地产栀子的质量研究

目的研究丽水地产药材栀子的质量。方法采用高效液相色谱法测定药材中栀子苷的含量。结果不同时间采收的栀子其栀子苷含量均高于2010年版《中国药典（一部）》的规定。结论丽水地产栀子质量优,可发展为道地药材。     

栀子中总黄酮和多糖的微波提取与含量测定

目的从栀子中提取总黄酮和多糖,并测定其含量。方法运用微波技术提取栀子总黄酮和多糖,用比色法测定总黄酮和多糖含量。结果测得栀子中总黄酮含量为3.27%,平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.95%(n=5);多糖含量为10.53%,平均回收率为101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.05%(n=5)。结论运用微波技术从栀子中联合提取总黄酮和多糖,提取速度加快,提高了提取效率。     

知柏地黄泡腾颗粒的提取工艺研究

目的:优选知柏地黄泡腾颗粒提取工艺的最佳条件。方法:采用正交试验法L9(34),对影响知柏地黄泡腾颗粒提取工艺的主要因素进行了研究。结果:优选出知柏地黄泡腾颗粒的提取工艺:方中山茱萸、泽泻采用乙醇提取,最佳工艺为使用8倍量的90%乙醇,加热回流提取2次,每次1 h;药渣和方中其他药味采用水煎煮提取,最佳工艺为15倍量的水,煎煮3次,每次1 h。结论:该提取工艺合理可行。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

越鞠胶囊中香附、栀子TLC鉴别和栀子苷含量测定研究

目的:建立越鞠胶囊中香附、栀子的TLC定性鉴别法和栀子苷的高效液相色谱含量测定法。方法;以α-香附酮为对照品,采用正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,在UV254nm下检视,和以栀子苷为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,香草醛硫酸试液为显色剂,分别对越鞠胶囊中香附和栀子进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hpersil C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相,在238nm检测波长下,以HPLC法测定了越鞠胶囊中栀子苷的含量。结果:越鞠胶囊薄层色谱中,α-香附酮和栀子苷斑点清晰,阴性对照无干扰,并改进了药典中定性鉴别方法的某些缺陷。HPLC定量分析中,栀子苷线性范围为 0.30～1.50 μg(r=1.000),平均回收率为103.6％,RSD=1.0％。方法灵敏度高,结果准确,重现性好。结论:分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。     

正交设计法优选烘法炮制焦栀子的工艺

目的 优选烘法炮制焦栀子的工艺参数.方法 采用正交试验法考察炮制温度、烘制时间、堆放厚度、粉末细度等影响因素,以焦栀子的色泽、浸出物与栀子苷的含量作为评价指标,综合评分,优选其工艺条件.结果 炮制温度对实验结果有显著性影响,其最佳炮制工艺为160℃,烘10 min,堆放厚度2cm,过1号筛粉末.结论 优选出的焦栀子炮制工艺能较好地保证其炮制品的质量.     

HPLC同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量

目的同时测定10批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,ShimpackVP-ODS柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长238nm(0～20min,检测环烯醚萜苷类)、440nm(20～60min,检测西红花苷类)。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中不同检测波长的两大类有效成分。     

Metabolic profile of Fructus Gardeniae in human plasma and urine using ultra high-performance liquid chromatography coupled with high-resolution LTQ-orbitrap mass spectrometry

1. In China, Fructus Gardeniae was used as a traditional Chinese medicine (TCM) with a wide array of biological activities. The bioactive components identified in Fructus Gardeniae mainly included iridoids, flavonids, pigments, and so on. Among them, iridoids were regarded as important compounds in Fructus Gardeniae. Though analyses of the constituents in biological samples after oral administration of Fructus Gardeniae effective fraction or its active compounds have been reported, few efforts have been made to investigate the metabolic profile of Fructus Gardeniae in humans. In this study, the constituents and metabolites of Fructus Gardeniae in human blood and urine after oral administration of Fructus Gardeniae were investigated using ultra high-performance liquid chromatography (UHPLC) coupled with high-resolution LTQ-Orbitrap mass spectrometery.

2. Totally, 14 constituents (two parent compounds and 12 metabolites) of Fructus Gardeniae were identified in human plasma and urine either by comparing the retention time and mass spectrometry data with that of reference compounds or by the accurate high-resolution MS/MS data of the chemicals. The compounds identified were mainly iridoid glycosides such as geniposide and the derivatives of genipin-O-glucuronide. Among them, 11 metabolites were detected in human plasma and urine while the other three metabolites including geniposidic acid (M1), demethylation derivative of genipin-O-glucuronide (M2), and dehydration product of mono-hydroxylated genipin-O-glucuronide (M9) were only discovered in human urine. Further, the possible metabolic pathways of Fructus Gardeniae in vivo were proposed and the peak area–time curve of the most abundant metabolite genipin-O-glucuronide (M13) in human plasma after oral administration of Fructus Gardeniae was depicted. The results suggested that a metabolic difference existed between rats and humans.

3. The results obtained in the present research would provide basic information to understand the metabolic profile of Fructus Gardeniae in humans and explore the chemicals responsible for the hepatotoxicity of Fructus Gardeniae in vivo. Moreover, it would be beneficial for us to further study the pharmacokinetic behavior of Fructus Gardeniae in humans systematically.     

高效液相色谱法测定栀子及其炮制品中熊果酸的含量

目的 建立栀子及其炮制品中熊果酸的测定法,考察栀子炮制前后熊果酸的含量变化。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C_(18)5μm(4.6mm×250mm),流动相为0.02mol/L NaH_2PO_4(pH2.6):甲醇(16:84),检测波长220mm。结果 在23～135μg/ml范围内,呈良好的线性关系,平均加样回收率和RSD分别为97.81％、1.51％。栀子炮制后熊果酸含量下降。结论 该方法可用于栀子及炮制品的质量控制,炮制可导致栀子中熊果酸的含量下降。