朱砂、朱砂安神丸及氯化汞在小鼠体内吸收、分布对比

目的:对比研究朱砂、朱砂安神丸及氯化汞在小鼠体内的吸收、分布规律。方法:昆明种小鼠180只,分为正常组、朱砂临床剂量组(0.2 g·kg-1,ig)、朱砂高剂量组(11.2 g·kg-1,ig)、朱砂安神丸组(2 g·kg-1,ig)、氯化汞组(0.07 g·kg-1,ig),每组小鼠在给药1,2,4,8,16,24 h后各取6只鼠的血、脑、肝、肾,原子荧光光度法检测汞含量。结果:朱砂临床剂量组和朱砂安神丸组体内最大血药浓度及各时间点血药浓度与氯化汞组相比具有明显差异(P<0.05);朱砂临床剂量组与朱砂安神丸组各时间点肝、肾组织中汞含量与氯化汞组有显著性差异(P<0.05);朱砂临床剂量组和朱砂高剂量组在血液和组织中汞含量亦有显著性差异(P<0.05);朱砂高剂量组脑中汞含量最高。结论:临床剂量的朱砂、朱砂安神丸的汞吸收及各组织的汞含量均明显低于高剂量的朱砂和氯化汞。     

朱砂中HgS含量、形态和晶形研究

目的:对朱砂中HgS含量、形态和晶形进行研究,并与伪品朱砂进行比较.方法:采用性状、显微、理化鉴别的方法,确立朱砂鉴别特征;采用X-射线衍射和电镜分析法,对朱砂的粒径大小、形貌和晶型进行表征;采用容量分析测定朱砂中HgS含量.结果:可通过性状、显微、理化特征等的差异鉴别朱砂及其伪品;朱砂有两种变体(α-HgS和β-HgS),不同产地的朱砂样品具有相对稳定的X-射线单晶衍射特征.结论:朱砂中HgS含量、形态和晶形是影响朱砂药材质量的重要因素.     

水飞法炮制对朱砂中可溶性硫和汞的影响

目的:研究朱砂水飞法炮制前后可溶性硫和汞的含量。方法:采用硫离子选择性电极法和氢化物发生-原子吸收法分别测定朱砂中可溶性硫离子和汞的含量。结果:炮制前朱砂中可溶性硫离子含量为0.851 8mg/g,汞含量为1.923 1 mg/g,3份不同朱砂炮制品中可溶性硫离子含量分别为1.382 7、1.399 4、1.430 7 mg/g,汞含量分别为1.473 5、1.482 7、1.532 0 mg/g。炮制前后朱砂中可溶性硫、汞含量均存在明显差异。结论:建立的硫离子选择电极法及氢化物发生-原子吸收法操作简单、快捷、灵敏、准确、回收率高,适用于朱砂中硫离子和汞的检测。初步揭示朱砂水飞后硫离子水平升高及汞水平的降低是朱砂炮制减毒增效的原因。     

ICP-MS法测定不同产地莲子及莲子不同部位中5种重金属元素含量

目的:比较不同产地莲子及莲子不同部位铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属元素的含量。方法:收集55份不同产地的莲子、去心莲子和莲子心,建立测定莲子中5种重金属含量的ICPMS法,测定其含量,并运用ANVON单因素方差分析中多重比较法对结果进行分析。结果:55份莲子、去心莲子及莲子心样品Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的要求。不同产地(福建建瓯、江西广昌、湖南湘潭)的莲子中Pb的含量,福建建瓯与江西广昌存在显著性差异(P0.05),江西广昌与湖南湘潭存在显著性差异(P0.05);Cd、As、Hg、Cu的含量,三个产地均无显著性差异(P0.05)。产自湖南湘潭的莲子不同部位中Pb的含量,莲子与去心莲子存在显著性差异(P0.05),去心莲子与莲子心存在显著性差异(P0.05);Cd、As去心莲子与莲子心存在显著性差异(P0.05),其余均无显著性差异(P0.05);Cu的含量去心莲子与莲子心存在显著性差异(P0.01),其余无显著性差异;Hg三者均无显著性差异。结论:建立测定Pb、Cd、Hg、Cu、As 5种重金属元素含量的ICP-MS方法准确、可靠、重现性好。无论是莲子的不同产地还是不同部位,铅元素的含量是共同的区别点,而去心莲子和莲子心5种重金属元素的含量差异很大,特别是铜元素的含量。     

甘肃不同产地、不同月份红芪中4种异黄酮的含量特征研究

目的:研究甘肃红芪不同产地、不同月份中4种异黄酮成分的含量变化特征。方法:采集不同月份(7、8、9、10月)的红芪样品,采用HPLC测定样品中4种异黄酮成分的含量,并进行了作图、单因素方差及相关性分析。结果:不同月份3个产地红芪样品中4种异黄酮的量存在显著性差异(P0.01);3个产地的红芪样品中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷含量在7、8、9、10月份均为陇西样品宕昌样品武都样品,3个产地红芪样品中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷在10月份含量最低,9~10月呈下降趋势;芒柄花素含量9~10月呈上升趋势;武都、宕昌、陇西7、8、9、10月红芪样品的特征性成分为毛蕊异黄酮葡萄糖苷。结论:不同产地红芪中4种异黄酮的含量在不同的月份存在个性差异与相关共同特征。     

基于微量元素-硫同位素示踪技术的朱砂产地差异性分析

目的 通过测试贵州省兴仁市滥木厂和丹寨县四相厂两地12个朱砂原生矿石样品的微量元素含量及硫同位素组成，探讨基于微量元素含量-同位素示踪技术的中药材产地识别方法的可行性。方法 利用电感耦合等离子体质谱法测定朱砂中50种微量元素的含量，通过OriginPro 2018软件进行聚类分析和主成分分析（PCA）；同时，运用气体稳定同位素质谱法测定朱砂样品中的硫同位素组成。结果 贵州省兴仁市和丹寨县两地所产朱砂的微量元素含量和硫同位素组成差别较大，滥木厂朱砂中的钒（V）、铬（Cr）、铜（Cu）、砷（As）、锶（Sr）、钡（Ba）、铊（Tl）、铝（Al）、钛（Ti）、锰（Mn）等微量元素含量明显高于四相厂。聚类分析结果表明，四相厂6个朱砂样品微量元素含量距离较近，相关性较好，滥木厂6个样品的微量元素含量距离较远；PCA双标图显示，四相厂6个样品集中于主成分1和主成分2的负半轴部分，滥木厂6个样品则集中于主成分1和主成分2的正半轴部分。滥木厂、四相厂朱砂样品的δ³⁴S变化范围分别为0.573%~0.884%、2.233%~2.364%。δ³⁴S散点图显示，相同产地朱砂的δ³⁴S分布在同一区域，但这2个产地朱砂的δ³⁴S差异较大，说明其形成机制不同。结论 通过对贵州省2个不同产地的朱砂微量元素含量和硫同位素组成分析后发现，不同产地朱砂具有不同的微量元素组成，同一产地样品微量元素相关性较好，不同产地朱砂具有不同的δ³⁴S组成。微量元素-同位素示踪技术在矿物类中药的产地识别及溯源研究中潜力巨大，可为中药材的产地溯源、鉴别及质量评价提供新的研究思路。     

两种基原蛤壳有效成分与重金属元素及有害元素比较

目的:比较两种基原蛤壳CaCO₃和铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)的差异。方法:从广东收集15份文蛤、7份青蛤药材样品,建立测定蛤壳CaCO₃含量的滴定法和5种重金属元素含量的ICP-MS法,测定其含量。结果:以CaCO₃的含量为指标,15份文蛤壳样品有6份样品不符合《中华人民共和国药典》规定,平均值为94.03%;7份青蛤样品有2份样品不符合《中华人民共和国药典》规定,平均值为96.17%。从CaCO₃含量的角度看,青蛤的质量优于文蛤,且两种蛤壳之间的CaCO₃含量比较,差异有统计学意义(P<0.05)。在5种重金属及有害元素中,22份样品均符合规定,说明两者的重金属及有害元素的安全性高。其中,文蛤与青蛤Pb与Cd含量比较,差异有统计学意义(P<0.05),两种蛤壳其余重金属及有害元素的含量比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:青蛤和文蛤有效成分和重金属及有害元素存在一定差异。该研究可以为蛤壳的质量评价提供参考依据。     

不同产地朱砂中硫化汞的容量法测定

朱砂为传统中药,具有镇定安神、解毒抗惊等作用。药典收载的含朱砂的成方制剂品种逐年增多,到2000年版达40余个之多。药典规定朱砂主成分硫化汞的含量不得少于96%,测定方法为加热消解后用硫氰酸铵标准溶液滴定[1]。目前市场朱砂样品中硫化汞含量有差别且不断发现有伪品朱砂,作者以纯品硫化汞为对照,用药典方法测定了10种国内不同产地朱砂中的硫化汞含量,并对其中的朱砂伪品进行了初步鉴别。1仪器与材料瑞士产665 Dosimat滴定仪(....     

近红外光谱法快速测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷

目的建立近红外光谱法(NIR)测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法,快速评价其质量。方法从四川、安徽、浙江采集了65份芍药根样品,晒干。先用UPLC测定样品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,并测定其近红外光谱。选择53份为校正集样品,12份为验证集样品;以UPLC测定的含量为参考值,运用偏最小二乘法,通过优化波段、光谱预处理方法和主因子数等参数,建立校正集样品芍药苷和芍药内酯苷含量与NIR之间的多元校正模型。根据未知样品(验证集)的NIR预测这2种药效成分的含量。结果 53份校正集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为1.437 2%和0.784 3%,相关系数分别为0.990 2和0.994 4。12份验证集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为0.714 5%和0.632 4%,相关系数分别为0.988 0和0.994 6。四川、安徽、浙江样品中这2种成分之和分别为5.49%、5.33%、4.81%。结论 NIR可快速同时测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷的含量,评价其质量。以这2种药效成分之和为指标,四川、安徽、浙江栽培的芍药根的质量相近,无显著性差异。     

朱砂的激光Raman光谱分析

目的:探讨新方法用于朱砂质量控制的可能性,以保证朱砂的安全使用.方法:应用激光Raman光谱仪分别对纯品HgS,HgO及可溶性HgCl_2和朱砂样品粉末进行光谱扫描,通过比较朱砂样品和对照品Raman光谱形状和特征峰,对朱砂样品进行无损分析鉴定.结果:HgS,HgO和HgCl_2的激光Raman光谱曲线形状互有差别,分别有明显的特征峰,而质量达标的朱砂样品Raman光谱及特征峰均与纯品HgS相同,并与HgS含量测定结果相符.结论:用Raman光谱分析可对朱砂直接进行无创鉴别,且快速、准确,可用于朱砂的质量控制,建议作为朱砂新的质量标准方法之一.     

朱砂的矿物学鉴定及成分对比

目的对朱砂进行矿物学鉴定及成分对比。方法结合外观鉴定,利用化学成分分析、红外光谱、X射线衍射等不同技术对其进行矿物学测试分析。结果外观鉴定显示矿物药朱砂实际矿物为辰砂;主要化学成分为Hg、S、Se、Te、Cu、Zn、Pb、Ag,对比湖南晃县辰砂化学成分光谱全分析显示其中微量元素的种类较少,含量较低;红外光谱曲线显示旬阳县样品中辰砂含量95%以上,陕西省药材公司样品中辰砂含量95%,方解石含量5%。结论矿物药朱砂的主要成分、微量元素及重金属等有害组分符合入药条件。     

矿物药朱砂在儿童制剂中的应用规律及解决策略北大核心CSCD

矿物药是中医药特色和优势的组成,蕴含独特的科学内涵。朱砂为中药制剂中的特色药味,尤以传统儿科用中药制剂为甚。因其含有汞导致不良反应,朱砂的安全性和应用备受关注。为了探讨含朱砂儿科制剂的应用规律与价值,该研究系统统计分析了《中国药典》2020年版收载的32种含朱砂的儿科制剂及《中医方剂大辞典精选本》(上、下册)中105首含朱砂的儿科方剂的应用特点及方剂的配伍关联规则,统计结果显示含朱砂儿科制剂及方剂对小儿惊风治疗上具有较大优势,但在剂型、剂量及质量控制上还存在较大问题。该研究进一步采用ICP-MS及LC-AFS测定15种常见市售含朱砂儿科制剂的总汞及可溶性汞含量。测定结果显示,样品制剂中总汞含量都远高于可溶性汞含量,且二者之间无明显关联。基于统计分析与测定结果,提出朱砂研究与应用的解决策略,以期为朱砂在儿科制剂中的合理应用提供参考。     

朱砂及其不同炮制品的显微结构及主微量元素含量差异性研究

目的 研究朱砂及其不同炮制品的显微结构及主、微量元素含量差异，以揭示朱砂炮制的科学内涵。方法 采用热场发射扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线荧光光谱仪(XRF)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对道地产区贵州省铜仁市万山汞矿区朱砂矿物粉末、水飞炮制品、球磨仪湿法研磨炮制品、高温真空蒸馏炮制品及水飞法剩余残渣等不同类型的朱砂粉末进行三维显微结构及主、微量元素含量研究。结果 朱砂炮制前后其显微结构及主、微量元素含量具有明显变化。朱砂水飞后其粒径有所减小且磨圆度变差，球磨后朱砂粒径明显减小，朱砂静置后出现团聚现象。朱砂经过300℃真空蒸馏后其粒度略有增加。朱砂经过水飞后其汞(Hg)元素含量由水飞前的71.841%下降为62.906%,硫(S)元素含量无明显变化，氧(O)元素由水飞前的8.721%增加为水飞后的13.279%。朱砂经真空加热后其氧元素含量明显上升，汞元素含量明显下降。朱砂在水飞后其所含的微量元素铬(Cr)、铁(Fe)、铝(Al)、锶(Sr)、锆(Zr)、钡(Ba)、钕(Nd)、铅(Pb)及稀土元素含量明显增加。球磨法研磨后朱砂的微量元素含量与水飞法有类似变化规律，...     

朱砂、朱砂安神丸与甲基汞、氯化汞的毒性对比研究

目的:探讨朱砂与含朱砂的中药复方(朱砂安神丸)与甲基汞、氯化汞毒性的比较.方法:对比甲基汞(MeHg)、氯化汞(HgCl_2)、朱砂及朱砂安神丸对小鼠的急性、亚急性毒性及体外对人肝HL-7702细胞的毒性.结果:小鼠一次口服染毒20 g·kg~(-1)朱砂(约相当于临床剂量的250倍)未见死亡,而染毒0.1 g·kg-1 MeHg,0.15 g·kg~(-1) HgCl_2致死.体外试验表明MeHg,HgCl_2、朱砂及朱砂安神丸对人肝HL-7702细胞的半数致死剂量分别为4.4,9.2,2 460,4 050 mg·L~(-1),相差千倍.亚急性毒性实验表明HgCl_2组小鼠体重明显低于正常组,其肝、肾组织中汞(Hg)蓄积量远远大于朱砂组和朱砂安神丸组,相差上千倍.肝、肾组织中金属硫蛋白MT-2 mRNA的表达亦显著高于朱砂组和朱砂安神丸组,而朱砂组、朱砂安神丸组与正常组之间无明显差异.结论:在总Hg含量相同情况下,朱砂及朱砂安神丸的毒性远远比MeHg,HgCl_2小.     

朱砂及其复方与氯化汞、甲基汞对小鼠肾转运体基因表达影响对比

目的:对比研究朱砂及其复方与其他含汞化合物对小鼠肾脏转运体基因表达的影响。方法:清洁级健康雄性成年昆明种小鼠分为生理盐水、朱砂安神丸1.8 g·kg~(-1)(含汞0.17 g·kg~(-1))、朱砂0.2 g·kg~(-1)(含汞0.17 g·kg~(-1))、高剂量朱砂2g·kg~(-1)(含汞1.7 g·kg~(-1))、Hg S 0.2 g·kg~(-1)(含汞0.17 g·kg~(-1))、HgCl_20.032 g·kg~(-1)(含汞0.024 g·kg~(-1),约1/7朱砂中汞含量)、MeHg 0.026 g·kg~(-1)(含汞0.024 g·kg~(-1),约1/7朱砂中汞含量)组,每天给药1次,连续30 d。30 d后处死各组小鼠取肾脏,RT-PCR方法检测小鼠肾组织有机阴离子转运体多肽(Oatp4c1)、胆酸转运体(Ost-α、Ost-β)的表达。结果:与正常组相比,HgCl_2组和MeHg组Ost-α、Ost-β基因的表达显著降低(P 0.05);朱砂安神丸组Oatp4c1基因的表达显著升高(P 0.05)。结论:HgCl_2组和MeHg组小鼠肾转运体基因表达与正常组相比有显著性差异,朱砂及朱砂安神丸对肾转运体基因表达影响较小。     

安宫牛黄丸及重金属组分对内毒素脑损伤大鼠大脑皮层单胺类递质的影响

目的：探讨安宫牛黄丸脑电激活作用的机制,评估朱砂、雄黄在其“醒脑开窍”作用中所发挥的作用,推测其在适应证“瘟病”治疗中存在的意义,为安宫牛黄丸组方的合理性提供实验依据。方法：70只SD大鼠随机分为7组,即对照组、模型组、含朱砂雄黄的安宫牛黄丸(全方)组、不含朱砂雄黄的安宫牛黄丸(简方)组,朱砂+雄黄组、雄黄组、朱砂组,分别给与蒸馏水、0.4 g·kg^-1全方、0.32 g·kg^-1简方、0.08 g·kg^-1朱砂+雄黄、0.04 g·kg^-1雄黄、0.04 g·kg^-1朱砂,连续给药3 d,末次给药后1 h,以内毒素(LPS)尾静脉注射复制内毒素脑损伤模型,以单胺类递质及其代谢产物为观察指标,采用高效液相电化学检测法(HPLC-ECD),测定安宫牛黄丸及朱砂、雄黄对LPS致脑损伤皮层中单胺类递质及其代谢产物含量的影响。结果：LPS尾静脉注射6 h后,皮层中去甲肾上腺素(NE)含量明显升高,肾上腺素(E)有降低的趋势,对3-甲基-4-羟-苯乙二醇(MHPG)的影响不明显；皮层中5-羟色胺(5-HT)、代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量明显升高；多巴胺(DA)、高香草酸(HVA)含量无明显变化,3,4-二羟基苯乙酸(DOPAC)的含量降低。全方有降低NE,提高DOPAC,E含量的趋势,但统计学无明显差异,全方可明显降低5-HIAA含量,和模型组比较差异显著。简方则进一步提高皮层NE含量,和模型组及全方组比较差异显著,简方可显著提高皮层DA含量,和各组比较差异均显著。朱砂+雄黄升高E含量、降低NE含量的作用更明显；单独的雄黄可明显降低5-HT含量。结论：安宫牛黄丸可部分逆转LPS所致皮层单胺类神经递质的改变,朱砂+雄黄及单独雄黄、朱砂和全方的作用相似。对皮层单胺类递质的影响可能是安宫牛黄丸对内毒素脑损伤促清醒作用机制之一,推测朱砂雄黄可能是安宫牛黄丸醒脑开窍作用的重要物质基础。     

炮制对朱砂中游离汞的影响

炮制对朱砂中游离汞的影响杨国红,田南卉(北京市药品检验所100035)我们以朱砂原矿石以及中国药典1990年版一部收载的两种炮制朱砂为原料,以毒性成分游离汞的含量为观察指标,考察不同炮制法对朱砂中游离汞的影响。1仪器、试剂和样品1.1　仪器:日立ZAA-8000原子吸收分光光度仪;日立HFS-2氢化物发生器。1.2　试剂:汞标准溶液(1mg/ml)国家标准物质研究中心提供。盐酸、硫酸、高锰酸钾、盐酸羟胺均为优级纯,北京化学试剂二厂提供。吸.…     

不同产地朱砂中可溶性汞、砷、铅、镉的含量测定

目前国际上对药物中的有毒重金属含量限制极为严格,我国中药出口时因重金属含量超标而遭抵制的事件时有报道。朱砂等矿物药中可溶性重金属含量较高,而且药典中含有朱砂的成方制剂较多,本实验测定了不同产地朱砂中可溶性重金属汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)的含量,并与世界卫     

朱砂与含朱砂复方中汞元素在大鼠体内的吸收分布和排泄

目的探索朱砂安神丸、万胜化风丹、朱砂和硫化汞中的汞元素在大鼠体内吸收、分布及排泄的特点。方法清洁级Wistar大鼠分别一次性灌胃给予朱砂安神丸(14 g·kg-1,汞含量1.2 g·kg-1,10倍临床剂量)、万胜化风丹(4.2 g·kg-1,汞含量1.2 g·kg-1)、朱砂(1.42 g·kg-1,汞含量1.2 g·kg-1)和硫化汞(1.4 g·kg-1,汞含量1.2 g·kg-1),并设空白对照组(生理盐水),记录给药时间,放置于代谢笼中,分别在给药1,2,4,8,24 h剪尾取血50~100μl,2,5,8,12,24h取尿液、粪便适量。末次取血后,处死大鼠,取心、肝、脾、肺、肾、大脑、十二指肠、空肠、回肠,测各脏器汞含量。结果与空白对照组比较,给药1 h后各组血液中汞含量升高,万胜化风丹和朱砂安神丸组血液中汞含量显著高于其他各组(P0.05)。与空白对照组比较,各给药组在各组织中汞含量均升高,两复方组在各组织中汞含量高于其他各组,尤以万胜化风丹组更显著。朱砂组在肾组织中汞含量亦有显著升高(P0.05)。各给药组尿液中汞含量均较正常组高(P0.05),以两复方组更为显著。万胜化风丹组和朱砂安神丸组在粪便中的汞含量于8,12,24 h 3个时间点显著低于朱砂组和硫化汞组(P0.05),与空白对照组无显著差异。结论含朱砂复方万胜化风丹、朱砂安神丸可促进汞元素进入机体,并在短期内主要分布于肝肾组织中。     

朱砂安神丸中小檗碱的含量测定

本文介绍了朱砂安神丸的紫外和荧光扫描测定法。样品中生物碱经甲-醇盐酸溶液提取后,用正丁醇-醋酸-水在硅胶薄层板上分离,得到小檗碱斑点,直接测其紫外吸收或荧光强度。其结果满意。两种测试方法无显著性差异。荧光法灵敏,适于微量成分测定。