HPLC法同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中 主药和降解杂质及防腐剂的含量

目的：建立同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主成分氢溴酸右美沙芬、杂质5-羟甲基糠醛及防腐剂苯甲酸、羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为Phenomenex Luna C18（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢铵溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为279 nm,进样体积为20 μL。结果：氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、羟苯乙酯的线性范围分别为29.21～876.2、1.94～58.29、27.08～812.4、5.85～175.4 μg·mL-1（r≥0.9997）。4种成分的平均加样回收率分别为99.23%、98.86%、100.3%、98.51%,RSD分别为1.03%、1.52%、1.11%、1.64%（n=6）。结论：该方法简便、准确,可用于测定氢溴酸右美沙芬糖浆中氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯的含量。     

RP-HPLC测定氢溴酸右美沙芬原料中的有关物质

目的 采用RP-HPLC法测定氢溴酸右美沙芬原料中的有关物质.方法 采用Luna Scx 100 A色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);取3.4 g丁二酸二辛酯磺酸钠溶于550 ml乙腈和450 ml水的混合液中,加入0.56 g硝酸铵,以冰醋酸调pH3为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长280 nm;柱温35℃.结果 氢溴酸右美沙芬与3-甲氧基吗啡氢溴酸盐能达到基线分离,方法的精密度、准确性、灵敏度、专属性均能满足要求.结论 所建方法可用于测定氢溴酸右美沙芬中的有关物质.     

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIAMHE○R C 18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲烷磺酸溶液-乙腈(70:30);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1.0 ml/min.结果:氢溴酸右美沙芬在49.5~346.5μg/ml的浓度范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999).平均回收率为100.05%,RSD为0.87%.结论:高效液相色谱法简便,快捷,精密度高,可用于氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬含量测定.     

HPLC法测定颠胃酸口服液中羟苯乙酯的含量

目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中羟苯乙酯含量的方法.方法:色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66∶28∶6),流速1.0ml·min -1;检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:羟苯乙酯在1.0 ～50.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.1％,RSD =1.22％ (n =6).结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中羟苯乙酯的含量测定.     

HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量

目的：建立HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量。方法：采用Agilent Zobax SB-C18（250mm×4.6 mm,5μm）柱;以甲烷磺酸溶液（取甲烷磺酸4.8 g,加水750 ml,加三乙胺10 ml,用磷酸调节p H值至3.5）-乙腈（75∶25）为流动相;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为20μl。结果：愈创甘油醚在102-1 025μg·ml^-1、氢溴酸右美沙芬在15-619μg·ml^-1、苯甲酸在10-407μg·ml^-1范围内,线性关系良好;平均回收率分别为100.0%（RSD=0.35%）、100.1%（RSD=0.77%）、100.8%（RSD=0.49%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于复方氢溴酸右美沙芬糖浆的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方氨酚美沙糖浆中盐酸甲基麻黄碱、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬的含量

目的建立复方氨酚美沙糖浆中盐酸甲基麻黄碱、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬的定量分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇—0.1%磷酸,梯度洗脱;流速为1 mL·min^-1,检测波长为216 nm。结果盐酸甲基麻黄碱、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬分别在0.141 2-1.412、0.605-6.05、0.156 8-1.568μg范围内线性关系良好（r分别为0.999 6、0.999 8、0.999 5）;平均回收率分别为100.05%、98.69%、99.68%,RSD分别为2.24%、1.85%、2.03%（n=9）。结论该法快速准确,重复性好,可为复方氨酚美沙糖浆的质量控制提供定量评价方法。     

高效液相色谱法测定人血清中氢溴酸右美沙芬浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定人血清中氢溴酸右美沙芬浓度的方法。方法 :色谱柱为HiQsilC18(4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -水 -乙酸 (35∶63∶2 ,V/V/V),荧光检测激发波长和发射波长分别为280、320nm ,内标为卡维地洛。结果 :氢溴酸右美沙芬检测浓度的线性范围为0 27～21 90ng/ml,回归方程为Y=0 1197X +0 0086 ,r=0 9986 ;血清中回收率较高。结论 :本方法准确、快速、简便,可用于人血清中氢溴酸右美沙芬浓度的测定。     

止咳水中盐酸氯胺酮、氢溴酸右美沙芬及盐酸曲马多的HPLC-MS/MS筛查方法

目的 建立止咳水中盐酸氯胺酮、氢溴酸右美沙芬及盐酸曲马多的HPLC-MS/MS筛查方法.方法 采用Eclipse XDB C18色谱柱(4.6mm×50mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%乙酸铵溶液(内含0.2%三乙胺,用冰醋酸调pH值至5.5)(35:65);流速:0.8ml/min (分流比1:4);柱温:35℃...     

HPLC同时测定美敏伪麻溶液中盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏及氢溴酸右美沙芬的含量

目的 建立用HPLC同时测定美敏伪麻溶液中盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏及氢溴酸右美沙芬含量的方法.方法 采用色谱柱:HYPERSIL C18(4.6 mm×200 mm,0.5 μm),以十八烷基键合硅胶为填充剂.流动相:0.0025 mol·L-1己烷磺酸钠甲醇溶液-水(含1.5%三乙胺)(53∶47)用磷酸调至pH3.0.检测波长:205 nm;流速:1 ml·min-1.结果 线性范围分别是盐酸伪麻黄碱5.48～274 μg·ml-1(r=0.99997,n=5);马来酸氯苯那敏0.43～21.4 μg·ml-1(r=1.0000,n=5);氢溴酸右美沙芬1.94～96.8 μg·ml-1(r=0.99998,n=5).结论 本法简单、快速、精确、重复性高,可作为产品的质量控制方法.     

HPLC法测定含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸去氧肾上腺素的软胶囊有关物质

目的 建立测定同时含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸去氧肾上腺素的软胶囊有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Plus C18(150×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相A为1-辛烷磺酸钠和乙酸铵的水溶液,流动相B为乙腈-冰醋酸(100:1),梯度洗脱为0 min→15 min...     

美敏伪麻口服溶液含量测定方法的改进

目的改进关敏伪麻口服溶液含量测定的方法。方法色谱柱为苯基键舍硅胶色谱柱，流动相为水-乙腈-磷酸（60：40：0．1，每1000mL中含4．0g十二烷基硫酸钠），流速为1．0mL／min，检测波长为264nm。结果盐酸麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏质量浓度分别在10．01—2001．6μg／mL，3．33～665．6μg／mL，0．75—149．2μg／mL范围内与相应峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为100．59％（RSD=0．32％），100．82％（RSD：0.85％），99．13％（RSD=0．53％）。结论所用方法精密度高、结果准确，能在同一液相系统下对美敏伪麻口服溶液中3种成分进行含量及有关物质的测定。     

氢溴酸右美沙芬片含量测定方法研究

目的确定影响氢溴酸右美沙芬片含量测定(紫外分光光度法)的影响因素,摸索高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬的含量。方法采用2种辅料分别制备样品,用不同的检验用水、不同检验方法分别进行含量测定。结果用紫外分光光度法测定含量时,不同的辅料和检验用水对测定结果有显著影响;建立了高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬片含量的方法。结论用紫外分光光度法测定含量时,受辅料和溶剂(水)的影响较大,干扰因素多;建立的高效液相色谱法不受辅料干扰,方法简单、准确,平均回收率为99.75%。     

HPLC法同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法:色谱柱采用XBridge C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠-乙腈(80∶20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为262 nm,进样量为20μL。结果:复方金刚烷胺氨基比林片中的氨基比林和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为36~96μg·mL^-1(r=0.9999),12~32μg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.92%、100.70%,RSD分别为0.89%、0.84%(n=9)。按拟定的方法,分别对3个批次的样品进行含量测定,计算含量,氨基比林的含量分别为104.4%、104.2%、99.5%;马来酸氯苯那敏的含量分别为98.8%、102.8%、101.5%。结论:该方法简便、快捷、准确,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量测定以及马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定,有利于质量控制。     

HPLC法测定妇康丸中大黄素等6个成分的含量

目的:建立同时测定妇康丸中橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法.方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm,进样量:10μL.结果:在优...     

尿激酶中分子组分比2种测定方法的建立和比较研究

目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)为流动相,流速0.5 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量50μL;十二烷基硫酸钠毛细管电泳法采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×30.2cm,有效长度20.2 cm),分离电压为15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm,进样端为正极,5 kV压力进样20 s。结果:通过对分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法的方法学验证与样品测定结果的比较,证明两种方法测定结果基本一致。分子排阻色谱法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.05~5.1mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为1.5μg·mL^-1与5.1μg·mL^-1,定量下限分别为5.1μg·mL^-1与16.9μg·m L^-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为87.0%~96.4%与3.6%~13.0%。十二烷基硫酸钠毛细管电泳法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.1~5.2 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为2.5μg·mL^-1与51.8μg·mL^-1,定量下限分别为7.5μg·mL^-1与155.4μg·m L^-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为88.2%~97.3%与2.7%~11.8%。结论:分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法都适用于尿激酶中分子组分比的测定并互为补充。     

DAD-HPLC法同时测定戊己丸中4种成分的含量

目的:建立戊己丸中芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱与吴茱萸次碱4种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,应用XSelect CSH-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长:芍药苷232 nm,盐酸小檗碱230 nm,吴茱萸碱226 nm,吴茱萸次碱342 nm。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在3.856×10²~3.856×10³ ng、4.239×10²~4.239×10³ ng、16.46~1.646×10² ng、8.340~83.40 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.7%、103%、95.3%、94.3%。结论:本方法专属性强,前处理操作简单,检测结果准确,可为戊己丸全面质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定地西泮直肠凝胶中地西泮、 苯甲酸、苯甲醇含量

目的:建立了同时测定地西泮直肠凝胶中地西泮、苯甲酸、苯甲醇含量的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以甲醇-0.05 mol·L^-1乙酸铵缓冲溶液(pH 4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:地西泮、苯甲酸、苯甲醇分离度均大于1.5,地西泮在0.010~0.200 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9999);苯甲酸在0.030~0.600 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9999);苯甲醇在0.0718~1.436 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9999);且地西泮、苯甲酸、苯甲醇的平均回收率均在98%~101%,RSD均小于2.0%(n=9)。结论:本法简单准确可靠,可用于地西泮直肠凝胶中地西泮、苯甲酸、苯甲醇的含量测定。     

五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2含量测定方法改进

目的利用高效液相色谱法同时测定五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B₂的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液(28∶72);进样量:10μL;柱温为30℃;流速:1.0 m L·min^-1;检测波长为210 nm。结果泛酸钙、维生素B2分别在40.76~815.2,10.56~211.2μg·m L^-1范围内线性关系良好。回归方程分别为:Y₁=3.3×10³X+1.4×10⁴(r=0.999 5,n=6),Y₂=1.9×10⁴X-1.9×10³(r=0.999 4,n=6);平均回收率分别为98.82%(RSD=0.76%)、98.54%(RSD=0.98%)。精密度分别为0.63%、0.88%(n=6)。结论该方法经方法学验证,可用于五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2的含量测定。     

Q-Orbitrap高分辨质谱测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯

目的:建立HPLC-Q-Orbitrap方法测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯。方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1,柱温30℃;以Q-Orbitrap高分辨质谱检测,采用ESI离子源,正离子模式,Full MS-SIM模式扫描,扫描范围m/z 223~239。采用提取离子流色谱定量,分别选择m/z224.03759(质量偏差<5×10-6)和m/z 238.05324(质量偏差<5×10-6)作为5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的定量离子。结果:5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯质量浓度在1.0~30 ng·m L^-1范围内线性关系良好(r分别为0.9983、0.9990);检测下限分别为0.66、0.30μg·g^-1,定量下限分别为2.0、1.0μg·g^-1;加样回收率(n=6)分别为95.4%、97.1%,RSD分别为2.1%、1.9%。6批样品中均未检出5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于盐酸法舒地尔的质量控制。