高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈 0.01 mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）; 流速1.0 mL•min^-1; 检测波长：260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8～191.8 μg•mL^-1,r＝0.999 8,回收率为101.30%,RSD＝1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.     

健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪和缬沙坦浓度测定

目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C₁₈色谱柱 （250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 水（30：70,V/V）;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：272 nm;进样量：50 μL. 缬沙坦色谱条件：Eurospher-100 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L^-1 磷酸二氢钾（70：30,V/V）磷酸调pH值 2.40;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量：20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5～1 000 ng•mL^-1范围内、缬沙坦在0.025～10.000 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 5,r＝0.999 5）,定量下限分别为2.5,10 ng•mL^-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%～5.22%,日间精密度为2.62%～9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%～3.30%,日间精密度为2.00%～9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.     

反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量. 方法 采用Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）, 甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾缓冲液（35：65）为流动相, 检测波长为318 nm; 进样量：20 μL; 流速：1.0 mL•min^-1; 柱温：室温. 结果 苯酰甲硝唑浓度线性范围为16.04～513.28 μg•mL^-1, 峰面积对浓度有良好的线性关系（r＝0.999 9）, 精密度实验日内RSD≤0.83%, 日间RSD≤0.91%, 准确度实验平均回收率为100.01%, RSD＝0.94%. 结论 该方法专属性强, 结果准确, 适用于快速测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量.     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL•min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng•mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng•mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng•mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量测定

目的 测定10个不同产地新疆赤芍药材中芍药苷含量. 方法 采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05 mol•L^-1磷酸二氢钾溶液（34.8：65.2）;检测波长：230 nm;流速1 mL•min^-1;进样量10 μL. 结果 芍药苷线性范围为0.100 2～1.002 0 mg,r＝0.999 9（n＝6）;平均加样回收率为98.8%～101.5%,RSD为0.355%～1.770%（n＝9）. 结论 该实验准确测定10个不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量,10批药材中芍药苷的含量均符合《中华人民共和国药典》标准.     

高效液相色谱法测定甜梦胶囊中士的宁的含量

目的 建立HPLC法测定甜梦胶囊中士的宁的含量. 方法 使用Cosmosil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈－0.01 mol•L［关键词］甜梦胶囊;士的宁;色谱法,高效液相庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合液（10%磷酸溶液调pH值至2.8）（21：79）为流动相,流速为1.0 mL•min^-1,检测波长为254 nm,柱温：30 ℃. 结果 在0.042 2 ～0.295 4 μg范围内,士的宁的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 9,平均回收率为100.60%,RSD＝2.42%. 结论 该方法 简便,准确,可用于甜梦胶囊中士的宁的含量测定.     

高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质

目的 建立高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质. 方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为高效凝胶Tsk gel G2000 SWxl(300 mm×7.8 mm,5 μm),流动相为pH7.0的0.005 mol•L^-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol•L^-1磷酸氢二钠溶液 0.005 mol•L^-1磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5);流速:0.8 mL•min^-1;检测波长为234 nm,进样量为20 μL. 结果 供试品溶液在0.067～2.700 mg•mL^-1浓度范围内,溶液的浓度与高分子杂质的峰面积总和呈良好的线性关系(r＝0.998 8);盐酸头孢甲肟在0.001～0.010 mg•mL^-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 9). 结论 该测定方法简便,重复性好,可靠性高,可用于注射用盐酸头孢甲肟中高分子杂质的质量控制.     

疏风活络片质量标准研究

目的 建立疏风活络片的质量标准. 方法 采用薄层色谱(TLC)法对处方中马钱子、麻黄进行定性鉴别; 采用高效液相色谱(HPLC)法, 以乙腈-0.01mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)(22：78)为流动相; 检测波长：260 nm, 流速l mL•min^-1, 进样量10 μL, 对方中马钱子中所含士的宁进行含量测定. 结果疏风活络片中马钱子、麻黄薄层色谱鉴别特征明显, 专属性强; 疏风活络片中士的宁的含量测定线性范围为0.002 8～0.056 0 mg•mL^-1 (r＝0.999 9), 平均回收率为99.81%, RSD为1.42%(n＝5). 结论薄层色谱鉴别和含量测定方法 准确可行, 重复性好, 可有效地控制疏风活络片的质量.     

高效液相色谱法测定消旋山莨菪碱合剂中山莨菪碱的含量

目的 建立消旋山莨菪碱合剂中消旋山莨菪碱含量的高效液相色谱（HPLC）法. 方法 采用HPLC法,瑞士Spherigel C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇－0.5%磷酸二氢钾（22：78）;流速1.0 mL•min^-1;紫外检测波长 217 nm. 结果 山莨菪碱在20.0 ～80.0 μg•mL^-1（r＝0.999 4）范围内浓度和峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD＜0.8%. 结论 该法操作简便,快速, 结果 准确,灵敏,可用于消旋山莨菪碱合剂的质量控制.     

右旋布洛芬分散片含量测定及其有关物质研究

目的 采用高效液相色谱法测定右旋布洛芬分散片中右旋布洛芬及其有关物质的含量.方法 色谱柱ODS-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾溶液（pH值=3.50）（63：37）为流动相;检测波长为263 nm.结果回归方程A=1 728.90 C－971.03,线性范围为4×10-3～100×10-3 g•L^-1（r＝1）,含量测定的平均回收率为99.69%,RSD为0.92%（n＝9）.结论 该方法重现性好,准确度高,适于右旋布洛芬分散片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定安肾丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定安肾丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量. 方法 采用Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 0.01mol•L^-1磷酸缓冲盐溶液（pH值＝6.5）（48：52）,流速：1.0 mL•min^-1,检测波长：245 nm. 结果 补骨脂素：Y＝1.374 6X＋0.112,r＝0.999 9,线性范围：0.012～0.100 μg;异补骨脂素：Y＝1.581 3X＋0.236,r＝0.999 9,线性范围：0.016～0.124 μg. 平均回收率：补骨脂素99.1%（RSD＝1.54%）,异补骨脂素100.3%（RSD＝1.36%）. 结论 该法操作简便快捷, 结果 准确,重复性好.     

复方环丙沙星滴耳液的制备与质量控制

目的 建立复方环丙沙星滴耳液的质量控制标准. 方法 采用高效液相色谱法测定含量并同时进行定性鉴别. 采用Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.34%磷酸二氢钾（25：15：60）,流速：1.0 mL•min^-1;检测波长：240 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL. 结果 盐酸环丙沙星（按环丙沙星计）和氢化可的松的线性范围分别为0.111 0～0.555 0 mg•mL^-1,0.010 8～0.054 0 mg•mL^-1;平均回收率分别为100.6%（RSD=0.2%）,99.8%（RSD=1.1%）. 结论 复方环丙沙星滴耳液制备工艺简便,高效液相色谱法测定含量操作简便、快速,结果准确,专属性强,分离效果好.     

高效液相色谱法测定头孢克洛分散片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定头孢克洛分散片中头孢克洛的含量. 方法色谱柱为资生堂SCX柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(95:5),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL•min^-1,柱温:21 ℃. 结果 头孢克洛在0.010 4 ～0.622 3 mg•mL^-1范围内呈良好线性关系,r＝0.999 9(n＝7),平均回收率为100.54%, RSD=1.03%(n＝9). 结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于头孢克洛的含量测定.     

高效液相色谱法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量. 方法 固定相为Hypersil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈 0.04 mol•L^-1磷酸二氢钾(13:87),流速1 mL•min^-1,紫外检测波长220 nm. 用酸溶碱提法提取样品中的苦参碱和氧化苦参碱. 结果苦参碱标准曲线方程为:A=2 158.24C-157.70(r=0.999 8),氧化苦参碱A=1 936.25C-1 137.89(r=0.999 7),线性范围都是25～800 μg•mL^-1,平均回收率苦参碱为99.06%(RSD=1.69%),氧化苦参碱为100.22%(RSD=1.99%). 结论 该方法 测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量,操作简便、快速,结果准确,可用于痒葏洗剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定十五味沉香丸没食子酸含量

目的 测定十五味沉香丸中没食子酸的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil ODS(200 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（5：95）;检测波长：215 nm;流速：1.0 mL•min^-1;柱温：室温.结果 没食子酸的线性范围37.40～187.00 μg•mL^-1,r＝0.999 0,平均回收率为98.85%,RSD＝1.20%（n＝6）.结论 该法适用于十五味沉香丸中没食子酸的含量测定,为完善十五味沉香丸的质量标准奠定了基础.     

高效液相－蒸发光散射法测定复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量

目的 建立复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定方法 . 方法 采用高效液相-蒸发光散射（HPLC－ELSD）法. 固定相：Welchrom C₁₈色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（46：54）,流速：0.5 mL•min^-1;柱温：30 ℃. 蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度98 ℃,载气为氮气,流速2.7 L•min^-1. 结果 黄芪甲苷在4.24～8.48 μg范围内与峰面积成良好的线形关系（r＝0.999 2）,平均回收率为101.57%,RSD为2.17%（n＝6）. 结论 该检测方法 可靠、准确、重现性好,适用复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定野木瓜中绿原酸的含量

目的 建立野木瓜中绿原酸的含量测定方法. 方法 用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱：Diamonsil C^₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸（11：89）,流速：1 mL•min^-1,测定波长：327 nm. 结果 平均回收率98.2%（RSD＝1.1% ,n＝6）,绿原酸在9.6～192.0 μg•mL-1呈良好线性关系,r＝0.999 9,精密度RSD＝1.1%,重复性RSD＝1.5%（n＝6）. 结论 该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法.     

高效液相色谱法同时测定敏塞宁滴鼻液中3组分的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定敏塞宁滴鼻液马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠、呋喃西林的含量. 方法 色谱柱：ZORBAX SB C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-50 mmol•L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液（60：40）; 流速：1.0 mL•min^-1; 检测波长：240 nm, 柱温：室温. 结果 马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠、呋喃西林的线性范围分别为0.199 36～1.993 60 μg（r＝1.000 0）, 0.080 56～0.805 60 μg（r＝0.999 8）, 0.080 32～0.803 20 μg（r＝0.999 9）. 平均回收率（n＝6）分别为99.7%, 99.6%, 99.6%; RSD分别为0.45%, 0.38%, 0.52%. 结论 该方法对3组分分离效果好, 操作简便、快速, 结果 准确, 能同时测定3组分的含量.     

高效液相色谱法测定瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量

目的 建立瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量测定 方法 . 方法 采用高效液相色谱法, Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-1.15%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值为7.3）（85：15）; 流速：1.0 mL•min^-1; 检测波长：292 nm; 柱温：30 ℃. 结果 盐酸美沙酮在0.25～2.00 mg•mL^-1线性关系良好, r＝0.999 9（n＝6）,平均回收率为99.2%（n＝5）, RSD=1.88%.结论 该法操作简单, 重复性好, 可用于瑞康特口服液中盐酸美沙酮含量的测定.     

高效液相色谱法测定甘草海藻配伍后甘草酸含量变化

目的 建立高效液相色谱法测定甘草海藻药对中甘草酸的含量,探讨在不同配伍比例下甘草酸的总体变化,以揭示甘草海藻配伍禁忌的机制. 方法采用高效液相色谱法,Kromasil C₁₈ 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:30 ℃,流动相:甲醇 乙腈 0.2 mol•L^-1 醋酸铵溶液 冰醋酸(45:15:40:1),流速:1.0 mL•min^-1 ,检测波长:250 nm . 结果 甘草酸线性范围为39.18～195.90 μg•mL^-1,r=0.999 9. 平均回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)=1.5%(n=9). 甘草海藻配伍比例为1:1时甘草酸含量最低. 结论 该方法快速、准确、重复性好,为研究甘草海藻配伍禁忌提供数据依据.