六昧地黄丸血中移行成分的含量测定

目的对六味地黄丸的2种原型血中移行成分进行含量测定.方法采用RP-HPLC法建立了六味地黄丸体外指纹图谱及大鼠血清色谱指纹图谱,在此基础上通过标准品对照法确认六味地黄丸的原型血中移行成分并对其进行含量测定.结果确认丹皮酚和马钱素为六味地黄丸原型血中移行成分,测定丹皮酚含量为0.93±0.01 mg/g,马钱素含量为0.37±0.01 mg/g.结论该方法以六味地黄丸入血成分的含量为指标,为更好地控制其内在质量提供了科学依据.     

六味地黄丸血中移行成分的含量测定

目的对六味地黄丸的2种原型血中移行成分进行含量测定.方法采用RP-HPLC法建立了六味地黄丸体外指纹图谱及大鼠血清色谱指纹图谱,在此基础上通过标准品对照法确认六味地黄丸的原型血中移行成分并对其进行含量测定.结果确认丹皮酚和马钱素为六味地黄丸原型血中移行成分,测定丹皮酚含量为0.93±0.01 mg/g,马钱素含量为0.37±0.01 mg/g.结论该方法以六味地黄丸入血成分的含量为指标,为更好地控制其内在质量提供了科学依据.     

六味地黄丸质量差异分析

目的:比较不同厂家生产的六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷含量差异以及体外溶出度的差异.方法:采用HPLC方法测定丹皮酚和马钱苷的含量,采用溶出度测定法进行六味地黄丸体外溶出度的研究.结果:不同厂家生产的六味地黄丸浓缩丸中丹皮酚和马钱苷的含量均有显著性差异,RSD值分别为11%和33%(n=5).丹皮酚和马钱苷的体外溶出度参数之间有显著性差异(P＜0.05).结论:为达到临床疗效的一致性,有必要对中成药的原料药材进行严格的质量控制,对制剂工艺过程进行标准化研究.     

RP-HPLC测定六味地黄丸中马钱苷的含量

目的建立六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm),以乙腈:水=15:85作为流动相,检测波长为240 nm,柱温为25℃,通过外标法对六味地黄丸中马钱苷的含量进行测定。结果马钱苷线性回归方程为Y=1610725.1X-11981.2,在0.08~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为99.68%(RSD为1.07%)。结论该方法准确,简便,重复性好,灵敏度高,可用于对六味地黄丸的质量评价及质量控制。     

六味地黄丸HPLC指纹图谱建立及主要成分分析

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)对20个不同批次同一厂家的六味地黄丸进行指纹图谱的建立,并对其主要成分进行分析。方法:所有20个批次的六味地黄丸均按照统一方法配制供试品溶液。本研究进样体积为2μL;色谱柱C_(18)限定窄径为2.1 mm,短柱限定为100 mm,填料粒径限定为1.7μm,温控箱将色谱柱的温度限定为35℃。流动相A的主要由0.01%磷酸和超纯水混合而成;流动相B的主要由乙腈和超纯水混合而成,研究中所有高效液相色谱均采用梯度洗脱程序。前期对HPLC法进行常规的方法学考察,当所有方法学考察均可靠良好时,再对所有批次六味地黄丸进行指纹图谱的建立,然后做进一步的相似度分析和主要成分分析。结果:1)六味地黄丸中主要成分梓醇、马钱苷、山药素Ⅰ均可见良好的分离度,最重要的是这3中成分之间并不存在任何内源性的干扰物质,显示各个成分的专属性均较好。2)对照品线性回归分析结果显示:梓醇对照品回归方程:Y=4 110X+798.99;马钱苷对照品回归方程:Y=4 201X-6.013 4;山药素Ⅰ回归方程:Y=2 632X+115.38。3)梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ精密度试验的RSD值分别为0.32%、0.51%、0.27%;稳定性试验RSD值分别为1.98%、2.13%、1.11%;重复性试验RSD值分别为1.35%、1.16%、1.02%;加样回收试验的RSD值分别为2.37%、1.54%、1.93%,均符合当RSD值3%时,说明采用HPLC这一测定方法是可靠的。4)建立六味地黄丸HPLC指纹图谱后,经过相似度计算,从S1-S20的相似度均大于0.90,说明20个批次的六味地黄丸的样品相似度良好。5)20批不同批次的六味地黄丸中中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量差异无统计学意义,20个不同批次的六味地黄丸中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量的平均值分别为(2.176±0.290)mg/g、(1.875±0.119)mg/g、(1.776±0.095)mg/g。结论:采用HPLC建立六味地黄丸指纹图谱,20个不同批次六味地黄丸经过相似度良好,且各主要成分分析间未见明显差异。     

高效液相色谱法测定知柏地黄丸中马钱苷及菝葜皂苷元的含量

目的:通过高效液相色谱法测定知柏地黄丸中有效成分马钱苷及菝葜皂苷元的含量。方法:选取高效液相色谱法对知柏地黄丸中成分的含量进行测定。色谱条件采用C18色谱柱(型号为Eclipse XDB),该色谱柱的长度为250 mm,色谱柱内经为4. 6 mm,色谱柱填料颗粒直径为5μm。进样量为20μL,流动相采用乙腈(A相)和0. 1%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱。高效液相色谱法(HPLC)严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,结果:阴性对照品溶液1在与马钱苷对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰;阴性对照品2在与菝葜皂苷元对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰。线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:马钱苷在0. 040 54～4. 054μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=611. 16X+5 664. 1(r=0. 999 7);菝葜皂苷元进样量在0. 440 01～4. 353μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程Y=1. 639 7X+11. 549(r=0. 999 8)。精密度试验:RSD=0. 79%;稳定性试验:色谱峰相对峰面积RSD平均值1. 716%;重复性试验:色谱峰相对峰面积RSD平均值2. 011%。马钱苷对照品溶液、菝葜皂苷元对照品溶液平均回收率分别为105. 719%、98. 865%,RSD分别为1. 29%、1. 36%。201805026、201806013、201807085等3个不同批次号的知柏地黄丸中,马钱苷成分和菝葜皂苷元成分的含量差异无统计学意义。结论:高效液相色谱法的操作简单,结果具有较好的精密度、稳定性和重复性,可作为知柏地黄丸质量控制的有效方法,而不同批次知柏地黄丸中有效成分含量未见明显差异。     

施图伦滴眼液中化学成分的LC-MS/MS法鉴定

目的 建立LC-MS/MS法,对施图伦滴眼液中化学成分进行鉴定.方法 采用HPLC-MS/MS法对各色谱峰进行质谱分析,结合对照品以及水解试验,并参考文献确认各成分.结果 确认了15个成分,其中包括七叶亭苷和14个洋地黄强心苷类成分.结论 该方法快速、灵敏,可为施图伦滴眼液的质量控制及稳定性研究提供依据,为洋地黄化学成分进一步研究提供参考.     

高效液相色谱法测定三种中成药中地黄苷D的含量

目的:测定三种中成药六味地黄丸、麦味地黄丸、杞菊地黄丸中地黄苷D的含量。方法:采用高效液相色谱法。采用Hypersil C18分析柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(4∶96),流速为1 mL/min,室温,检测波长为203 nm。结果:平均回收率分别是六味地黄丸98.6%,RSD为2.6%;麦味地黄丸97.4%,RSD为2.1%;杞菊地黄丸98.0%,2.1%。结论:本方法可用于该三种成药中地黄苷D的含量测定。     

六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用的研究

目的：阐明六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用。方法：将六味地黄丸主要血中移行成分以适当浓度添加到大鼠成骨细胞培养液中，用MTT法测定细胞的增殖速度。结果：六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷的混合物各剂量组均明显表现出对大鼠成骨细胞的促增殖作用。结论：初步确定六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷是其治疗骨质疏松的药效物质基础。     

UFLC-ESI-IT-TOF鉴定六味地黄丸中的化学成分和代谢成分

目的：鉴定六味地黄丸中的化学成分和代谢成分。方法：采用超快液相色谱梯度洗脱，飞行时间质谱正负离子同时检测。结果：在六味地黄提取物中鉴定了40 种化学成分，在大鼠血中鉴定了6 种原型药物和9 种代谢产物，并推断了以上产物的代谢途径。结论：UFLC-ESI-IT-TOF 方法适合于复杂中成药样品的分析，有助于全面了解六味地黄丸中的化学成分和代谢成分。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking