国产沉香化学成分的研究——Ⅴ.三个2-(2-苯乙基)色酮衍生物的分离和鉴定

自国产沉香(Lignum Aquiarilae sinensis)[瑞香料(Thymeleaceae)植物]乙醇提取物的醋酸乙酯溶解部分经硅胶层析,分寓得到三个2-(2-苯乙基)色酮衍生物。根据光谱(UV,IR,~(13)C NMR,~1H NMR和MS)数据分析确定其中两个为新化合物;其结构分别为5,8-二羟基-2-(2-对甲氧基苯乙基)色酮(2)和6,7-二甲氧基-2-(2-对甲氧基苯乙基)色酮(3)。另外一个为已知化合物5,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮,(1),是首次从该植物中得到。     

国产沉香化学成分的研究——Ⅴ.三个2-(2-苯乙基)色酮衍生物的分离和鉴定

自国产沉香(Lignum Aquiarilae sinensis)[瑞香料(Thymeleaceae)植物]乙醇提取物的醋酸乙酯溶解部分经硅胶层析,分寓得到三个2-(2-苯乙基)色酮衍生物。根据光谱(UV,IR,¹³C NMR,¹H NMR和MS)数据分析确定其中两个为新化合物;其结构分别为5,8-二羟基-2-(2-对甲氧基苯乙基)色酮(2)和6,7-二甲氧基-2-(2-对甲氧基苯乙基)色酮(3)。另外一个为已知化合物5,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮,(1),是首次从该植物中得到。     

中国岩黄耆化学成分的研究

采用反复硅胶柱层析、ODS、Sephadex LH-20等色谱技术从中国岩黄耆地上部分的80%乙醇提取物中分离得到2个黄酮类及1个植物甾醇已知化合物。通过1H,13C NMR等波谱技术对其进行结构鉴定,三个化合物分别为:2-C-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,6,7-四羟基双苯吡酮(HCHCHC-1,芒果苷)、7-羟基-4'-甲氧基异黄酮(HCHCHC-2,芒柄花素)及β-胡萝卜苷(HCHCHC-3-)。     

沉香螺环化合物的研究:10-甲基-螺[4.5]-癸-6-烯-6-羧酸的合成

3-甲基△~2环已烯-1-酮(4)与1,4-二溴丁烷在氨钠,液氨中或在叔丁醇钾的苯溶液中进行螺环化反应,得到螺环化合物5a 5b以及双螺环化合物6a 6b。经定量催化氢化;羰基与三甲基硅氰加成反应;硅醚水解;脱水和腈基水解,合成了10-甲基-螺[4.5]-癸-6-烯-6-羧酸(11)。药理试验表明该化合物有一定的麻醉催眠作用。     

印度白茅中具神经保护作用的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物

作者以生物活性为导向,从印度白茅Imperata cylindrica Beauv.根茎甲醇提取物中分得1新的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物5-羟基-2-(2-苯乙基)色原酮(1)和3个已知化合物,即5-羟基-2-[2-(2-羟苯基)乙基]色原酮(2)、巨盘木色原酮(3)和5-羟基-2-苯乙烯基色原酮(4)。初步研究了4个化合物的神经保护作用。干燥的印度白茅根茎用甲醇超声提取3次,减压回收溶剂,所得甲醇提取物悬浮于水中,用正己烷多次萃取。正己烷部位显示明显的神经保护作用,其经硅胶柱色谱分离,用正己烷-醋酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到12个部位F1~F12。F3经反相柱色谱分离,50%→100%甲…     

射干异黄酮类化合物的分离与结构鉴定

目的研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.]乙醇提取物中的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,根据NMR和MS等波谱解析确定化合物结构。结果从射干根茎的乙醇提取物中分离出5个化合物,分别鉴定为:3′-羟基鸢尾苷(1)、鸢尾苷(2)、野鸢尾苷(3)i、ristectorin A(4)和异阿魏酸(5)。结论化合物1、5为首次从该属植物中分离得到,首次对化合物1的核磁信号进行归属。     

大狼毒三萜类化学成分的研究

自大戟科(Euphorbiaceae)植物大狼毒(Euphorbia nematocypha Hand—Mazz)根的乙醇提取物的苯溶解部分,经20%AgNO₃硅胶层析,分离得到七个三萜类成分。根据光谱(IR,EIMS,¹H—NMR和¹³C—NMR)和化学方法,确定其中一个化合物为新化合物,命名为大狼毒醇(nematocyphol,Ⅳa),其它化合物为已知物:印度荆芥醇乙酸酯(nepehinol acetate Ⅰ),日尔曼醇乙酸酯(germanicol acetate Ⅱ),大戟醇(euphol,Ⅲ),蒲公英醇(taraxasterol,Ⅴa),24-亚甲基环阿尔廷醇(24-methylenecycloartanol,Ⅴa)和印度荆芥醇(nepehinol,Ⅶa)。这些化合物均为首次从大狼毒中得到。     

宽叶重楼化学成分研究

目的对重楼属植物宽叶重楼根茎的化学成分进行研究,为扩大重楼属植物的药用资源提供科学依据。方法采用硅胶柱层析,Sephadex LH-20及RP-C18等分离技术进行纯化单体化合物,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果从宽叶重楼根茎乙醇提取物的正丁醇部分中分离得到了7个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、2-苯乙基-β-D-葡萄糖苷(3)、没食子酸(4)、芦丁(5)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(6)、重楼皂苷Ⅶ(7)。结论 7个化合物均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物3、4为首次从该属植物中分离得到。     

当归化学成分研究当归化学成分研究

目的研究当归的化学成分。方法应用色谱技术进行纯化和分离，用UV，IR，NMR和MS等光谱方法鉴定化合物。结果从当归中分得5个化合物，分别鉴定为：Homosenkyunolide H(1),Homosenkyunolide I(2),新藁苯内酯(3),6-甲氧基香豆素(4)，次黄苷(5)。结论Homosenkyunolide H(1)和Homosenkyunolide I(2)为新化合物;新藁苯内酯(3),6-甲氧基香豆素(4)和次黄苷(5)是首次从该植物中得到。     

南葶苈子的化学成分

目的对十字花科植物播娘蒿(Descurainiasophia(L )WebbexPrantl)的种子南葶苈子提取物的化学成分进行分离鉴定。方法南葶苈子的乙醇提取物经D10 1大孔树脂用水及不同体积分数的乙醇洗脱,硅胶柱色谱分离,通过波谱( 1H NMR ,13 C NMR)分析和化学方法鉴定其结构。结果所得到的2个化合物分别被鉴定为4 戊烯酰胺( 4 pentenamide ,Ⅰ)、5 羟甲基糠醛( 5 hydrox ymethylfurfural,Ⅱ)。结论化合物Ⅰ为一个新天然产物;化合物Ⅱ为首次从播娘蒿属植物中分离得到。     

盐酸伊伐布雷定有关物质的分离、结构鉴定及合成

在盐酸伊伐布雷定质量研究中,通过HPLC-MS分析出2个新杂质,推测其结构为:3-(3-羟丙基)-7,8-二甲氧基-1H-苯并氮-2(3H)-酮和3-(3-羟丙基)-7,8-二甲氧基-4,5-二氢-1H-苯并氮-2(3H)-酮。以3-(3-氯丙基)-7,8-二甲氧基-1H-苯并氮-2-酮为原料,经羟基取代和氢化制得这2个化合物,经1H NMR、13C NMR和MS确证结构,且其和盐酸伊伐布雷定粗品中的相应杂质保留时间相同。     

可能的抗生育药物2,3-二苯基-6-(对-取代苯基)5H/甲基-7(H)氧代呋喃[3,2g][1]苯骈吡喃的合成

已知诸如苯骈呋喃、呋喃骈香豆素及芪类非甾体化合物显示雌激素的作用,并发现在碳环或杂环化合物中引入三芳乙烯或乙烷组分,抗生育活性明显增加。本文研究2,3-二苯基-6-[对-(烷胺基烷氧)苯基]-5H和(或)甲基-7(H)-氧代呋喃[3,2g][1]苯骈吡喃类     

沉香螺环化合物的研究:10-甲基-螺[4.5]-癸-6-烯-6-羧酸的合成

3-甲基△²环已烯-1-酮(4)与1,4-二溴丁烷在氨钠,液氨中或在叔丁醇钾的苯溶液中进行螺环化反应,得到螺环化合物5a+5b以及双螺环化合物6a+6b。经定量催化氢化;羰基与三甲基硅氰加成反应;硅醚水解;脱水和腈基水解,合成了10-甲基-螺[4.5]-癸-6-烯-6-羧酸(11)。药理试验表明该化合物有一定的麻醉催眠作用。     

下木防己中具胆碱酯酶抑制活性的新的二苄基异喹啉生物碱

单节假木豆Dendrolobium lanceolatum (Dunn．)Schindl.根的水煎剂在泰国传统用于利尿和治疗泌尿系疾病。作者从该植物根的己烷和二氯甲烷提取物中分得2个新的黄烷酮类(1和2)、1新的黄烷类(3)以及1新的罕见的二苯并环庚烯衍生物(4)，同时还分得已知黄烷类化合物(5)。     

具有抗敏作用的新的5,7-二羟基色酮衍生物

由植物制得一类抗过敏剂含有(Ⅰ)和(Ⅱ)的衍生物。在(Ⅰ)式中:R_1=H,羟苯基或二羟基苯基;R_2=3-甲基-2-丁烯基,甲氧苯基,甲氧基羟基苯基或鼠李吡喃硅烷氧基;R_3=H,或3-甲基-2-丁烯基;R_4-H,3-甲基-2-丁烯基。(Ⅱ)式中Y=H或3-甲基-2-丁烯基。化合物(Ⅲ),R_5=3甲基-2-丁烯基或3-羟基-3-甲基丁基;化合物Ⅳ,R_6=如(V)式基团和R_7=H或3-甲基-2-丁烯基。     

一株南海红树林底泥来源抗真菌放线菌No. 41-51发酵物的化学成分研究

目的 对一株来源于南海红树林底泥的抗真菌放线菌No. H 41-51发酵物中的化学成分进行研究。方法 对该菌株进行发酵培养,将发酵物进行离心分离成菌丝和菌液,菌液用乙酸乙酯萃取,并对具有活性的该乙酸乙酯部位进行成分分离和鉴定;发酵物菌丝体用95-80%乙醇提取,再用不同极性的溶剂萃取,对具有活性的石油醚部位进行成分分离和鉴定。整个提取和分离过程用纸碟片法进行活性追踪分离。通过硅胶柱、Sephadex LH-20柱色谱及HPLC制备方法分离纯化化合物样品,用NMR、MS等光谱方法,并结合文献数据比对鉴定化合物结构。 结果 分离得到14个化合物,并分别将其鉴定为邻苯二甲酸二丁酯(1)、二(2-乙基己基)苯-1,2-二甲酸酯(2)、3,3-二吲哚-2-羟基-丙醇(3)、环(苯丙-丙)二肽(4)、环(R-脯-S-苯丙)二肽(5)、环(S-脯-S-苯丙)二肽(6)、环(D-苯丙-L-异亮)二肽(7)、dankasterone(8)、4-hydroxy-17R-methylincisterol(9)、Calvasterol B(10)、Calvasterol A(11)、抗霉素 A_1a(12)、抗霉素 A_1b(13)和甘油醇-1-单油酸酯(14)。体外活性实验表明：化合物8~11对MCF-7、SF-268和NCI-H460细胞株表现出程度不等的细胞毒活性,化合物12和13表现出抗白色念珠菌活性。结论 菌株H 41-51发酵可产生多种不同结构类型和生物活性的次生代谢产物。化合物8~11对MCF-7、NCI-H460和SF-268细胞株具有细胞毒活性,化合物12、13具有抗白色念珠菌活性。     

黄直丝链霉菌18522生产的环二肽类细胞周期抑制剂

目的研究黄直丝链霉菌18522代谢产物中的环二肽类细胞周期抑制剂。方法采用温敏型小鼠乳腺癌tsFT210细胞的流式细胞术模型,以细胞周期抑制活性为指标,对黄直丝链霉菌18522发酵液和菌丝体的氯仿提取物进行活性成分追踪分离;根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的化学结构;采用流式细胞术测定化合物的细胞周期抑制活性。结果从氯仿提取物中分离得到6个环二肽类化合物,分别鉴定为环(丙-亮)[cyclo(Ala-Leu),1]、环(丙-异亮)[cyclo(Ala-Ile),2]、环(丙-缬)[cyclo(Ala-Val),3]、环(苯丙-亮)[cyclo(Phe-Leu),4]、环(丙-脯)[cyclo(Ala-Pro),5]和环(苯丙-缬)[cyclo(Phe-Val),6];流式细胞术测试结果表明,化合物1~6均显示细胞周期G0/G1期抑制活性。结论首次报道化合物1~6具有细胞周期抑制活性。     

(±)-裸麦角碱Ⅰ酸的全合成及(±)-裸麦角碱Ⅰ的另一合成路线

(±)-裸麦角碱I酸U〔(±)Chanoclavine-Iacid(1)]是紫牵牛Ipomea violacea中的主要生物碱。本文报道了(1)的首次全合成及(±)-裸麦角碱I(9)的另一合成路线。作者采用3-甲醛吲哚化合物(2)为起始原料,经5步反应得四氢苯并吲哚化合物(3),(3)在二氯甲烷中经氯甲酸吡啶氧化成醛化合物(4),(4)在2-甲基-2-丁烯中用次氯酸钠氧化为酸(5),(5)经重氮甲烷醚溶液甲基化后得到甲酯化合物(6),(6)用锌汞齐还原后得到相应     

连续流微反应器在盐酸伊伐布雷定关键中间体合成中的应用

盐酸伊伐布雷定是首个窦房结I_f电流选择特异性抑制剂，临床主要用于稳定型心绞痛的治疗。l-甲胺基-4,5-二甲氧基-苯并环丁烷(3)是盐酸伊伐布雷定合成路线中的关键中间体，由1-氰基-4,5-二甲氧基苯并环丁烷(2)还原得到，反应在传统高压氢化釜中进行。采用连续流微反应器替代氢化釜，在氨-甲醇溶液中进行，优化后的条件是：雷尼镍为催化剂，化合物2浓度为0.5 mol/L，温度为41～47℃，流速为8 mL/min。化合物3的收率为99.83%，纯度99.58%，为中试放大奠定了基础。     

金桂花中的一个新单萜化合物

为了解和掌握金桂花中的化学成分,并为其开发利用奠定基础,对金桂干花进行了化学成分研究。金桂干花的95%乙醇提取物,经硅胶、聚酰胺和反相制备高效液相等色谱方法分离纯化,得到了1个新单萜类化合物以及7个已知单萜、降倍半萜和苯乙醇类化合物。其化学结构经高分辨质谱、一维核磁共振(~1H、¹³C NMR和DEPT)、二维核磁共振(HSQC、HMBC、~1H-~1H COSY和NOESY)、红外光谱以及紫外光谱等波谱技术,并结合其理化性质确定为:(R,E)-2-(5-亚乙基-2-氧代四氢-2H-吡喃-4-基)丙烯酸甲酯[methyl (R,E)-2-(5-ethylidene-2-oxotetrahydro-2Hpyran-4-yl) acrylate, 1]、(R,E)-2,6-二甲基-辛-3,7-二烯-2,6-二醇(2)、(6R)-2,6-二甲基-辛-7-烯-2,3,6-三醇(3)、2,4,4-三甲基-3-(3-氧代丁基)-环己-2-烯-1-酮(4)、(S)-2,4,4-三甲基-3-(3-羟基丁基)-环己-2-烯-1-酮(5)、(R,E)-2,4,4-三甲基-3-(3-羟...