白花蛇舌草的化学成分

目的对中药白花蛇舌草(Hedyotis diffusaWilld.)化学成分进行分离鉴定。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱、重结晶等方法进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱数据分析鉴定其化学结构。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、胡萝卜苷(daucosterol,2)、熊果酸(ursolic acid,3)、2-羟基-3-甲基-1-甲氧基蒽醌(2-hydroxy-3-methyl-1-methoxyanthraquinone,4)、2-羟基-7-甲基-3-甲氧基蒽醌(2-hydroxy-7-methyl-3-methoxyanthraquinone,5)、E-6-O-对甲氧基肉桂酰基鸡屎藤苷甲酯(E-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside methyl ester,6)、E-6-O-香豆酰基鸡屎藤苷甲酯(E-6-O-p-coumaroyl scandoside methyl ester,7)。结论化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

滇丹参质量标准研究

本研究为建立滇丹参的质量标准控制方法,考察滇丹参的显微特征,通过薄层色谱法能清晰鉴别滇丹参对照药材和丹酚酸B对照品特征斑点,10批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别不超过14.7％、9.4％、1.6％,以及不低于26.2％、9.4％.采用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量,丹参酮ⅡA在0.0528～0.5280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.47％,RSD为1.11％.丹酚酸B在0.324～3.240μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.65％,RSD为1.06％.本方法专属性好,稳定可靠,可用于滇丹参的质量控制.     

固相萃取辅助UPLC-MS/MS同时测定肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量

目的:建立肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量测定方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式下选择多反应监测(MRM)模式检测,建立同时测定肾康宁胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱8个生物碱含量的固相萃取(SPE)辅助UPLC-MS/MS分析方法。结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱分别在0.31～99.80、0.78～99.80、0.31～75.15、30.31～485.00、309.38～3 712.50、61.88～742.50、7.75～248.00、61.25～1 960.00 ng·mL^-1的质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率在80....     

UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价

目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpa nudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332 nm和210 nm;柱温为45 ℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240～124.0、2.040～204.0、1.020～101.6、5.100～510.0、0.904 0～90.40、0.982 0～98.20、0.872 0～87.20、0.822 0～82.20、2.280～228.0 μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%～101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。     

白花蛇舌草中的一个新蒽醌

从白花蛇舌草中分离得到一个新化合物,根据理化性质和谱学分析的方法确定其结构,将其命名为2,6-二羟基-3-甲基-4-甲氧基蒽醌.其结构如图1所示.     

杜仲活性成分提取工艺研究

目的 研究杜仲的最佳提取工艺,为全杜仲胶囊产品的生产工艺优化改进提供参考；方法 本研究采用正交试验法,以松脂醇二葡萄糖苷的提取得率为评价指标,筛选杜仲的最佳提取工艺；结果 正交试验研究显示,提取次数对松脂醇二葡萄糖苷的提取效率具有显著性影响,结合大生产工艺情况,确定杜仲提取工艺的最佳条件为6倍量水、提取2次、每次提取2小时；结论 本提取工艺研究结果为全杜仲胶囊的生产工艺优化提供了试验参考依据     

南葶苈子的化学成分

目的对十字花科植物播娘蒿(Descurainiasophia(L )WebbexPrantl)的种子南葶苈子提取物的化学成分进行分离鉴定。方法南葶苈子的乙醇提取物经D10 1大孔树脂用水及不同体积分数的乙醇洗脱,硅胶柱色谱分离,通过波谱( 1H NMR ,13 C NMR)分析和化学方法鉴定其结构。结果所得到的2个化合物分别被鉴定为4 戊烯酰胺( 4 pentenamide ,Ⅰ)、5 羟甲基糠醛( 5 hydrox ymethylfurfural,Ⅱ)。结论化合物Ⅰ为一个新天然产物;化合物Ⅱ为首次从播娘蒿属植物中分离得到。     

杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的提取工艺研究

目的:确定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的最佳提取工艺,为全杜仲胶囊的生产工艺优化提供参考依据。方法:采用正交试验法,以松脂醇二葡萄糖苷的提取率为评价指标,筛选杜仲的最佳提取工艺。结果:正交试验结果显示,提取次数对松脂醇二葡萄糖苷的提取率有明显的影响,结合大生产工艺的实际情况,最终确定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的最佳提取工艺为6倍量水、提取2次、提取时间2 h/次。结论:本提取工艺研究结果为全杜仲胶囊的生产工艺优化提供了试验参考依据。     

基于近红外光谱法快速检测裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的含量

目的 采用近红外光谱法建立裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷含量的快速检测方法。方法 采用HPLC测定裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的含量,利用近红外光谱法结合偏最小二乘法（PLS）,建立裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量校正模型。结果 木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量校正模型的相关系数（r）分别为0.987 9,0.956 3;内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.004 6,0.063 7。验证集的相关系数（r）分别为0.905 8,0.964 8;预测误差均方差（RMSEP）分别为0.020 0,0.079 8。结论 该研究基于近红外光谱法建立的裸花紫珠颗粒木犀草苷和毛蕊花糖苷快速检测定量模型性能良好,预测结果良好,为中药颗粒的含量测定和质量控制研究提供了科学合理的方法。