大叶秦艽HPLC指纹图谱研究

目的建立大叶秦艽药材HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法高效液相色谱法,色谱柱Shimadzu C18(150mm×4.6 mm, 5μm);洗脱条件甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长230nm;柱温25℃;流速1.0mL/min.结果确定构成大叶秦艽药材指纹的5个共有峰,所测定的14批秦艽药材具有很高的相似度,劣质秦艽及伪品秦艽相似度较低.结论大叶秦艽药材的HPLC指纹图谱可用于药材鉴别和质量控制.     

凤仙透骨草药材高效液相指纹图谱研究

目的 研究建立凤仙透骨草HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法 利用高效液相色谱法,采用反相Alhima C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇和0.1%冰乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长:300nm;柱温:35℃;流速:1.0 ml/min.进样体积20μl.结果 在选定的色谱条件下确定12个共有峰构成风仙透骨草药材的指纹特征,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异.确定了凤仙透骨草药材HPLC中原儿茶酸、东莨菪素两个成分所对应的保留时间一致;不同产地12个批次的凤仙透骨草药材HPLC指纹图谱共有峰相似性较好.结论 该方法准确、简单、稳定,其色谱指纹图谱可用于凤仙透骨草的鉴别和质量控制.     

续断药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断药材的HPLC指纹图谱,为续断药材质量控制提供有效方法。方法:采用HPLC测定10个不同产地的续断药材,制定指纹图谱。色谱柱为SinoChrom ODS-BP(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水线性梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;检测波长:220nm;进样量:20μL;柱温:25℃。结果:10个不同产地续断药材的指纹图谱相似度较高,有18个共有峰,各共有峰之间的分离度较好。结论:不同产地续断的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障续断药材质量的稳定性极为重要。续断药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于续断药材的鉴别和质量控制。     

吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究

目的研究吴茱萸药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的测定方法。方法A lltim a C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相∶乙腈∶甲醇∶水(2.0%四氢呋喃 0.4%醋酸)=45∶3∶52;检测波长:225 nm;流速:1.0 m l/m in;柱温:25℃。结果HPLC指纹图谱共有8个色谱峰(RSD≤3%),符合有关规定。结论所建立的HPLC指纹图谱为吴茱萸的质量控制提供了更全面的信息,并为吴茱萸及含吴茱萸药材的中成药指纹图谱研究奠定了基础。     

泽泻的双波长HPLC指纹图谱研究

目的采用双波长HPLC法建立泽泻指纹图谱,为科学评价和控制泽泻的质量提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长:254 nm(0~13.00 min),210 nm(13.01~60.00 min);体积流量:1.0 mL/min。结果采用双波长对福建和四川两个产地20批泽泻进行指纹图谱研究,分别确定了18和23个共有峰,并指认其中3个色谱峰。结论建立的双波长HPLC法色谱指纹图谱可以为泽泻药材的鉴别和质量评价提供依据。     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

广西产桑椹HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC建立广西产桑椹的指纹图谱。方法:采用Agilent Zobax C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长360 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:检测了广西不同来源10批桑椹药材,标定了10个共有峰,相似度较高,建立的桑椹指纹图谱稳定性、重复性好。结论:桑椹HPLC指纹图谱可用于桑椹药材的鉴别及质量控制。     

土贝母的HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法研究并建立各产地土贝母药材的指纹图谱。方法用Alltech C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min,在230和203nm波长处测定了15个不同产地的土贝母药材,并用聚类分析和相似度计算进行数据分析。结果建立了土贝母药材的HPLC指纹图谱,标定了18个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算,各产地药材之间的相似性良好。结论方法稳定、可靠、重现性好,可用来控制土贝母药材的质量。     

假茼蒿HPLC指纹图谱

目的:建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对多批次药材进行质量控制。方法:采用Phenomenex C_(18)ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),检测波长328 nm,柱温30℃;建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对13批药材进行相似度评价,并进行聚类分析。结果:假茼蒿药材HPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均较好;13批假茼蒿指纹图谱相似度0.97;对13批药材进行聚类分析,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与聚类分析相结合,可对假茼蒿进行质量评价,可为质量控制提供参考。     

不同来源救必应药材的质量评价

目的 对收集的22批救必应药材进行性状、显微、HPLC指纹图谱鉴别.方法 以粉末显微特征为主,并采用HPLC法,色谱柱为Dikma C18(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温35℃.结果 性状、粉末鉴别评价所得出的药材质量优劣结果与指纹图谱相似度评价结果相一致,所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,可反映救必应药材的整体特征.结论 所建立的性状、粉末鉴别方法可以用于救必应药材及其混淆品的鉴别,HPLC指纹图谱可用于救必应药材的质量评价.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。