刺囊毛霉对三种大黄游离蒽醌的生物转化研究

目的：利用微生物转化的方法对大黄中的游离蒽醌类化合物进行结构修饰。方法：筛选了21种微生物对大黄酚(1)，大黄素甲醚(2)，大黄素(3)的转化作用。结果表明刺囊毛酶对大黄酚，大黄素甲醚，大黄素具有转化作用。结果：制备、分离刺囊毛酶对大黄酚，大黄素甲醚，大黄素的转化产物，分别得到大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(4)，大黄素甲醚-8-D-β-D-葡萄糖苷(5)，大黄素甲醚-1-O-β-D-葡萄糖苷(6)，ω-羟基大黄素(7)4个转化产物。利用半乳糖代替葡萄糖作为培养基的碳源，制备、分离刺囊毛酶对大黄酚的转化产物，初步考察了培养基中不同的碳源对糖苷化产物的影响。得到的转化产物为大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(8a和8b)的混合物，而非大黄酚的半乳糖苷。     

薄层扫描法测定保肝颗粒中大黄素的含量

目的：测定保肝颗粒中大黄素的含量，制订该制剂的质量标准。方法：样品水解后，提取大黄素，制备供试品溶液，用TLCS法测定样品中大黄素的含量。结果：测得三批样品中大黄素的含量范围为43．40～45．04mg／袋，加样回收率为98．72％，变异系数为1．15％。结论：方法准确、灵敏、重现性好，专属性强。可作为该制剂的质控标准。     

制备高效液相色谱法分离纯化大黄酚和大黄素甲醚

目的建立制备高效液相色谱分离纯化大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法用稀硫酸将脱脂后的大黄中总蒽醌苷水解成苷元,再用热三氯甲烷提取苷元,依次用一定浓度的不同碱溶液将三氯甲烷提取液中的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等杂质除去,氢氧化钠沉淀三氯甲烷溶液中的大黄酚和大黄素甲醚,盐酸调pH值,析出沉淀,沉淀物经真空干燥,得大黄酚和大黄素甲醚混合物粗品,所得粗品甲醇溶解,用制备高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18色谱柱(21.2mm×250mm,7μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),体积流量为20mL/min,检测波长为254 nm,柱温为28℃,进样量为8 mL,基于峰,分别收集大黄酚和大黄素甲醚馏分,馏分经真空冷冻干燥得大黄酚和大黄素甲醚单体。结果大黄酚和大黄素甲醚纯度用面积归一化法和外标法定量,大黄酚纯度达到98.8%,大黄素甲醚纯度98.7%。1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论制备高效液相色谱法制备高纯度大黄酚和大黄素甲醚,操作简单,适于实验室大规模制备。     

大黄素固体分散体的制备及其溶出度测定

目的将大黄素制成固体分散体,以提高大黄素的体外溶出速率。方法选用聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)和聚乙二醇(PEG 8000)为载体,用溶剂法制备大黄素固体分散体;建立测定大黄素固体分散体体外溶出度的HPLC方法;对固体分散体进行差热分析和红外光谱分析。结果大黄素与PVP K30制成的固体分散体的体外溶出速率最快,大黄素与PVP的质量比为1∶4时,制成的固体分散体在人工肠液中45 min累积溶出率为70%。结论以PVP K30为载体制备的大黄素固体分散体可以显著提高大黄素的体外溶出速率。     

伤科外敷黄油纱的制备及质量标准

目的探讨伤科外敷黄油纱的制备方法并建立其质量控制标准。方法采用油浸、渗透法制备伤科外敷黄油纱；采用薄层色谱法对处方中的大黄、白芷进行定性鉴别；采用双波长薄层扫描法测定大黄素含量。结果薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强。大黄素在0．108～0．927μg范围内线性关系良好（r=0．9991），平均回收率为98．87％，RSD=0．89％（n-=5）。结论该制剂方法设计合理，稳定性好，制备方法可行，所建质量标准可用于伤科外敷黄油纱的质量控制。     

对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进

目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法。2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全，导致含量测定结果偏低。方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究，并与药典方法进行了比较。结果 与药典法比较，大黄素的含量提高10％，大黄素甲醚的含量提高20％。大黄素的回收率为100．9％，大黄素甲醚的回收率为99．5％。结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量，并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量。     

高分子沉淀法在甘冰漱口液制备中的应用

比较采用高分子沉淀法和采用醇沉法制备的甘冰漱口液的除杂效果；通过分光光度法，测定两种除杂方法处理后药液的大黄素含量。     

头痛宁胶囊中大黄素转移率的研究

目的:探究头痛宁胶囊制备工艺对大黄素转移率的影响,为大生产提供理论依据。方法:采用HPLC法对70%乙醇提取液、浓缩液、稠膏、干膏粉以及成品中大黄素含量进行测定。结果:选用同一批制何首乌制备的3批成品,平均转移率为:34.7%。结论:头痛宁胶囊制备过程中制何首乌采用70%乙醇加热回流提取较为完全,但在浓缩、干燥等工序大黄素损失较大,使得成品中其转移率降低。     

回流和渗漉提取方法制备大黄提取物的化学轮廓差异比较研究

目的:比较中国药典2015年版中回流和渗漉提取方法制备的大黄提取物的化学轮廓差异,筛选出导致差异的特征性化学成分。方法:经HPLC分析获得回流和渗漉提取方法制备的大黄提取物样品的色谱图数据集;采用主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等多变量统计分析方法比较回流和渗漉提取方法制备的大黄提取物的化学轮廓差异及筛选出导致差异的特征性化学成分。结果:回流法和渗漉法制备的大黄提取物化学轮廓明显不同,导致差异的主要特征性化学成分包含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。结论:从化学轮廓角度,回流和渗漉提取方法制备的大黄提取物具有显著差异。     

反相高效液相色谱法测定虎杖提取物中大黄素的含量

虎杖具有祛风利湿散瘀止癌止咳化痰的功效其主要有效成分为大黄素。本法运用RP一HPLC测定虎杖提取物中大黄素的含量。有效地消除了其它组分的干扰方法简便准确。1仪器、样品及试剂HPI050高效液相色谱仪。HP可变波长检测器大黄素标准品由中国药品生物制品检定所提供虎杖提取物为本所自制；甲醇为色谱纯。其余试剂均为分析纯。2色谱条件ODSHypersllC18柱（511m，250x4mmlD）流动相：甲醇一水（80：20）：流速：lml／mln检测波长254urn柱温室温，进样量均为sv。3方法与结果3．1标准品溶液的制备取大黄素标准品适量，精密称定，加甲醇制…     

决明子大黄素和大黄酚的提取与含量测定

目的比较研究提取决明子大黄素和大黄酚的不同方法。方法甲醇超声波、乙醇超声波、甲醇回流和乙醇回流分别提取决明子中的大黄素与大黄酚,高效液相色谱方法测定大黄素与大黄酚含量。结果甲醇超声波提取大黄素和大黄酚的效率最高。结论为决明子大黄素和大黄酚的提取与开发提供了参考价值。     

大黄素磁性纳米脂质体的研制

目的:为了提高大黄素在体内的生物利用度,研制大黄素磁性纳米脂质体.方法:用薄膜-超声法制成大 黄素磁性纳米脂质体.结果:大黄素磁性纳米脂质体粒径100～300nm,包封率33.75%.结论:用薄膜-超声法制成大黄素磁性纳米脂质体简便易行,大黄素的包封率仍有待进一步的提高.     

虎杖不同酒制品大黄素及大黄酸含量比较

目的探讨酒制对虎杖中大黄素和大黄酸的影响。方法采用高效液相色谱法对其不同酒制品进行含量测定。结果不同酒制品中大黄素含量由高到低的顺序为:酒润品>酒煮品>酒炒品,大黄酸含量则相近。结论不同酒制方法及炮制温度对大黄素含量有一定影响。     

薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量

目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱扫描法。展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30∶10∶0.5）,检测波长λS=435 nm,λR=610 nm。结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75、0.012～0.072μg范围内呈良好线性关系。结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。     

快速分离高效液相色谱法测定虎杖中的大黄素和大黄素甲醚

目的：研究了快速分离高通量高效液相色谱法测定虎杖样品中的大黄素和大黄素甲醚。方法：虎杖样品提取液以agilent zobax c18 （4.6 mm×50mm×3.5？m）快速分离色谱柱为固定相,乙腈-0.1 %高氯酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1ml.min-1,用紫外检测器检测,检测波长为432nm。结果：大黄素和大黄素甲醚的标准回收率分别为94%～102% 和 93%～96%; rsd分别为0.6%～3.2% 和 1.1%～2.3%。结论：用该方法测定了虎杖中的大黄素和大黄素甲醚,结果令人满意。     

大黄素、小檗碱对HepG2细胞胰岛素抵抗的预防作用研究

目的：研究大黄素、小檗碱对HepG2细胞产生胰岛素抵抗的预防作用及机制。方法：首先用MTT法筛选大黄素、小檗碱作用于HepG2细胞的实验浓度，然后用软脂酸诱导HepG2细胞，同时分别加入大黄素、小檗碱干预，并设正常组、对照组进行比较，通过葡萄糖氧化酶法、蒽酮法、RT-PCR法，观察大黄素、小檗碱对HepG2细胞上糖代谢及瘦素长型受体、短型受体mRNA表达水平的影响。结果：对照组成为具有胰岛素抵抗的HepG2细胞，且细胞上瘦素长型及短型受体mRNA的表达水平较正常纽显著下降（P〈0．01）；而大黄素、小檗碱组培养液中葡萄糖含量、细胞内糖原含量以及细胞上瘦素长型及短型受体mRNA的表达水平较正常组无明显改变（P〉0．05）。结论：大黄素、小檗碱均能预防HepG2细胞产生胰岛素抵抗，这一作用与它们影响HepG2细胞上糖代谢及瘦素受体mRNA表达水平有关。     

HPLC法测定三黄痔疮软膏中大黄素的含量

为建立三黄痔疮膏中大黄素的质控标准。采用HPLC的方法进行含量测定,以乙醇为溶剂提取有效成分,却除基质。以甲醇－0．1％磷酸（9：1）为流动相,C18柱测定了大黄素的含量。结果测得三黄痔疮膏中大黄素含量为0．0663mg/g,平均加样回收率96．5％。提示该法有效去除了栓剂基质对含量测定的影响,方法简便、准确、灵敏。     

薄层扫描法测定抗脑衰胶囊及何首乌中大黄素的含量

采用薄层扫描法测定抗脑衰胶囊中大黄素的含量,方法简单,结果准确。平均回收率为99.17%,RSD=1.14%。同法测定了原料药何首乌中大黄素的含量,可以控制产品质量。     

青鹏膏剂中多组药效成分的含量测定

目的:建立青鹏膏剂中2,,4,-二羟基查尔酮、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定青鹏膏剂中镰形棘豆的黄酮类成分2,,4,-二羟基查尔酮的含量及亚大黄的有效成分大黄素和大黄酚的总量。结果:此方法2,,4,-二羟基查尔酮线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.67%,RSD=2.02%(n=6)。大黄素线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.76%,RSD=2.93%(n=6)。大黄酚线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.96%,RSD=3.36%(n=6)。结论:本方法准确、稳定;能有效地控制该制剂的质量。     

6种蓼科植物药材大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素含量的方法,并比较6种蓼科植物大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定蓼科植物中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.52%,RSD为2.40%(n=6)。虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。酸模根茎与根中大黄素含量分别为2.5966mg.g-1和2.7204mg.g-1。金荞麦根茎与根中大黄素含量分别为0.029mg.g-1和0.0682mg.g-1。羊蹄根茎与根中大黄素含量分别为1.4634mg.g-1和1.5796mg.g-1。首乌藤(3年)大黄素含量为3.367mg.g-1。何首乌根大黄素含量为2.0947mg.g-1。结论:本法适用于蓼科植物药材中大黄素含量的检测。虎杖根茎与根中大黄素含量最高,是提取大黄素的理想原料药材。