不同产地细辛挥发油的GC-MS分析

目的:采用GC-MS法分析3个不同产地细辛挥发油的化学成分,为其质量评价提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取细辛挥发油,经正己烷萃取后,采用GC-MS法分析鉴定细辛中主要挥发油的化学成分,并进行比较。结果:3个不同产地的细辛挥发油中,共鉴定出18种相同成分,主要包括甲基丁香酚、黄樟醚、爱草醚、3,5-二甲氧基甲苯、α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、优香芹酮、肉豆蔻醚和榄香脂素。结论:3个产地细辛挥发油主要成分为甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯等,但各种成分比例存在差异。     

细辛挥发油化学成分研究

目的:定性、定量分析细辛挥发油成分和抑菌活性。方法:用超临界CO2提取细辛挥发油,用气相色谱毛细管色谱柱进行分离和分析,归一化法测定其相对含量,用气相色谱-质谱(GC/MS)方法测定其挥发油的成分。通过体外抑菌试验方法研究其抑菌活性。结果:鉴定出29种化学成分,主要为:正癸烷、3,5-二甲氧基甲苯、优葛缕酮、1,8-桉叶素、丁香醛、黄樟醚、甲基丁香酚、2,4,6-三甲氧基甲苯、肉豆蔻醚、正十五烷等。细辛挥发油对多种供试菌种均有明显的抑菌作用。结论:用超临界CO2提取细辛挥发油得率高,方法可行,其多种活性成分有明显抑菌活性,抑菌效果较理想。     

肉豆蔻饮片炮制前后挥发油成分的GC-MS分析

目的:对肉豆蔻饮片炮制前后的挥发油进行化学成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从其生品与炮制品中提取挥发油。采用GC-MS测定各挥发油的化学成分,并对其进行鉴定。结果:肉豆蔻经炮制后挥发油成分发生了质和量的变化,有13个新成分增加,4个成分消失,止泻成分甲基丁香酚、甲基异丁香酚含量增加,毒性成分肉豆蔻醚、黄樟醚含量降低。结论:肉豆蔻采用水浸泡麸煨最佳炮制工艺具有一定科学意义。     

北细辛再生植株形态结构及其挥发油成分GC-MS分析

目的研究北细辛再生植株形态结构,并通过GC-MS法分析其挥发油成分。方法常规石蜡切片法观察再生植株解剖结构。微波辅助萃取法提取挥发油后,GC-MS法对其进行分离鉴定。结果北细辛再生植株无地上茎,具有多数不定根,2枚真叶基生;根为三原型,由表皮、皮层、中柱3部分组成;叶柄维管束由基部到上部具有3-5-3的规律。再生植株与原植株根中挥发油成分相同,均以甲基丁香酚和黄樟醚为主;两者叶中挥发油成分不相同,其中前者相对含有量较高的为黄樟醚和甲基丁香酚;后者黄樟醚相对含有量极低,并且未检测出甲基丁香酚。结论北细辛再生植株未发生明显表型变异,其挥发油主要成分为黄樟醚和甲基丁香酚。     

细辛配伍前后及不同煎煮时间对主要有效成分含量变化的影响

目的:探讨细辛配伍前后及不同煎煮时间对其主要有效成分含量变化的影响。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对细辛配伍前后及不同煎煮时间主要有效成分含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C8(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇、水梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0ml/min,以波长为280nm条件下对细辛配伍前后主要挥发油成分甲基丁香酚含量及不同煎煮时间其主要有效成分甲基丁香酚、细辛脂素、黄樟醚含量进行测定。结果:细辛配伍前后及不同煎煮时间样品溶液与对照品溶液线性关系良好,经过精密度实验、重现性实验、回收率实验检验后的色谱条件下对细辛配伍前后有效成分含量测定显示甲基丁香酚含量由高到低:与附子配伍(1.097g/ml)与甘草配伍(0.879g/ml)与羌活配伍(0.571g/ml)细辛药材(0.223g/ml);细辛煎煮液中甲基丁香酚、黄樟醚的量随煎煮时间的延长而显著下降,而细辛脂素则随煎煮时间的延长而显著增加。结论:细辛配伍后主要有效成分甲基丁香酚含量较配伍前显著增高,且煎煮时间不同有效成分甲基丁香酚、细辛脂素、黄樟醚含量差异较大,可见细辛配伍前后及不同煎煮时间对其主要有效成分含量变化的影响显著。     

除去细辛挥发油中有害物质黄樟醚方法的研究

细辛为马兜铃科植物迁细辛AsarumheterotropoidesFschm,var．（mandsh－turicumkifag）或华细辛（Asarumstkboldiimig.）的带草全根。含有挥发油，主要成分为甲基丁香酚、黄樟醚、按油精、细辛酮、细辛醚等，根据药理研究，细辛挥发油具有解热，镇痛、抑菌等作用，但其中黄樟醚有使动物呼吸中枢麻痹及致癌作用。［'"］本文通过分段蒸馏，提取挥发油测定黄樟醚与甲基丁香酚含量的方法，来表明黄樟醚的挥发性大于甲基丁香酸，从而寻找通过简单的蒸馏设备提取，分离细辛挥发油的方法。1实验材料：生药华细辛系购自上海市药公司；黄樟醚：甲基…     

细辛挥发性成分的气相色谱/质谱分析

目的:研究细辛的挥发性成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取细辛中的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:共分离出93个化学成分,其中46个化学成分匹配度都在85%以上,占挥发油总量的78.81%。其中含量高于1%的成分有12个,以黄樟醚含量最高(18.18%),其次是甲基丁香酚(15.48%)、3,5-二甲氧基甲苯(11.34%)、3,4,5-三甲氧基甲苯(7.51%)、β-蒎烯(3.24%)、(1S)-(+)-3-蒈烯(3.01%)、(1R)-(+)-α蒎烯(2.54%)、反油酸(2.33%)、肉豆蔻醚(2.00%)、优葛缕酮(1.96%)、桉叶油醇(1.38%)和4-烯丙基苯甲醚(1.33%)。结论:细辛挥发油主要化学成分为不饱和烯烃以及醛、酮、酚类等不饱和含氧化合物,且多是15个碳以下的小分子化合物。     

不同产地辽细辛质量比较

目的:比较不同产地中药材辽细辛的质量。方法:用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油的含量,GC-MS法测定挥发油中甲基丁香酚、黄樟醚和榄香脂素的相对含量,HPLC测定马兜铃酸A的含量,原子分光仪等测定药材中无机元素的含量,并用SPSS统计分析系统进行聚类分析。结果:化学试验测定与聚类分析的结果基本一致,5个产地的辽细辛药材聚为3类。结论:应把挥发性成分(挥发油总量、甲基丁香酚、榄香脂素)、有益的无机元素含量高,毒副作用成分黄樟醚、马兜铃酸A和重金属元素含量低作为评价中药材辽细辛质量的依据。将化学试验与聚类分析相结合,使结果分析更为快速、准确。     

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析细辛挥发性成分

[目的] 分析比较水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取得到的细辛中挥发性成分。[方法] 使用气相色谱-质谱（GC-MS）对2种提取方法所得的化学成分进行定性分析。[结果] 结合两种方法共提取出73种挥发性成分,共有成分有28种,分别占两种方法提取挥发油总相对含量的31.46%和61.55%。其中水蒸气蒸馏法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出35个化学成分,占挥发性成分总含量的33.75%,以酚类,萜烯类,苯丙类为主,主要化合物有甲基丁香酚（11.97%）、3-蒈烯（3.64%）、黄樟醚（2.61%）等。顶空进样法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出66个化学成分,占挥发性成分总含量的87.16%,以苯丙类,醚类,萜烯类为主,主要化合物有黄樟醚（11.27%）、甲基丁香酚（10.37%）、邻苯二甲酸二乙酯（8.49%）、正十六烷（7.60%）、3,5-二甲氧基甲苯（7.51%）、2,4,6-三甲氧基甲苯（5.41%）、3,4,5-三甲氧基甲苯（4.19%）、右旋龙脑（3.74%）、β-蒎烯（3.30%）、α-蒎烯（3.18%）、优葛缕酮（2.37%）等。[结论] 两种方法提取得到的细辛挥发油的化学成分种类和相对含量均有所差异,结合两种方法可建立更全面的细辛挥发性成分的GC-MS信息。     

细辛挥发油成分与CYP1A2酶的分子对接分析

目的:研究细辛中黄樟醚、肉豆蔻醚、甲基丁香酚、细辛脑四种挥发油成分以及黄樟醚活性中间体和肉豆蔻醚活性中间体同CYP1A2酶的作用方式。方法:通过"Cocktail"探针底物法筛选细辛挥发油成分对CYP1A2,CYP2D6,CYP2E1,CYP3A4和CYP2C19 5种人肝微粒体酶的抑制作用。采用半柔性分子对接的方式研究挥发油成分及中间体与CYP1A2酶的结合能力。结果:结果表明挥发油成分对CYP1A2具有较强的抑制作用。分子对接评分结果分别为3. 048 7 kcal·mol~(-1)(黄樟醚),6. 016 4 kcal·mol~(-1)(肉豆蔻醚),16. 969 2 kcal·mol~(-1)(甲基丁香酚),16. 013 8 kcal·mol~(-1)(细辛脑),23. 923 3 kcal·mol~(-1)(黄樟醚活性中间体)和25. 594 3 kcal·mol~(-1)(肉豆蔻醚活性中间体)。结论:分子对接结果表明黄樟醚中间体和肉豆蔻醚中间体与CYP1A2酶的结合能力最强。进一步确定了黄樟醚和肉豆蔻醚是CYP1A2酶的基于机制性抑制剂,与本课题组前期的IC_(50)-shift及谷胱甘肽捕获实验的结果一致。     

肉豆蔻与肉豆蔻衣及其炮制品的比较研究

比较了肉豆蔻与肉豆蔻衣及其炮制品中挥发油、肉豆蔻醚、黄樟醚、甲基丁香酚等成分的含量;脂肪油组成及含量;并用薄层色谱法比较了各样品挥发油的组成及肉豆蔻精的存在。     

石菖蒲挥发油化学成分的GC-MS分析

目的：对石菖蒲挥发油的化学成分进行分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从石菖蒲中提取挥发油,通过优化程序升温条件,运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术鉴定挥发油中的化学成分,并用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对含量。结果：鉴定出其中的25个成分,占总挥发油含量的93.27%,其中6种成分在石菖蒲的相关GC-MS分析中未见报道。结论：石菖蒲挥发油的主要成分为甲基丁香酚（2.60%）、异丁香酚甲醚（2.35%）、α-细辛醚（32.18%）、β-细辛醚（54.73%）。     

印度尼西亚产肉豆蔻挥发油成分的GC-MS分析

目的：分析印度尼西亚产肉豆蔻挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果：检出93个色谱峰,鉴定出61个化合物,占总挥发油的97.62%。结论：印度尼西亚产肉豆蔻挥发油中的主要成分为单萜类化合物及其衍生物,占总挥发油的78.87%;酚类化合物为次要化学成分,占总挥发油的16.79%;挥发油中存在致动物基因毒性和突变性物质黄樟醚、致幻物质肉豆蔻醚和榄香脂素,提示应慎重使用肉豆蔻。     

细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化研究

目的 研究细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm)柱,甲醇-水系统梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃,测定细辛不同时间水煎液中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素.结果 细辛水煎液中毒性成分甲基丁香酚、黄樟醚的含有量随着煎煮时间的延长不断下降,而有效成分细辛脂素的含有量不断增加.结论 细辛入汤剂时久煎可有效减少毒性成分,亦有利于有效成分的溶出.     

不同炮制品肉豆蔻挥发油成分的GC-MS分析

目的：分析不同炮制品(蒸制、面煨、面炒、滑石粉煨、土煨和麸煨)肉豆蔻挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC毛细管柱色谱法进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果：分别检出58～104个色谱峰,鉴定出76个化合物,占挥发油总量的98.32%～99.99%。其中,单萜类化合物占挥发油总量的69.15%～97.24%,芳香类化合物占挥发油总量的2.06%～25.51%。结论：印度尼西亚产肉豆蔻及其炮制品挥发油中的主要成分为单萜类化合物及其衍生物；芳香类化合物为次要化学成分。挥发油中存在致动物基因毒性和突变性物质黄樟醚和α-细辛醚、致幻物质肉豆蔻醚和榄香脂素,提示肉豆蔻的使用应慎重。肉豆蔻炮制技术中,麸煨有可取之处,有发展前途。     

维药肉豆蔻衣挥发油的气相色谱-质谱分析

目的:研究维吾尔药肉豆蔻衣挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法从肉豆蔻衣中提取挥发油成分,挥发油得率为14.1%(mL/g)。所得挥发油用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分离鉴定。结果:共鉴定出43种化学成分,占检出量的97.80%。应用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。结论:肉豆蔻衣中的挥发油的主要成分为萜类及其衍生物,其中含量较高的有:肉豆蔻醚(14.19%)、β-水芹烯(11.18%)、4-萜品醇(9.61%)、异枞油烯(8.71%)、α-蒎烯(7.97%)、黄樟醚(6.84%)等。通过与肉豆蔻挥发油中的主要成分相比较,可发现二者成分相似,但相对含量有所不同。     

不同产地栽培辽细辛的挥发油研究

目的:研究不同产地栽培辽细辛挥发油的成分差别,为正确评价不同产地细辛药材的质量提供依据。方法:采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)仪对不同产地栽培辽细辛的挥发油进行分离测定,结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果:从本溪、桓仁、宽甸、新宾、通化5个产地辽细辛挥发油中分别鉴定出59,59,66,64,62种成分,占其挥发油总量的96.67%,97.13%,97.74%,97.09%,97.54%。在被鉴定的成分中有33种成分是5个产地栽培辽细辛挥发油所共有的,其主要成分为甲基丁香酚和黄樟醚。结论:不同产地栽培辽细辛挥发性成分存在差别,活性成分的积累与环境有一定的相关性。     

气相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚的含量

目的：探讨正品细辛与非正品细辛、细辛地上部分与地下部分及正品细辛间挥发油中主成分含量的差异,为建立中药细辛的质量评价体系提供资料。方法：首次用内标法对国产药用细辛１２ 个种共２４ 个样品挥发油中甲基丁香酚（ｍｅｔｈｙｌｅｕｇｅｎｏｌ）和黄樟醚（ｓａｆｒｏｌｅ） 的含量进行了气相色谱分析。结果与结论：正品细辛中甲基丁香酚和黄樟醚的含量远高于非正品细辛;正品细辛地下部分和地上部分挥发油中两种成分的含量差异不大;三种正品细辛的挥发油中甲基丁香酚的含量依次为汉城细辛＞ 北细辛＞ 华细辛,黄樟醚的含量依次为华细辛＞ 北细辛＞ 汉城细辛     

气相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚的含量

 目的:探讨正品细辛与非正品细辛、细辛地上部分与地下部分及正品细辛间挥发油中主成分含量的差异,为建立中药细辛的质量评价体系提供资料?方法:首次用内标法对国产药用细辛12个种共24个样品挥发油中甲基丁香酚(methyleugenol)和黄樟醚(safrole)的含量进行了气相色谱分析?结果与结论:正品细辛中甲基丁香酚和黄樟醚的含量远高于非正品细辛;正品细辛地下部分和地上部分挥发油中两种成分的含量差异不大;三种正品细辛的挥发油中甲基丁香酚的含量依次为汉城细辛>北细辛>华细辛,黄樟醚的含量依次为华细辛>北细辛>汉城细辛。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析华细辛不同部位挥发性成分

目的:对华细辛不同部位的挥发性成分进行比较分析。方法:采用顶空固相微萃取法从华细辛不同部位提取挥发油,用气相色谱-质谱法对化学成分进行分析,以归一化法计算各成分的相对含量。结果:从华细辛根、茎、叶、花及种子中分别鉴定出19、30、12、12和19种成分,其中7种化学成分在这5个部位都存在。华细辛茎、叶、花和种子中含量最高的3个组分相同,分别为丁香酚甲醚(30.74%、49.39%、51.04%、42.18%)、十五烷(25.98%、21.24%、21.46%、20.67%)和肉豆蔻醚(18.36%、12.9%、14.09%、14.64%),而在根中含量最高的3个组分是丁香酚甲醚(50.55%)、丁香酚(27.53%)和肉豆蔻醚(11.78%)。结论:华细辛不同部位挥发油所含成分差异较大,用药上应有差别。