HPLC法同时测定右归丸中3种成分

目的建立HPLC法同时测定右归丸(熟地黄、肉桂、山药等)中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷和马钱苷)和218 nm(山茱萸新苷)。结果莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷分别在0.032 4~0.485 5μg(r=0.999 7)、0.033 9~0.508 5μg(r=0.999 7)、0.007 8~0.116 3μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.75%、99.49%、97.69%,RSD(n=6)分别为1.10%、1.38%、1.34%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于右归丸的质量控制。     

侧柏叶不同炮制品中槲皮苷与槲皮素的含量测定

目的 以槲皮苷、槲皮素含量为指标,考察不同炮制方法 对侧柏叶止血成分含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量,色谱柱为Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(38:10:52);流速1.0 ml·min-1;检测波长254 nm;柱温25℃.结果 不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量有显著差异,槲皮苷的含量以生品最高,炭品最低;槲皮素的含量变化为:炒炭品﹥炒焦品,其它炮制品未检出槲皮素.结论 随着炮制温度的升高,槲皮苷的含量逐渐减少;炒炭后止血作用增强,推测与炭品中槲皮苷部分分解生成槲皮素有关.     

高效液相色谱法测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用Hypersil DJZ色谱柱(4.6×200 mm,5μm);乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为240 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为25℃。结果:川鄂山茱萸果皮中含马钱苷,马钱苷在0.08~0.48μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.68%,RSD为2.04%。结论:川鄂山茱萸有类似山茱萸的作用,含有熊果酸、马钱苷。     

RP-HPLC法同时测定山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸

目的建立RP-HPLC法同时测定用于干预刀豆蛋白A(Con A)诱导的小鼠急性免疫性肝损伤的山茱萸萜类制剂(液体制剂)中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸5种活性成分,为山茱萸萜类成分及其相关制剂的质量控制提供方法。方法采用RP-HPLC法,Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-添加2 mmol/Lγ-环糊精的0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长240、360、210 nm;进样量3μL。结果莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的线性范围分别为10.42~333.33、23.44~750.00、9.11~291.67、10.42~333.33、13.02~416.67 mg/L;供试样品中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均回收率为95.60%~98.02%,RSD为1.47%~1.89%;重复性试验RSD为1.46%~1.71%;稳定性试验RSD为1.29%~1.76%;6批山茱萸萜类制剂中含有莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均质量浓度分别为669.6~680.2、850.1~869.5、94.1~96.4、164.3~166.1、85.6~87.6 mg/L。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于检测山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸。     

波长切换高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷和没食子酸

[目的]建立波长切换高效液相色谱法同时测定山茱萸药材中没食子酸和马钱苷含量的方法.[方法]hy-persil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱);检测波长0～6 min:270 nm,6.01～25min:240nm;柱温25℃;流速1 Ml/min.[结果]没食子酸、马钱苷在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别103.6%、103.8%,峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.36%、0.65%.[结论]该方法快速、简便、准确、精密度高、重复性好、易于操作,结果稳定.     

栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析

目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较。方法:采用RP-HPLC法,DIKMAC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38∶62);马钱苷的检测波长为238nm,莫诺苷的检测波长为241nm。结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245～0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645～0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好。栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸。     

HPLC法测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。采用Hypersil ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为240nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃。结果:各药材中马钱苷含量分别在0.77%～1.57%。马钱苷在0.02～0.80μg/mL浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.51%,相对标准偏差(RSD)为0.67%。结论:品种来源不同的山茱萸中马钱苷的含量不同,其中以河南宛西山茱萸中马钱苷含量最高。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS联和GNPS技术对山茱萸及其炮制品的化学成分差异研究

目的 山茱萸Fructus Corni及其炮制品(酒制山茱萸和盐制山茱萸)临床上广泛应用，对其进行系统化学成分分析，以期阐释山茱萸及其不同炮制品间差异性成分。方法 结合全球天然产物交互分子网络平台(global natural products social molecular networking,GNPS)技术，采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对山茱萸化学成分进行全成分分析；采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等方法分析山茱萸及其不同炮制品主要差异成分信息。结果 通过与对照品比对、数据库匹配及GNPS分子网络分析，从山茱萸中共鉴定出117个化学成分：44个环烯醚萜类成分、22个鞣质类成分、2个三萜类成分、19个黄酮及其苷类成分、21个有机酸类成分，9个其他类成分；其中12个首次从山茱萸中报道(含9个潜在新成分)。PCA(R_X²=...     

正交试验优选加压酒制山茱萸炮制工艺

目的优选加压酒制山茱萸炮制工艺。方法以山茱萸中马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸的质量分数为评价指标,采用正交设计法考察加酒量、闷润时间、蒸制时间和蒸制温度对炮制工艺的影响,确定最佳山茱萸加压酒制工艺。结果最佳炮制工艺参数:加酒量为药材量的25%,闷制时间为30 min,蒸制时间为60 min,蒸制温度为115℃。山茱萸炮制品外观色泽为紫黑色有光泽,炮制品的质量稳定。结论结合山茱萸炮制品的质量及外观色泽,优选的加压炮制工艺能够节约时间,保证质量,是一种能够适用于山茱萸企业规模化生产的炮制方法。     

LC-UV法测定亳白芍及其炮制品中芍药苷的含量

目的建立测定白芍中芍药苷的LC-UV含量测定方法。考察安徽亳州产道地药材,亳白芍生品及其炮制品中芍药苷的含量。方法采用LC-UV法,Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.10%磷酸水(15:85)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长为230nm测定芍药苷。结果安徽亳州产白芍原药材中芍药苷的含量均达到1.6%以上,其炮制品中芍药苷的含量较低。结论白芍生品符合《中国药典》2010版的要求,可供药用。通过白芍原药材及其常见炮制品中芍药苷的测定结果,可为安徽亳州产白芍的品质评价、炮制方法和临床用药提供理论支持。     

一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒中5种成分

目的建立一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒(山茱萸)中5种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长240 nm;柱温30℃。以莫诺苷为内标,计算没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、山茱萸新苷的相对校正因子,再测定其含有量。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷分别在0.012 0~0.120、0.026 8~0.268、0.074 4~0.744、0.058 6~0.586、0.008 6~0.086μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为103.43%(1.45%)、103.36%(1.50%)、104.47%(0.30%)、102.08%(1.74%)、104.01%(0.62%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法稳定可靠,可用于山茱萸配方颗粒的质量评价。     

肉苁蓉生品及不同炮制品麦角甾苷含量比较研究

 目的：对肉苁蓉生品及不同炮制品中麦角甾苷的含量进行比较研究。方法：采用高效液相色谱法测定麦角甾苷含量，使用YWG-C₁₈色谱柱，甲醇-10 ml/L乙酸(35∶65)为流动相,UV检测波长为332 nm,麦角甾苷在0.1～0.8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(回归方程[WTBX]Y=299 492X+1 165,r=0.999 9,[WTBZ]平均回收率为98.83%,[WTBX]RSD[WTBZ]为1.68%)。结果：生品含量高于炮制品，为0.337 8%,高压酒炖品含量最低，为0.059 6%,炮制品中炮制的温度越高，时间愈长，含量愈低。结论：以助阳活性成分麦角甾苷为考察指标时，肉苁蓉药材不宜高温、高压长时间炮制。本法操作简便，结果准确，可作为评价肉苁蓉质量的方法。     

山茱萸几种不同炮制品的熊果酸含量测定

了解不同炮制方法的山茱萸炮制品质量,方法：采用双波长薄层扫描法对山茱萸几种不同炮制品的熊果酸含量进行测定。结果：酒制品、醋制品、盐制品经炮制变化不大,蒸制品的含量有所下降。结论为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究

目的:比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数。方法:以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标,用HPLC法观察大孔树脂及活性炭富集山茱萸总苷的最佳工艺条件。结果:山茱萸提取液10 ml上大孔树脂及活性炭柱(R25mm×H300mm),先用蒸馏水洗脱除去水溶性杂质,再用乙醇梯度洗脱。结果表明以30％及50％乙醇洗脱大孔树脂柱、以30％、50％、70％乙醇洗脱活性炭柱为最佳分离工艺。结论:大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为96％,后者约为85％。故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选。     

HPLC法对不同黄芩炮制品中黄芩苷含量的测定

目的：比较黄芩不同炮制品的成分含量差异,探讨科学合理地调剂黄芩饮片。方法采用HPLC法,测定黄芩片、酒黄芩、黄芩炭中所含黄芩苷的含量。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果黄芩中黄芩苷的含量随炮制时间及加热程度而降低,黄芩炭中黄芩苷含量最低。结论了解黄芩不同炮制品中黄芩苷含量的差异,有利于临床合理科学地调剂黄芩炮制品。     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

不同大孔树脂富集山茱萸中环烯醚萜苷的效果比较

目的:考察不同类型大孔树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分的分离效果.方法:采用HPLC测定山茱萸中马钱苷及莫诺苷的含量,考察不同大孔吸附树脂分离山茱萸中环烯醚萜苷类成分的有效性.结果:马钱苷、莫诺苷的回归方程依次为y=17.245X+ 13.362(r=0.999 9),Y=15.468X-41.275(r=1.000 0);线性范围分别为21.75～435,35.8 ～716 μg;加样回收率分别为98.27％,96.29％.HPD-400型大孔树脂的分离效果最好.结论:选取马钱苷和莫诺苷含量为指标筛选富集环烯醚萜苷的大孔树脂类型是可行的,研究结果为分离山茱萸中有效部位的后续研究提供实验依据.     

酒制山茱萸炮制工艺优选

目的:优选酒制山茱萸的炮制工艺.方法:采用正交设计法,对炮制工艺中的加酒量、闷润时间、蒸制时间3个因素进行优选,以马钱苷的含量为考察指标,建立HPLC测定方法.结果:最佳炮制工艺为A1B2C2,即黄酒用量20%,闷润时间2 h,蒸制时间3 h.结论:优选的饮片加工工艺合理可行,其HPLC方法准确、重复性好,适用于山茱萸饮片的质量控制.     

山茱萸不同炮制品中莫诺苷和马钱苷含量测定

[目的]考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的变化情况。[方法]用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸生品、清蒸品,酒蒸品,盐蒸品,醋蒸品中莫诺苷和马钱苷的含量。[结果]山茱萸经炮制后,环烯醚萜苷的含量均有所下降,尤其在盐蒸制后莫诺苷由1.70%下降至1.02%,降低了40%;马钱苷由0.92%下降至0.89%,降低了3.3%。[结论]山茱萸炮制前后马钱苷含量相对比较稳定,而莫诺苷含量相对于生品含量均有所降低,实验结果为探讨炮制机制提供了一定的依据。