大孔吸附树脂分离纯化灯盏花提取物中灯盏花甲素和灯盏花乙素的研究

目的 建立质量分数高于99.0%灯盏花乙素的吸附树脂法分离工艺。方法 根据灯盏花乙素、灯盏花甲素结构特征，综合调控树脂的疏水性和氢键作用力，达到树脂的高吸附选择性。结果 MA比例为45%的酰胺基树脂ac-3吸附选择性最佳。以灯盏花提取物为原料，可分离得到质量分数高达99.4%的灯盏花乙素。结论 兼具疏水性和氢键作用力相互协同作用的酰胺基树脂，可高选择性的吸附灯盏花甲素，达到分离纯化灯盏花乙素的目的。该分离工艺操作简单，成本低廉，适于工业化生产。     

大孔树脂分离纯化楮叶总黄酮的工艺优选

目的: 优选楮叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法: 以楮叶总黄酮为指标,通过大孔树脂静态吸附和动态吸附试验筛选树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等因素对纯化工艺的影响。 结果: HPD450型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺参数为上样液质量浓度4.4 g·L^-1,径高比1∶8,上样量6 BV,吸附速度1 BV·h^-1,加5 BV水洗除杂,用50%乙醇8 BV以1 BV·h^-1的速度洗脱。总黄酮纯度由精制前的30.65%提高至75.75%,总黄酮保留率达79.89%,除杂率达64.88%。 结论: HPD450型大孔树脂纯化楮叶总黄酮的效果良好,且工艺合理稳定,可推广于工业生产中应用。     

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的: 优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。 方法: 以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。 结果: HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg·g^-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV·h^-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。 结论: HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。     

FL-1多功能吸附树脂对沙棘叶总黄酮的分离纯化

目的考察FL-1多功能吸附树脂对沙棘叶中总黄酮的分离纯化方法。方法根据沙棘叶黄酮的结构特征，考察了FL-1树脂的吸附性能，并采用高效液相色谱法对沙棘叶总黄酮进行了定量分析。结果FL-1树脂对沙棘叶总黄酮具有较高的吸附选择性，70％乙醇作为脱附剂，产品中总黄酮含量为40．2％。结论FL-1树脂用于沙棘叶总黄酮的分离纯化简便有效。     

大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的工艺优选

目的: 优选大孔树脂分离纯化酸枣仁醇提物中总黄酮的工艺。 方法: 通过静态和动态吸附-洗脱试验比较6种不同型号大孔树脂对酸枣仁总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮质量浓度为指标,采用单因素试验考察药液质量浓度、吸附速率、上样体积、洗脱剂浓度、洗脱速率等因素对纯化工艺的影响。 结果: 大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的最佳工艺条件为选择SP-207型大孔树脂,上样液质量浓度0.5 g·mL^-1,吸附速率1 BV·h^-1,上样量5 BV,加70%乙醇4.5 BV以4 BV·h^-1的速率洗脱;酸枣仁总黄酮纯度达65.47%。 结论: 该优选工艺稳定可行,适用于酸枣仁总黄酮的分离纯化。     

合欢花总黄酮的分离纯化工艺

目的: 优选大孔吸附树脂法纯化合欢花总黄酮的工艺参数。方法: 以合欢花总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量等对大孔树脂纯化工艺的影响。结果: 采用AB-8型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.2 g·mL^-1,上样量2 BV,用4 BV 水洗除杂,4 BV 10%乙醇洗脱,5 BV 50%乙醇洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮纯度达34.62%。结论: 优选的工艺条件可较好地分离、纯化合欢花总黄酮。     

大孔树脂吸附纯化维药天山堇菜总黄酮

目的: 研究大孔树脂吸附纯化天山堇菜总黄酮的条件及参数,为黄酮类化合物的富集提供参考。方法: 比较了3种大孔树脂对天山堇菜总黄酮的吸附性能; 以天山堇菜总黄酮的得率和纯度为考察指标, 对大孔树脂吸附纯化天山堇菜总黄酮的工艺进行筛选。结果: AB-8大孔树脂对天山堇菜总黄酮的吸附性能最好, 达48.0 mg·g^-1湿树脂,AB-8 大孔树脂对天山堇菜总黄酮最佳洗脱浓度为35%乙醇,洗脱液为4 BV。天山堇菜总黄酮的得率达2.08%, 纯度达71.1%。结论: 大孔树脂富集黄酮类化合物工艺简便,树脂再生容易,可用于工业化生产。     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

血人参总黄酮纯化工艺的优化及其对酪氨酸酶的抑制作用研究＊

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化血人参总黄酮的工艺条件，研究血人参总黄酮对酪氨酸酶的抑制作用。方法 以吸附率、解吸率等为考察指标，采用静态吸附-解吸试验对6种不同型号的大孔吸附树脂进行筛选，优选最佳的树脂型号。采用单因素试验考察上样液pH、上样液浓度、上样体积、上样体积流量、洗脱溶剂、洗脱液体积流量、洗脱剂体积对血人参总黄酮纯化的影响，确定最佳纯化工艺；以L-酪氨酸、L-多巴为底物，测定血人参总黄酮对酪氨酸单酚酶和二酚酶的抑制作用，并对其抑制机理和抑制类型进行分析。结果 AB-8型大孔吸附树脂对血人参总黄酮的分离纯化效果最好。最佳纯化工艺参数为：上样液pH为4、上样体积为70 mL（4.7 BV）、上样体积流量为1 mL·min^-1、上样液浓度为5.38 mg·mL^-1、洗脱溶剂为70%乙醇、洗脱剂体积流量为3 mL·min^-1、洗脱剂体积为120 mL（8 BV），血人参总黄酮对酪氨酸单酚酶和二酚酶均有抑制作用，其最大半数抑制浓度分别为88.78 mg·L^-1和36.46 mg·L^-1，对二酚酶的抑制类型为可逆非竞争性抑制。结论 AB-8型大孔吸附树脂可用于纯化血人参总黄酮，纯化后血人参总黄酮的纯度为46.01%，建立的工艺条件稳定可靠。纯化后的血人参总黄酮对酪氨酸酶有抑制作用，抑制类型为可逆非竞争性抑制。     

大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的工艺条件。方法:以土茯苓总黄酮收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的最佳工艺条件。结果:D101大孔树脂对土茯苓总黄酮的静态饱和吸附容量为45.6 mg.g^-1(干树脂);最佳动态吸附、洗脱条件为土茯苓总黄酮提取液pH 6.00±0.20,质量浓度4.2 mg.mL^-1,吸附流速2 mL.min^-1,上样量15 mL;吸附后的树脂柱先以100 mL纯化水洗脱后,再用100 mL pH 8.00±0.20的60%乙醇以3 mL.min^-1流速洗脱。结论:D101型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的分离纯化土茯苓总黄酮,其回收率达到90%以上,且纯化后土茯苓总黄酮含量达到62.6%,是纯化前的近2倍。     

聚酰胺树脂精制裸花紫珠总黄酮的工艺优选

目的：优选聚酰胺树脂分离纯化裸花紫珠总黄酮的工艺条件。方法：以总黄酮含量为指标,利用静态-动态吸附-洗脱试验考察聚酰胺树脂纯化总黄酮的行为,通过单因素试验考察饱和吸附量、pH、洗脱溶剂用量等工艺参数。结果：最佳精制工艺参数为上样液质量浓度0.073 g·mL^-1,上样量2 BV,上样液pH 3.0,加水3 BV洗脱杂质,用80%乙醇3 BV洗脱,收集乙醇洗脱液;总黄酮纯度由5.6%提高至42.3%,平均保留率89.6%（RSD 3.56%）。结论：采用聚酰胺树脂纯化裸花紫珠总黄酮的效果良好,为裸花紫珠新制剂的开发提供实验依据。     

大孔吸附树脂对沙棘叶黄酮静态吸附/解吸附性能的考察

选择沙棘叶总黄酮、沙棘叶中黄酮苷元槲皮素、山柰酚和异鼠李素的吸附率/解吸率为评价指标,利用UV法和RP-HPLC法测定五种大孔吸附树脂对沙棘叶黄酮的静态吸附和解吸率,筛选对沙棘叶黄酮具有特异性能的大孔吸附树脂。结果表明:大孔吸附树脂YWD12G显示出较好的吸附和解吸附性能,对沙棘叶中黄酮苷元槲皮素、山柰酚和异鼠李素的平均吸附率和解吸率分别为88.7%和54.5%,对沙棘叶总黄酮的吸附值和解吸率分别为14.2 mg/g和85.5%。本研究为初步确定沙棘叶黄酮纯化用大孔树脂和进一步动态吸附和解吸附研究提供了依据。     

星点设计-响应面法优选枳实总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的：优选枳实总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：选择吸附时间、乙醇体积分数、洗脱用量为自变量,总黄酮吸附-洗脱率为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-响应面法优选大孔树脂纯化工艺。结果：选择AB-8型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度3.5 g·L^-1,pH 6.0,上样量0.6 BV,上样速率1 BV·h^-1,水洗用量1 BV,洗脱速率2 BV·h^-1,吸附时间77 min,乙醇体积分数88%,洗脱剂用量2.4 BV;枳实总黄酮吸附-洗脱率达93.0%,与预测值（92.4%）偏差较小。结论：采用星点设计-响应面法优选的大孔树脂纯化工艺条件稳定可行,预测性好。     

山楂叶提取物分离纯化工艺的优化＊

目的 优化《中华人民共和国药典》2015年版山楂叶提取物工艺的分离纯化条件，提高山楂叶提取物制备的达标率。在现有的针对总黄酮研究的基础上，提高牡荆素鼠李糖苷的含量，符合山楂叶提取物用药要求。方法 以牡荆素鼠李糖苷含量为指标，考察了山楂叶提取参数、分离纯化过程中的树脂型号、洗脱体系等。结果 选用LX158树脂替代药典规定的D101树脂，采用3BV水洗除杂后，3BV 10%乙醇洗脱除杂，洗脱剂为6BV 30％乙醇。结论 优化后的工艺总黄酮含量≥80%，牡荆素鼠李糖苷含量≥8.8%，满足药典相关要求且较比药典工艺收率高7.07%，为中国药典山楂叶提取物制备工艺的补充和修订提供科学依据。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的研究

 目的研究大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺，为葛根总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法采用D₁₀₁型、D₂₀₁型、AB-8型3种大孔吸附树脂对葛根总黄酮进行吸附纯化，以总黄酮收率、纯度为考察指标综合评价。结果D₁₀₁型、D₂₀₁型、AB 8型大孔吸附树脂吸附3种方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为113.5，133.1和133.9 mg·g^-1；静态脱吸附率分别为75.6%，66.7%，94.2%；以70%的乙醇为洗脱剂洗脱率最高为92.4%；AB-8型吸附树脂饱和吸附洗脱量为82.0 mg·g^-1；稳定性实验中第11个周期总黄酮收率为91.3%，纯度为86.0%。结论3种纯化方法中，以AB-8型树脂综合性能最好，适合于葛根总黄酮的分离纯化。     

超声辅助大孔树脂技术富集荆芥穗中总黄酮和总酚的工艺研究

目的 通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法 从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功率、上样质量浓度及解吸溶剂百分比等影响因素进行工艺优化。测定了优化处理前后各成分含量及活性变化。结果 动力学和热力学的研究表明,荆芥穗总黄酮适用于Langmuir模型,且吸附过程为自发吸热熵增,总酚则为自发放热熵减并适用于Freundlich模型,据此不同的吸附机制优化了2类成分同时富集的最佳工艺,在超声辅助AB-8大孔树脂,温度25 ℃、时间2.5 h,功率150 W,上样质量浓度0.1 g/mL,70%乙醇解吸附的过程下,荆芥穗水提物中总黄酮和总酚类化合物含量增加2～3倍,其单体成分的含量及抗氧化和神经氨酸酶抑制活性均显著增加。结论 超声辅助大孔树脂技术为荆芥穗总黄酮和总酚类成分的有效可行富集技术。     

大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的研究

目的 :研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数。方法 :比较了 3种大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能 ;以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标 ,对大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的工艺进行筛选。结果 :D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好 ,达 63.00mg·g^-1湿树脂 ,D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮吸附纯化的最佳条件为 3 0 %乙醇作为洗脱剂 ,树脂投量与生药比 2∶1,径高比 1∶10 ,溶剂用量与生药比10∶1,吸附时间 3h。通过本工艺沙棘籽渣总黄酮的得率达 2.39% ,纯度达 64.81%。结论 :工艺简便 ,树脂再生容易。该纯化方法可取。     

大孔吸附树脂结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂法结合斑马鱼评价富集纯化补骨脂总黄酮的制备工艺。方法 以补骨脂的黄酮类代表成分（新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚和corylifol A）为指标,考察不同类型大孔吸附树脂的静态、动态吸附和解吸附能力,优选大孔吸附树脂类型;综合斑马鱼形态变化和存活率,评价大孔吸附树脂有机溶剂残留的安全性,优选不同厂家大孔吸附树脂;进一步考察上样药液质量浓度、体积流量、上样量、吸附时间、洗脱剂乙醇体积分数和用量等因素对黄酮纯化工艺的影响,并对优选纯化工艺进行验证,比较大孔吸附树脂纯化前后新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、corylifol A、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂乙素、4''-O-甲基补骨脂查耳酮、补骨脂素和异补骨脂素（黄酮类和香豆素类）,以及补骨脂酚的含量。结果 优选出D101大孔吸附树脂对补骨脂黄酮成分同时具有较好的吸附能力和解吸附能力;10个厂家D101大孔吸附树脂醇浸液对斑马鱼形态和致死率的影响差别较大,其中D2和D5的大孔吸附树脂安全性较好。优化的D101大孔吸附树脂纯化总黄酮制备工艺为补骨脂药液上样质量浓度为0.5 g/mL生药,上样量为1倍柱体积（BV）,上样体积流量为1 mL/min,吸附时间为1.5 h,用1 BV 30%乙醇洗去未被吸附的成分,再用4 BV 90%乙醇洗脱黄酮成分,所得补骨脂总黄酮提取物中8种黄酮成分含量约是纯化前的1.3～5.1倍,黄酮成分总量约占上述所测11种成分总量的93.6%,提取物中总黄酮质量分数约为54%。结论 斑马鱼评价可快速辨别大孔吸附树脂的安全性差异,D101大孔吸附树脂可有效富集纯化补骨脂黄酮类成分,优选的工艺简单、稳定、重复性好。     

骨碎补总黄酮提取和大孔吸附树脂纯化的工艺研究

 目的优化骨碎补总黄酮提取分离与纯化方法。方法以骨碎补总黄酮提取率及提取物中总黄酮含量为指标,优化骨碎补总黄酮提取工艺;以总黄酮的吸附与解吸特性为指标,筛选树脂。结果用10倍药材重量的体积分数为65%的乙醇提取3次,每次1.5 h为优化提取条件;非极性树脂D-101-1比较适合用于骨碎补总黄酮的纯化,其静态饱和吸附量与解吸率为305.3 mg·g^-1和94.6%,动态饱和吸附量与解吸率为44.4 g·L^-1和93.6%。结论骨碎补总黄酮提取物经D-101-1树脂纯化后,提取物中总黄酮的含量可达到66.0%,而上柱纯化前总黄酮的含量只有24.5%,说明采用D-101-1树脂纯化骨碎补总黄酮是可行的。     

阴离子交换树脂对人参皂苷的吸附/洗脱特性考察及LC-MS分析

目的 比较不同阴离子交换树脂对人参总皂苷的吸附和洗脱性能，阐明其吸附/洗脱机制，建立适合人参总皂苷纯化的阴离子交换树脂方法。方法 以比吸附量、比洗脱量、洗脱率和回收率为指标，考察5种大孔树脂（D301，D315，D312，D330，D201）的吸附/洗脱特性。利用拟一级、拟二级动力学模型，以及Langmuir和Freundlich等温吸附模型对优选树脂和D101型大孔树脂的吸附动力学和热力学过程进行研究，阐明阴离子交换树脂与常规大孔树脂之间的吸附机制差异。通过动态吸附/洗脱试验优选阴离子交换树脂柱色谱纯化工艺参数并进行验证试验，通过液质联用法（LC-MS）对纯化前后9种单体人参皂苷类成分进行定性和定量分析。结果 D301型阴离子交换树脂明显优于其他4种阴离子交换树脂，最佳工艺条件为上样液pH 8，上样体积2 BV，上样流速4 BV·h^-1，用水和20%乙醇各3 BV洗脱杂质，加80%乙醇8 BV洗脱，洗脱流速4 BV·h^-1。经D301型树脂纯化后，9种单体人参皂苷类成分的富集系数均得到了不同程度的提高，整体富集系数达5.3，整体回收率80.9%，人参总皂苷纯度也从粗提物的17.07%提高至91.19%。结论 D301型阴离子交换树脂纯化人参总皂苷的方法简便可行，实现了从人参药材中一维柱色谱富集高纯度人参总皂苷的目的。