HPLC测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中的番泻苷A

目的 建立番泻苷A的含量测定方法,并用其测定番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(46:54:1.5),检测波长为269 nm.结果 番泻苷A0.79-50.8μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.24%(RSD=1.05%,n=9);番泻叶中番泻苷A为6.134±0.055 mg·g-1,RSD=0.902%(n=3),罗布麻叶中番泻苷A为0.151±0.002mg·g-1,RSD=1.036%(n=3).结论 所建方法简单准确、重复性好,可用于番泻叶及其伪品罗布麻叶中番泻苷A的含量测定,并可作为番泻叶及其伪品鉴别的辅助方法.     

高效液相色谱法测定番泻叶及其配方颗粒中番泻苷A的含量

目的：建立高效液相色谱法测定番泻叶及其配方颗粒中番泻苷A含量的方法.方法：色谱柱为Alltima-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为四氢呋喃-水-醋酸（15∶85∶1.5）;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为365 nm;柱温：30℃.结果：番泻苷A在0.02～0.1 g·L^-1时线性关系良好.回归方程为A=57.14X＋9.61,r=0.999 1.加样回收率为99.04%,RSD为1.27%.结论：该方法操作简便,可靠,易行.     

HPLC法测定番泻叶中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的 建立测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B含量的方法 (高效液相法).方法 采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,340nm为检测波长.结果 番泻苷A在0.2188μg～1.0940μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),番泻苷B在0.262μg～1.310μg范围内呈良好的线性关系 (r=0.9999).结论 采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量,方法 简单快捷,结果 可靠,可作为番泻叶质量控制的方法.     

用正交试验研究番泻叶中总番泻苷的超声提取工艺

目的 优选超声波提取番泻叶中番泻总苷的提取工艺。方法 以总番泻苷提出率为指标，采用正交试验法对总番泻苷超声提取工艺进行优选。结果 优化工艺为提取温度95℃，提取时间15min，超声波频率40kHz，提取前浸泡时间0min。结论 该工艺合理，有效成分提取效率高，该法提取总番泻苷为其含量的99．1％。     

番泻叶中二蒽酮类化合物的提取工艺研究

目的研究提取番泻叶中二蒽酮的工艺条件。方法采用正交实验法,以番泻苷A含量为指标,对影响提取的各种因素进行研究。结果番泻叶中二蒽酮的最佳提取工艺为:番泻叶中粉以3倍量体积分数50%乙醇浸泡12h,用6倍量体积分数50%乙醇以10mL.min-1的流速渗漉提取。番泻苷A的提取率为86.5%。结论该方法具有简便易行,成本低,效果好的特点。     

HPLC-ELSD测定补中益气丸(浓缩丸)中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定补中益气丸(浓缩丸)中黄芪甲苷的含量。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定,A lltech C18色谱柱5um(4.6×250mm),流动相为乙腈-水(37∶63);流速:1.0mL/m in;ELSD参数:漂移管温度108℃,氮气流速:2.5mL/m in。结果平均回收率为99.3%,RSD=0.7%。结论该方法对黄芪甲苷的测定良好。     

番泻叶中二葸酮类化合物的提取工艺研究

目的 研究提取番泻叶中二蒽酮的工艺条件.方法 采用正交实验法,以番泻苷A含量为指标,对影响提取的各种因素进行研究.结果 番泻叶中二蒽酮的最佳提取工艺为番泻叶中粉以3倍量体积分数50%乙醇浸泡12 h,用6倍量体积分数50%乙醇以10 mL·min-1的流速渗漉提取.番泻苷A的提取率为86.5%.结论 该方法具有简便易行,成本低,效果好的特点.     

乙醇提取番泻叶中总番泻苷的工艺优选

目的:优选乙醇提取番泻叶中总番泻苷的最佳工艺。方法:采用正交设计法,以乙醇为溶媒对番泻叶中总番泻苷的提取工艺进行优选。结果与结论:最佳提取工艺条件为:70％乙醇提取3次,每次提取1h。     

用正交试验研究番泻叶中总番泻苷的醇回流浸出方法

本文用正交试验法，建立了由番泻叶中浸出总番泻苷的醇回流提取方法。优选出最佳提取条件：乙醇浓度为55％，药物与醇的比例为1：12．5（g：ml），回流时间为第一次15min，第二次10min，浸泡时间为omin。提取效率考察证明：该法提取总番泻苷为其含量的99．64％。     

高效液相色谱法测定便秘糖衣丸中3种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定便秘糖衣丸中比沙可啶、番泻苷A和番泻苷B的含量。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-30 mmol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液为流动相,流速为1.0m L·min~(-1),比沙可啶的检测波长为265 nm,番泻苷A和番泻苷B的检测波长为340 nm。结果比沙可啶、番泻苷A与番泻苷B的线性范围分别为26.23～419.68μg·mL~(-1)、9.72～194.44μg·m L~(-1)、9.54～190.72μg·m L~(-1),相关系数分别为0.9998、0.9997、0.9993,上述3种化学成分平均加样回收率分别为98.6%、97.5%、97.2%,RSD均小于3%。结论该方法可用于测定便秘糖衣丸中比沙可啶、番泻苷A和番泻苷B的含量。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷的含量

目的:建立测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱测定红景天苷的含量,流动相为甲醇-水(10∶55),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃;采用DiscoveryC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱测定紫丁香苷的含量,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0～35 min,A-B(6∶94);35～50 min,A-B(60∶40);50～60 min,A-B(6∶94)],流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:红景天苷进样量在0.115～0.920μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为98.53%(RSD=1.1%);紫丁香苷进样量在0.0643～0.515μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为99.06%(RSD=0.74%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC-ELSD测定柏子养心片中黄芪甲苷的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定柏子养心片中黄芪甲苷的含量.方法 HT6K 色谱柱为Hibar C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶KG-*3/568);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃.蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度90℃,载气流速:1.8mL·min-1.结果 黄芪甲苷在0.4554~6.831μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.81%(RSD为2.70%,n=6).结论 本法简单易行,测定结果准确,可作为柏子养心片制剂中黄芪甲苷的含量测定方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱条件:Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(33∶67);流速:1 ml/min;柱温:30℃;蒸发光散射检测器参数:雾化温度:60℃;蒸发温度90℃;载气压力:23 psi。结果黄芪甲苷在进样量0.524～5.24μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率(n=6)为98.5%,RSD为1.92%。结论本法准确可靠,重现性好,可用于测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量。     

多指标综合评判巴中产栀子的采收期和生长期

目的:探索巴中产栀子的最佳采收期和生长期。方法:以HPLC-ELSD法测定巴中产栀子主要有效成分栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸含量,并采用t检验和Z-分综合评价法分析数据;测定栀子苷采用Kromasil C18键合硅胶柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1 mL.min-1,检测波长238 nm;测定西红花苷Ⅰ采用Dionex C18键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速1 mL.min-1,检测波长440 nm;测定熊果酸采用XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(81∶19)为流动相,流速1 mL.min-1,柱温30℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度60℃。结果:t检验结果表明:巴中产30年生栀子西红花苷Ⅰ含量为红果(成熟期)>黄果(近成熟期)>绿果(未成熟期);栀子苷含量为绿果>黄果>红果;熊果酸含量为绿果>红果>黄果;30年生栀子红果中栀子苷、西红花苷Ⅰ和熊果酸含量均显著高于3年生红果。结论:以栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸多指标综合考察巴中产栀子的适宜采收期、生长期,对保证栀子的品质很有意义,也为后续研究提供了依据。     

HPLC法测定番泻叶中番泻苷A及番泻苷B的含量

目的：鉴于用紫外分光光度法测定番泻叶中的番泻苷总含量，操作流程长，操作较为复杂，繁琐，操作条件要求苛刻，因此建立用HPLC法测定番泻苷A，番泻苷B的方法。用ODS色谱柱，检测波长340nm，流动相为乙腈-1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0)(1→10)(35:65)该混合液1000ml中，加入四庚基溴化铵2.45g，外标法。结果：加样回收率：番泻苷A98.72%RSD=1.62%，番泻苷B100.15%RSD=1.49%。线性范围：SA0.0464-0.6960μgrA=0.9999,SB0.0973-1.4600μgrB=0.9999。该方法操作简便，可靠，易行。     

HPLC-ELSD法测定景天祛斑胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立景天胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速为0.8min·mL-1,柱温为30℃。PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度:80℃,雾化温度:50℃),载气(氮气)流速1.5mL·min-1。采用外标两点法计算含量。结果黄芪甲苷在选定浓度0.00525～0.0525mg·mL-1内有良好的线性关系(r=0.9959),回收率为100.85%(RSD=1.73%)。结论本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的定量分析。     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量研究

目的采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量。方法黄芩苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:40℃;检测波长280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2);流速:1.0mL·min-1。连翘苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长277nm;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8mL·min-1。结果黄芩苷在24.85~198.8mg·L-1间与峰面积有良好的线性关系,连翘苷进样量在0.496~3.472μg范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率黄芩苷为101.1%,RSD=1.83%(n=5),连翘苷为98.71%,RSD=1.61%(n=5)。结论该方法简单迅速,结果准确,精密度好,对黄芩苷和连翘苷的含量测定能更好的控制双黄连口服液的质量。     

血卟啉注射液的稳定性

目的:研究血卟啉注射液不同温度放置条件下的稳定性。方法:采用高压液相色谱法(HPLC),色谱柱PolarlsC18A柱(5μm,4.6mm×250mm),检测波长390nm,流动相:甲醇∶水∶乙腈∶四氢呋喃(160∶220∶105∶190),每1000mL流动相加入磷酸0.5mL调节pH值,流速:1.5mL·min-1。结果:血卟啉注射液随温度升高(30～70℃)含量呈直线下降,在温度30,40,50,60℃下降50%的时间分别为100,28,7,3d。在4℃4mo,30℃5d内未见明显变化。结论:由于血卟啉注射液对温度敏感,建议贮放条件应在30℃下不超过5d。     

高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量。方法:A tlan tisTMdC18柱,4.6×150mm,5μ;黄芩苷流动相为0.01m o l/L磷酸盐缓冲液(pH 2.8)-甲醇(60:40),流速1m l/m in,检测波长280nm;栀子苷流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.5),流速1m l/m in,检测波长238nm。结果:黄芩苷和栀子苷线性范围分别为30~100μg/m l、30~150μg/m l,平均回收率分别为99.68%、99.66%。结论:该法简便快速、结果准确,适合舒肝宁注射液的质量控制。     

番泻叶超微饮片与不同粉体溶出度的比较研究

目的:比较番泻叶超微饮片与不同粉体的体外溶出特性。方法:采用桨法进行体外溶出试验,高效液相色谱法测定番泻叶超微饮片与不同粉体不同时间点番泻苷A和番泻苷B的溶出量,计算累积溶出百分率,并对其进行威布尔分布函数拟合。结果:番泻叶中粉、细粉、超微粉与超微饮片之间的溶出速度具有明显差异,超微饮片中番泻苷A和番泻苷B的溶出量最大,累积溶出70%的时间明显小于其他粉体。结论:番泻叶超微饮片具有快速溶出、高效溶出有效成分的特点。