气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇

目的建立饮用水及水源水中土臭素和2-甲基异莰醇的液液萃取气相色谱-质谱联用测定方法。方法土臭素和2-甲基异莰醇经过正己烷液液萃取、浓缩、进样,经气相色谱-质谱联用法分析测定,选择离子模式定量。结果该方法分离效果好,土臭素和2-甲基异莰醇的浓度为2.5 ng/L~100.0 ng/L时,线性关系良好,线性方程分别为y=1 335.72x+390.6(r=0.999 2)和y=1 130.80x+287.8(r=0.999 3),检出限分别为1.0 ng/L和2.0 ng/L。标准样品添加量为10.0 ng、20.0 ng、50.0 ng时,方法的加标回收率为83%~94%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~4.9%。对待测组分在水中的稳定性进行了研究,样品于4℃保存7 d后仍可获得较准确的结果。结论该方法简便,灵敏度高,可用于饮用水及水源水中土臭素和2-甲基异莰醇的测定。     

水中致嗅物质的测定方法研究

目的:探讨生活饮用水及其水源水中主要的致嗅物质(2-甲基异莰醇和土嗅素)的测定方法。方法:采用固相微萃取纤维吸附样品中的致嗅物质,用气相色谱-质谱联用仪分离测定。结果:方法的最低检测质量浓度分别为:2-甲基异莰醇0.15 ng/L,土嗅素0.10 ng/L;加标回收率分别为:2-甲基异莰醇96.0%～99.6%,土嗅素97.0%～101%;相对标准偏差分别为:2-甲基异莰醇1.52%～8.23%,土嗅素1.37%～7.53%。结论:方法前处理操作简单,定性准确,检出限好,准确度与精密度高,能够满足水中致嗅物质的检测要求。     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L~100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。     

水中异味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用测定法

目的建立了顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用的方法来检测生活饮用水中的2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)和土臭素(geosmin,GSM)。方法采用聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头对水样进行萃取,90℃萃取40 min,250℃下解析5 min进样,采用气相色谱-三重四级杆质谱联用法检测2-MIB和GSM,多反应监测模式(MRM)定性定量。结果在1～1 000 ng/L的线性范围内,所得2-MIB和GSM的回归方程均呈较好的线性关系,均r=0.999 6;方法的检出限分别为0.3、0.1 ng/L,定量下限分别为1.0、0.3 ng/L,回收率为95.6%～105.5%,RSD为1.7%～4.3%。结论该方法前处理简单,具有灵敏度更高、准确度高、操作简便、重现性好、无需使用有机溶剂等优点,适用于实际水样中微量异嗅物质的检测和卫生评价。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的 建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中两种臭味物质2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol, 2-MIB)和土臭素(geosmin, GSM)的方法。方法 水样经吹扫捕集装置富集解析后,经DB-624(30 m×0.25 mm, 1.4μm)色谱柱分离,用气相色谱-质谱法,选择离子扫描测定,内标法定量。结果 2-MIB和GSM在1～100 ng/L范围内线性关系良好,R²均大于0.999。两种物质的方法检出限均为0.33 ng/L,定量限均为1.0 ng/L。对水源水、生活饮用水进行3个浓度水平的加标回收试验,2-MIB的平均回收率为82.0%～111.0%,精密度为1.9%～7.3%,GSM的平均回收率为84.0%～110%,精密度为1.9%～5.0%(n=6)。采集本地多份水源水、出厂水和管网水进行检测,两种臭味物质均有检出。结论 相较于国家标准(GB/T 5750.8—2023),该方法实验过程实现上样、检测全自动化,无需水样前处理,具有操作简单、重复性好、准确性高的优点。     

补充声明

<正>我刊2015年6月第5卷第3期发表的文章《顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素》,作者周丽辉的工作单位为中山大学附二医院南校区门诊部检验科,特此声明!     

PTV-GC/MS测定饮用水中的土臭素

目的:建立大体积进样、程序升温气化、气相色谱质谱联用测定饮用水中的土臭素的分析方法。方法:水中的土臭素用二氯甲烷萃取后大体积进样,程序升温气化、气相色谱质谱分析测定,选择离子定量。结果:在0~1000 ng/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,方法检测限为2 ng/L,加标回收率在89%~97%之间,精密度RSD<10%。结论:该方法灵敏度高、准确度好,满足生活饮用水中的土臭素的卫生检测要求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中7种典型嗅味物质

目的水中土臭素(GSM)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、二甲基三硫醚(DMTS)和β-紫罗兰酮(β-lonone)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用检测方法。方法对7种典型嗅味物质的色谱分离条件、样品吹扫条件等进行优化。在40 ml水样中加入2 g氯化钠,吹扫捕集装置于20℃高纯氦气吹扫11 min,250℃下脱附2 min,吹扫流量为40 ml/min。以保留时间和质谱全扫描(Scan)方式进行定性分析,扫描质量为m/z 35~350;以质谱选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果7种嗅味物质浓度为2.5 ng/L~500 ng/L时,线性关系良好;除了TCA的最低检出限为2.50 ng/L之外,其他6种嗅味物质的检出限均为1.25 ng/L。在20 ng/L、100 ng/L 2种加标浓度水平下,回收率分别为77%~120%、91%~109%,相对标准偏差分别为3.9%~10.5%、2.0%~6.8%。结论该方法快速、准确,可用于水中7种异味有机物的检测。     

水中2-甲基异莰醇等3种致嗅物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水体中2-甲基异莰醇、土臭素和二甲基三硫醚3种致嗅物质的测定方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法进行测定,研究并探讨萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取时间、解吸温度和解吸时间等因素对致嗅物质萃取量的影响,选定了最佳分析条件。结果上述3种致嗅物质的线性范围分别为5.0～1 000、5.0～1 000和10～1 000 ng/L;该方法的检出限分别为1.1、0.7、1.6 ng/L,定量下限为3.8、2.2、5.3 ng/L;回收率为80.2%～96.9%,RSD为3.3%～7.1%。结论该方法具有无需有机溶剂、所需样品量较少、操作简单、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于水体中这3种致嗅物质的定量分析。     

国内饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇的检验技术及时空分布情况

正自来水的臭和味是饮水质量最直接的判断指标。近年来,人们对于自来水中表现出来的异嗅、异味抱怨日益增多,国内多地陆续发生自来水异味事件,据文献报道,土臭素(GSM)和2-甲基异崁醇(2-MIB)是造成饮用水中嗅味的典型物质~([1])。土臭素和2-     

水中痕量铍、镉、铅的固相萃取-ICP-AES高灵敏度分析方法研究

[目的]建立水中痕量铍、镉、铅的阳离子交换树脂固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱高灵敏度分析方法。[方法]本文对水样酸度、萃取流速和洗脱流速、洗脱液的酸度和体积等萃取条件对检测结果的影响以及ICP-AES检测条件,进行了实验优化选择。[结果]在优化条件下,铍、镉和铅的检出限(3σ,n=20)分别为1.4ng/L、5.0ng/L和49ng/L。[结论]该方法用于纯水、自来水、矿泉水、井水和河水的检测,获得满意的结果。     

一起自来水异味事件调查

为查明2016年3月中旬某市自来水产生异味的物质,按照GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》采集该市自来水厂的水源水、进厂水、出厂水、末梢水。通过嗅味辨识,4份水样有土霉味,且水源水味道最大,疑为土臭素或2-甲基异莰醇。定量结果显示,4份水样均含有土臭素,分别为186、27、21、20 ng/L,且含量超过GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》限值。结合该市气象数据,提示本次生活饮用水异味事件可能与气候条件有关。     

水中致嗅物质检测方法研究的进展

近年来,世界范围内饮用水嗅味事件不断发生,水中嗅味成为关注的热点。研究发现,国外饮用水嗅物质大多数是微生物代谢产物,如土臭素(Geosmin)和2-甲基异莰醇(2-MIB)等;我国淡水湖泊水体异味,是某些有害藻类过度繁殖产生的具有异味的挥发性次级代谢产物所致。水中致嗅物质的浓度极低(/),给定性定量检测造成困难。其评价     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中的6种雌激素

目的建立水中6种雌激素的固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。方法利用固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法测定水中6种雌激素。液相色谱选择C_(18)色谱柱作为分离柱,甲醇、乙腈和水作为流动相梯度洗脱,串联质谱多反应监测模式进行检测。实验方法优化了质谱条件、液相色谱条件和固相萃取前处理条件。应用该方法测定了10份自来水样品。结果 6种雌激素在0 ng/L~5 000 ng/L时呈良好的线性关系,相关系数0.995,定性检出限为8.68 ng/L~103 ng/L,回收率为80.3%~93.0%,相对标准偏差(RSD)均≤15.5%。结论本方法不但可以同时测定水中6种雌激素,而且具有灵敏度好、选择性好、准确度高等优点。     

水中痕量银的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的 建立浊点萃取.火焰原子吸收光谱测定水中痕量银的方法.方法 以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为络合剂.以非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,富集、分离水中痕量银,采用火焰原子吸收光谱法进行检测.研究了溶液的酸度、络合剂、表面活性剂和甲醇浓度、平衡温度和时间、干扰离子对浊点萃取效果的影响.结果 在优化的实验条件(0.1 mol/L的DDTP溶液0.5 ml、50 g/L的Triton X-114溶液0.5 ml、1 mol/L盐酸5 ml、40℃加热15min)下,银在0～100 ng/ml浓度范围内线性关系良好,其线性回归方程为A=0.005 8c Ag+0.001 6,r=0.999,检出限为0.83ng/ml,平均回收率为97.0%～105.0%,RSD为3.1%.5 000倍的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NO3-、SO42-、Cl-,1 000倍的Al3+、Zn2+,500倍的Fe2+、Mn2+,100倍的Pb2+、Cu2+对银的测定没有干扰.结论 该方法具有简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的特点,适用于环境水样中痕量银的测定.     

水中痕量锰的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的建立水中痕量锰的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定方法。方法选用非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-114）作为浊点萃取剂,1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）作为螯合剂,富集、分离水中痕量锰,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。结果在优化的实验条件下,采用该方法测定50ml样品,结果显示,锰的检测限为0.28μg/L,富集倍率为65倍,线性范围为0.93－120μg/L,r=0.999,回收率在98.0%－101.5%之间,相对标准偏差为2.17%。结论该方法具有简单、安全、快捷、灵敏、高效的特点,适用于环境水样中痕量锰的测定。     

饮用水中痕量挥发酚的衍生萃取气相色谱法分析

目的建立采用衍生-萃取-气相色谱检测技术测定饮用水中痕量挥发酚的新方法。方法使用KBr-KBrO_3溶液作为衍生试剂,在酸性条件下与水中酚类发生反应,以环己烷为萃取剂萃取反应产物,经配有电子捕获检测器(ECD)气相色谱分离检测。结果对衍生化试剂、还原剂、萃取溶剂、衍生过程pH值、萃取时间等条件进行了优化,并进行了干扰实验,通过实验获得挥发酚的加标回收率为96.0%～104.0%,相对标准偏差为1.6%～2.3%,方法的检出限为0.005μg/L。结论该方法简单,灵敏,可满足实际水样中对痕量挥发酚的检测要求,显著提高分析效率。     

水中痕量镉的磁性碳纳米管固相萃取联用石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立磁性固相萃取联用石墨炉原子吸收光谱法检测水中痕量镉的方法。方法制备磁性碳纳米粒子,以其作为磁性固相萃取吸附剂用来萃取水中的痕量镉并通过石墨炉原子吸收光谱法进行检测。对影响实验信号强度的主要因素如溶液p H值、样品流速、吸附剂用量、样品体积、洗脱液浓度和体积等进行条件优化。结果在最佳实验条件下,镉在0.01~2.00μg/L内呈良好线性关系,标准偏差为2.3%(0.5μg/L,n=11),检出限低至1.2 ng/L,富集因子可达到100,且吸附剂可以反复使用至少100次。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,可以应用于实际样品中镉的快速检测。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

饮用水中亚硝胺类物质气相色谱质谱法检测应用

目的建立优化固相萃取-气相色谱质谱(SPE-GC-MS)同时检测饮用水中9种亚硝胺类物质方法条件。方法通过固相萃取前处理以及优化后的气相色谱质谱法对样品净化浓缩,同时通过样品回收率、精密度、方法检出限(MDL)、测定下限、标准曲线对建立的方法进行验证。结果 9种亚硝胺的保留时间在9.819~20.541min,在10~1000μg/L均线性范围良好(R~20.999),MDL在2.27~6.20ng/L,低浓度(50ng/L)加标回收率为62.32%~89.71%,中(100 ng/L)、高浓度(200 ng/L)加标回收率为73.43%~109.66%,相对标准偏差(RSD)均10,自来水加标回收率为74.62%~102.74%。结论建立的SPE-GC-MS法满足检测饮用水中9种亚硝胺类物质的要求。